SU1781241A1

SU1781241A1 - Способ получения термостойкого синтактового пенопласта

Info

Publication number: SU1781241A1
Application number: SU904842447A
Authority: SU
Inventors: Vladimir Yu Chukhlanov; Aleksandr D Mitrofanov; Vladimir M Mamontov; Viktor T Sharafanov
Original assignee: Vladimirsky Polt I
Priority date: 1990-06-25
Filing date: 1990-06-25
Publication date: 1992-12-15

Description

Изобретение относится к области теплоизоляционных материалов, в частности, к способу получения термостойкого синтактового пенопласта, работоспособного в условиях окислительной среды.

В настоящее время известен способ получения синтактовых пенопластов для высокопрочной теполоизоляции, заключающийся в смещении полых кварцевых микросфер, твердой полифенилметилсилоксановой смолы, отверждающего агента и последующем отверждении пеноматериала в форме при температуре 200°С в течение 15 мин. Но пенопласт, полученный по данному способу, непригоден для теплоизоляции изделий, работающих в условиях температуры свыше 260°С. Кроме того, существенным недостатком данного пенопласта является его малая ударная прочность, что затрудняет его использование для теплоизоляции изде лий, работающих в условиях ударных нагрузок и вибрации (1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения синтактового пенопласта, включающий смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси формованием теплоизоляции в виде листов или непосредственным нанесением смеси на защищаемую поверхность. Однако и этот способ не позволяет получать теплоизоляционные материалы (пенопласты) с температурой эксплуатации свыше 260°С.

Целью изобретения является повыше-, ние термоокислитёльной стойкости пенопласта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения термостойкого синтакто1781241А1 вого пенопласта, включающем смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси, микросферы перед смешением с другими ингредиентами обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов, взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер. с последующей сушкой при 50250°С в течение 0,5-12,0 ч.

В качестве силоксанового каучука используют низкомолекулярный диметилсилоксановый каучук марки СКТН-1 (ГОСТ 13835-73). высокомолекулярный диметилсилоксановый каучук марки СКТ (ГОСТ 1468079), диметилметилфенилсилоксановый каучук марки СКТГФ (ТУ 38.103508-81).

В качестве полых стеклянных микросфер используют натрийборсиликатные стеклянные микросферы марки МСО АЭ гр, AI (ТУ 6-11-367-75), стеклянные микросферы марки 0” (ТУ 6-11-156-79).

В качестве армирующего наполнителя используют аэросил (ГОСТ 14922-77), квар- 25 цевые волокна длиной 50-1000 мкм.

В качестве отверждающего агента используют катализатор 18 - смесь тетраэтоксисилана и диэтилдикаприлата олова в массовом соотношении 1:1 (ТУ 6-02-805-78). 30

В качестве разбавителя используют ксилол,толуол.

Соединения переходных металлов (термостабилизатор) получают следующим образом. ’ . 35

В дистиллированной воде растворяют натриевую или калиевую соль фталевой, бензойной, капроновой,.нафтойной кислот. Данные соли хорошо растворимы в воде. Затем добавляют водный раствор сульфа- 40 то в соответствующих переходных металлов: железа, марганца, ванадия, меди. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой и просушивают при температуре не более 50°С до содержания влаги не 45 более 2%.

Количественные отношения растворов солей при смешении приведены в таблице 1.

Кроме данного способа получения тер- 50 мостабилизаторов возможно использование готовых химреактивов с содержанием основного вещества не менее 99% и содержанием хлоридов не более 0,05%. Присутствие хлоридов в большем количестве 55 способствует деструкции связующего.

П р и м е р 1 (контрольный). Смешивают 80 г диметилсилоксанового каучука СКТН-1 с 4 г аэросила, 3,2 г катализатора 18, разбавляют смесь 450 мл ксилола и добавляют в полученную смесь 100 г стеклянных микросфер марки МСО А9 г AI. Композицию наносят на защищаемую поверхность с помощью пневмораспылителя и отвержда5 ют при температуре 25°С в течение 72 ч.

П р и м е р 2. Смешивают 4,5 г (%) фталата железа со 110 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклянных микросфер МСО А9. Смесь 10 просушивают при перемешивании при температуре 150°С в течение 6 ч. Микросферы с нанесённым термостабилизатором смешивают с 80 г диметилсилоксанового каучука СКТН-1, разбавленного 450 мл ксилола, 4 15 г аэросила и 3,2 г катализатора 18. Дальнейшие операции те же, что и в примере 1.

ПримерЗ. Смешивают 0,018 г (%) фталата железа с 10 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклян20 ных микросфер марки МСО А9. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 50®С в течение 0,5 ч. Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

Пример 4. Смешивают 9 г (%) стеклянных микросфер марки МСО А9. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 250°С в течение 12 ч. Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

Пример 5. Смешивают 5,5 г (%) бензоата марганца со 110 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклянных микросфер Марки 0. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 150°С в течение 6 ч. Микросферы с нанесенным термостабилизатором смешивают со 120 г диметилсилоксанового каучука СКТ, разбавленного 50 мл толуола, 2,4 г кварцевого волокна и 4.8 г катализатора 18. Композицию формуют под давлением 0,5 МПа и отверждают в течение 24 ч при температуре 200°С на воздухе.

П р и м е р 6. То же, что и в примере 5, но в качестве термостабилизатора используют каприлат ванадия.

Пример 7. То же, что и в примере 5, но в качестве термостабилизатора используют нафтенат меди.

П р и м е р 8. То же, что и в примере 5. но в качестве тёрмостабилизатора используют фталат железа.

П р и м е р 9. То же, что и в примере 2, но в качестве связующего использован диметилметилфенилсилоксановый каучук марки СКТНФ.

Пример 10. То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован бензоат марганца.

Пример11.То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован каприлат ванадия.

Пример 12. То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован нафтенат меди.

П р и м е р 13. Смешивают 100 г (%) стеклянных микросфер марки О с 115,5 г водной суспензии, содержащей 5,5 г (%) нафтената меди. Смесь просушивают при перемешивании при 250°С в течение 6 ч. Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

Свойства и характеристики полученных по примерам пенопластов приведены в табл.2 и 3.

Термоокислительная стойкость оценивается по способности пенопласта противостоять воздействию кислорода воздуха в условиях повышенных температур.

Использование температур ниже 50°С приводит к резкому увеличению времени удаления дисперсионной среды, а более высоких, чем 250°С - к разложению термостабилизатора.

Термостабилизатор, взятый в количестве, меньшем 0,018 мас.%, не обеспечивает высокого термостабилизирующего эффекта, а в большем чем 9 мас.% количестве ухудшает физико-механические свойства пенопласта.

Claims

Формула изобретения

Способ получения термостойкого синтактового пенопласта, включающий смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер,, армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси, отличаю щи й с я тем, что, с целью повышения термоокислительной стойкости пенопласта, микросферы перед смешением с другими ингредиентами Обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов, взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, с последующей сушкой при 50-250°С в течение 0,5-12,0 ч.

Таблица 1

Щелочные соли карбоновых кислот. (1 л 10%-ного раствора в воде) Количество 50%-ного раствора сульфатов переходных металлов в воде, л Fe¹ Мп V' Си Фталат 0.15 0,15 0,12 0,10 Бензоат 0,17 0,16 0,14 0,12 Каприлат 0,20 0,20 0,19 0,17 Нафтенат 0,12 0,11 0,09 0,08

Таблица 2

Пример · Свойства полученных пенопластов Кажущаяся плотность, кг/м³ Коэффициент теплопроводности при 100°С, Вт/м.К Удельная теплоемкость при 100°С, Дж/К Коэффициент теплового расширения, град‘¹х10'⁶ 1 306 0,115 1016 12 2 310 • 0,120 1010 11 3 306 0,117 1015 12 4 315 0,130 1004 10 5 424 0,180 1251 31 6 430 0,186 1210 30 7 432 0,191 1193 29 8 421 0,172 1265 32 9 320 0,109 996 14 10 326 0,115 1007 16 11 315 0,110 1003 12 12 318 0,119 990 15 пой 306 0,115 1016 12

Ί

Таблица 3

Пример Свойства исходных пенопластов до испытаний Свойства пенопластов после прогрева при 325°С в течение 10 ч Предел прочности при растяжении, МПа Относительное удлинение, % Предел прочности при растяжении, МПа Относительное удлинение. % 1 1.5 5.2 1.1 1,5 2 1.6 5,0 1.4 4,4 3 1.5 5.4 1.3 3,5 4 1.5 5.2 1.4 4,9 5 1.9 19,4 1.7 15.5 6 1.8 18,6 1.7 15.0 7 1,7 19,0 1.6 14,6 8 1.9 19,5 1.8 16,2 9 1,0 15,4 0,8 14,1 10 0,9 14,1 0,8 12,6 11 1,1 17,2 0,9 15,3 12 0,8 12,8 0.6 10.2 по[2] 1,5 5.2 1.1 1.5