SU1763442A1 - Способ выделени фторсополимеров из растворов во фторированных растворител х - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической промышленности. Способ осуществл ют под действием вакуума. Раствор полимера предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определ ют в зависимости от температуры кипени  растворител , требуемого влаго- съема и физических констант системы. Извлечение и сушку полимера провод т одновременно, дл  чего нагретый раствор полимера диспергируют в предварительно отвакуумированную камеру. В камере поддерживают остаточное давление (2,5 ±0,5) кПа. Способ позвол ет интенсифицировать процесс выделени  полимеров с использованием вакуума и снизить количество вредных примесей в атмосферу, что обеспечиваетэкологичность процесса. 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к способам выделени  тонкодисперсных фторсодержа- щих полимеров из растворов и может найти применение в химической промышленности , а также там, где процесс получени  полимерных материалов осуществл етс  в среде растворител -.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ выделени  полимера из раствора путем извлечени  полимера из раствора под действием вакуума , сушки полимерной крошки и рекуперации растворител .

Основными недостатками данного способа  вл ютс  длительность процесса, наличие вредных выбросов.

Целью изобретени   вл етс  интенсификаци  процесса при ликвидации токсичных газовых выбросов в атмосферу.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе выделени  фторсополимеров из растворов во фторированных растворител х путем извлечени  полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворител , раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определ ют по соотношению

ТН ТК+ К/Зм Гф/Ср/9р Ди ,

0)

Ј

1

О CJ

Ј

N3

где Тн - температура нагрева раствора, °С;

Тк-температура кипени  растворител , °С;

К 1-1,22-коэффициент, учитывающий изменение теплоты фазового превращени  с изменением влагосодержани ;

/Ом - плотность сухого полимера, кг/м ;

гф-теплота фазового превращени  растворител , кДж/кг;

Ср - теплоемкость раствора, кДж/(кг-°С);

РР - плотность раствора, кг/м3; AU- требуемый влагосьем, кг/кг, а извлечение и сушку полимера провод т одновременно, дл  чего нагретый раствор диспергируют в предварительно отвакууми- рованную камеру с поддержанием в ней остаточного давлени  (2,5 ± 0,5) кПа.

Пример. Установка содержит прием- ную емкость 1, распылитель 2, камеру 3, конденсатор 4, интерферометр Цейса 5, вакуум-насос 6 типа НВР-5Д, сборники целевого продукта 7 и конденсата 8.

Приемна  емкость служит дл  приема и нагрева исходного раствора. Объем емкости 7 л. Снаружи емкость снабжена паровой рубашкой 9. Технологическа  обв зка емкости включает трубопроводы: подачи исходного раствора с вентилем 10, азота с вентилем 11, подвода и вывода греющего пара с вентил ми 12 и 13, подачи нагретого раствора на распылитель с вентилем 14. Контроль за температурой нагрева осуществл етс  с помощью хро- мель-капелевой термопары 15 типа ТХК- 0179 с пределом измерени  от -50°С до + 300°С, подключенной к потенциометру 16 типа КСП-4.

Распылитель 2 служит дл  диспергиро- вани  раствора в камере 3. В качестве распылительного устройства использована струйна  форсунка типа конического сопла. Данна  форсунка обладает р дом конструкционных (простота изготовлени ) и эксплуа- тационных (высокое качество распыла) преимуществ. Особенностью ее  вл ютс  короткий цилиндрический канал диаметром 1,2 мм, длиной 2 мм и конусные вход и выход с углами 30°. Технические характеристики форсунки: Производительность Коэффициент расхода форсунки0,8 Корневой угол факела распыла 30-33° Средний объемно- поверхностный диаметр капель 100 мкм Камера 3 представл ет собой цилиндрическую обечайку объемом 20 л с эллипсоидной крышкой и плоским днищем. В верхней части камеры размещаетс  распылитель 2, а в нижней - механический скре- бок 17, приводимый во вращение от электродвигател  18 через черв чный редуктор 19. Технологическа  обв зка камеры включает трубопровод отвода паров раство1 10 4м3/с

рител  с вентилем 20. Давление в камере 3 измер етс  с помощью мановакуумметра 21. Корпус камеры теплоизолирован асбестом 22 во избежание конденсации паров на стенках.

Конденсатор 4 предназначен дл  удалени  из камеры 3 паров растворител  и их улавливани . Конструктивно он представл ет кожухотрубчатый одноходовой теплообменник с поперечными перегородками в межтрубном пространстве. Охлаждающий агент подаетс  холодильным компрессором 23 в межтрубное пространство, пар - в трубное . Охлаждающим агентом служит фреон. Технологическа  обв зка конденсатора состоит из трубопроводов: подачи и вывода охлаждающего агента с вентил ми 24 и 25, слива конденсата с вентилем 26, сообщени  с вакуум-насосом через вентиль 27.

Интерферометр Цейса 5 служит дл  измерени  концентрации несконденсировавшейс  части паров растворител  в отход щем из конденсатора газовом потоке . Он сообщаетс  с линией вакуумировани  через вентиль 28.

Давление в емкости 1 измер етс  с помощью манометра 29.

Способ на установке реализуют следующим образом. Открывают вентиль 10 и закачивают исходный продукт (раствор фторсополимера Ф-4СФ во фторированном растворителе Фреон-113) в приемную емкость 1. По заполнении емкости вентиль 10 закрывают, подают греющий пар в рубашку 9, открыв дл  этого вентили 12 и 13, и начинают нагрев раствора.

Нагрев раствора перед распылением позвол ет осуществл ть испарение растворител  лишь за счет тепла, аккумулированного раствором при нагреве. Интенсивность процесса испарени  в данном случае возрастает, так как частицы, образующиес  в результате распыливающего действи  форсунки, подвергаютс  дополнительной диспергации,  вл ющейс  результатом интенсивного объемного вскипани  растворител  в капле, при резком сбросе давлени  на выходе из форсунки.

Одновременно с началом нагрева включают вакуум-насос 6, холодильный компрессор 23 и открывают вентили 24, 25, 20, 27. Холодильный компрессор обеспечивает циркул цию охлаждающего агента через вентили 24, 25, а насос 6 - понижение давлени  в камере 3 и конденсаторе 4.

По достижении требуемой температуры нагрева открывают вентиль 14. Нагретый раствор под давлением, создавшимс  при ипарении части растворител  в герметичном объеме, поступает на форсунку 2, с помощью которой распыл етс  в камере. За счет аккумулированного тепла в диспергированных частицах раствора происходит бурное вскипание и испарение растворител . Сухой порошок продукта выпадает на дно камеры 3, откуда непрерывно удал етс  в сборник 7 механическим скребком 17. В процессе диспергировани  остаточное давление поддерживают в интервале 2-3 кПа. Поддержание давлени  в заданном интервале обеспечивает высокую интенсивность испарени  растворител  за счет уменьшени  его температуры кипени  и повышени  коэффициента массообмена, который в первом приближении обратно пропорционален давлению; своевременный отвод паров растворител  из камеры и их улавливани  в конденсаторе.

Образующиес  в процессе испарени  пары поступают в теплообменник, где конденсируютс . Конденсат сливаетс  в сборник 8.

Заданное остаточное давление в камере поддерживаетс  регулированием производительности конденсатора, завис щей, в свою очередь, от расхода охлаждающего агента. В случае, если собственного давлени  в емкости 1 недостаточно дл  распылени  раствора, то возможно использование давлени  сжатого воздуха или азота, подаваемого через вентиль 11.

Параметры процесса, вход щие в выражение (1), имеют следующие значени :

Тк 30°С дл  остаточного давлени  в камере 3 кПа;

К 1,15 дл  суспензии фторопласта Ф- 4СФ во Фреоне-113;

РМ 300 кг/м3;

гф 166,614 кДж/кг;

,27кДж/кг.С°;

/9р 1223 кг/м3;

Л11 UH - итреб 5,67 - 0,01 5,66 (кг/кг), где Утреб - требуемое конечное влагосодер- жание полимера, вз тое с небольшим запасом 0,001 кг/кг. Тогда

тн „п , 1.15 -300 166,614 „

I - JU+1 2у 1223Х

Х5.66 180 (°С).

Таким образом, дл  обеспечени  требуемого влагосъема раствор необходимо нагреть до Тн 180°С. При Тн 180°С давление в емкости составл ет 2500 кПа.

Одновременно с нагревом раствора ведетс  предварительное вакуумирование камеры до остаточного давлени  не более 2

кПа. В процессе распылени  остаточное давление в камере поддерживаетс  на уровне 2,5+0,5 кПа.

В конкретном случае способ может быть

осуществлен следующим образом. Нагрев 5 л суспензии от начальной температуры 20°С до требуемой 180°С занимает 10-12 мин. Врем  распылени  определ етс  производительностью форсунки и в случае использовани  конкретного оборудовани  составл ет 0,8 мин. Длительность сушки одиночной частицы с максимальным диаметром 100 мкм от начального влагосо- держани  UH 5,67 кг/кг до конечного

влагосодержани  UK 0,01 кг/кг колеблетс  в интервале 0,03-0,05 мин. Тогда полное врем  процесса выделени  (с учетом продолжительности вспомогательных операций - 25% от времени

процесса).

гп 12 + 0,8 + 0,05 + 3,25 16 (мин).

Проведение процесса выделени  пол- имера по технологии предлагаемого способа позвол ет интенсифицировать процесс более чем в 8 раз. Что касаетс  снижени  вредных выбросов в атмосферу, то при проведении процесса по технологии способа- прототипа потери растворител  составл ют в среднем 10-12%, а с использованием предлагаемого способа - не более 1-2%. Таким образом, налицо сокращение потерь растворител  и, соответственно, выброса вредных веществ в атмосферу более чем в 6 раз.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выделени  фторсополимеров из растворов во фторированных растворител х путем извлечени  полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворител , от л ичающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса при ликвидации токсичных газовых выбросов в атмосферу, раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определ ют по соотношению

   Тн Тк + Крм Гф/Ср/Ор A U ,

   где Тн - температура нагрева раствора, °С;

   Тк-температура кипени  растворител , °С;

   К 1-1,22 - коэффициент, учитывающий изменение теплоты фазового превращени  с изменением влагосодержани ,

   f

   /Ом - плотность сухого полимера, кг/м ;

   Гф-теплота фазового превращени  растворител , кДж/кг;

   Ср - теплоемкость раствора, кДж/(кг-°С);

   рр - плотность раствора, кг/м3;

   ДU -требуемый влагосьем, кг/кг; а извлечение и сушку полимера провод т одновременно, дл  чего нагретый раствор диспергируют в предварительно отвакууми- рованную камеру с поддержанием в ней остаточного давлени  (2,5 + 0,5) кПа.

   18 19

   8