SU183737A1

SU183737A1 -

Info

Publication number: SU183737A1
Application number: SU421034A
Authority: SU

Description

Известно Получение дивинила и других мономеров взаимодействием олефинов с формальдегидом с последующим расщеплением диоксапового производного нронускапием его в смесн с вод ным наром над фосфатами металлов I и И грунп нерноднческой системы таблицы Менделеева. Предложенный способ отличаетс тем, что олефин нодают в колонну лод таким давлением, чтобы он образовывал смесь с продуктами реакции. При этом снимают тепло реакции за счет теплоты испарени избыточного олефина, что дает возможность повысить выход продуктов до 85-90%. Образующиес диоксаны расщенл ют в присутствии катализатора, состо щего из смеси ;:морфного и кристаллического фосфатов металлов I и И групп

Пример 1. Получение дивинила.

Перва стади . В реакциопную колонпу непрерывного действи , работающую при температуре 95-105°С, подвод т раствор формалина , содержащий 15Vo серной кислоты (счита на воду). Туда же подвод т газообразпый пропилен под давлением около 35 атм при температуре . Пропилен подают в количестве 200-300% от теоретического; причем, подают его на разную высоту колонны.

щают в колонну, а масл ный раствор после нейтрализации направл ют на разделение. Испар ющийс в колонне пропилен вывод т на хОоТоднльник вне колонны и возвращают в процесс.

Врем пребывани реакционной жидкости в колонне 2-3 час; процент прореагировавшего формальдегида 85-90Vo; выход целевого продукта - 85Vo от теоретического. Втора стади . Выделенный метплдиоксан в смеси с парами воды в соотношепии 1 : 2-1 : 3 (но весу) пропускают при температуре 375°С и объемной скорости 0,25-0,35 л/л-кат.час. Катализатором вл етс смесь фосфатов кальци , состо ща из 75о/о среднего фосфата и 25% двузамещенного продукта и полученна совместным осаждением; катализатор сформован в прочные «черв ки.

Выход дивинила составл ет 65-72(/о, счита на пропущенный метилдиоксан, и до 85% - на разложенный. При этом дивинила в контактных газах (после конденсации воды и обратного продукта) содержитс 93-96о/о, остальное - пропилен, возвращаемый в основной процесс. Дивинил легко выдел етс в виде продукта 100%-пой чистоты.

Общий ныход л.ппнии.ча ма обеих стади х составл ет 65-ТОу/о от теоретического.

П р и м ер 2. Получение и з о п р е и а.

Перва стади . Б реакционную колонну, работающую при температуре 80-85°С, подвод т раствор формалина, содержащий 1 - 2% серной кислоты (счита на воду). Туда же подвод т газообразный изобутилеи при температуре 80-85°С под давлением 5,5- 6,5 атм. В остальном процесс идет аналогично приведенному выще.

Врем пребывани реакционной жидкости в колонне 1,5-2,5 час; количество нрореагировавшего формальдегида 85-93э/о, выход целевых продуктов 88-92% от теоретического .

Втора стади . Диметилдиоксан в смеси с парами воды в соотношении 1 : 1 - 1 : 2 (по весу) пропускают при температуре 325-350°С над смешанным катализатором вышеописанного типа при объемной скорости 0,5- 0,7 л-1л кат час. Выход изопрена составл ет 65-75%, счита на пропущенный, и до На разложеццый диметилдпоксан. Углесодородиал часть конденсата состоит из изопрена с примесью до 10% изобутилена. Последний легко отдел ют ректификацией и возвращают в процесс. Изопрен получают в виде продукта lGOVo-ной чистоты.

Общий выход изопрена на обеих стади х составл ет от теоретического количества .

Предмет изобретени

Способ получени дивинила и других мономеров конденсацией соответствующих олефиноБ с формальдегидом с последующим расщеплением образовавшегос продукта над катализатором из фосфатов металлов I и II групп, отличающийс тем, что конденсацию ведут в избытке олефина под давлением, обеспечивающим образование л :идкой смеси с продуктами реакции, непрерывно выводимыми из системы при съеме тепла реакции за счет теплоты испарени олефина, а диоксаны расщепл ют в присутствии катализатора, состо щего из смеси аморфного и кристаллического фосфатов металлов I и II групп.