SU1759970A1 - Способ получени целлюлозы - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : измельченные стержни початков кукурузы обрабатывают 1%-ным раствором серной кислоты при 100-140°С в течение 30-180 мин. Затем промывают водой и вар т в 25%-ном водном растворе метиламина при 20-95°С и гидромодуле 3-5 в течение 5-120 мин. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии производства целлюлозы и может быть использовано как в гидролизной, так и в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получени  целлюлозы из многолетнего растительного сырь  в аппарате под давлением с использованием в качестве варочного раствора смеси алифатических низкомолекул рных спиртов (Ci- Се) и алифатических аминов, а также катализаторов хинонового р да.

Недостатком этого способа  вл етс  необходимость проведени  процесса под давлением , сложность регенерации растворителей и применение дорогосто щих катализаторов.

Известен также способ получени  целлюлозы , заключающийс  в том, что растительное сырье предварительно обрабатывают смесью воды и низкомолекул рного спирта или кетона при высокой температуре 100-190°С в течение от 2 мин до 4 ч дл  выделени  гемицеллюлоз, а затем вторично обрабатывают подобной смесью дл 

окончательного выделени  гемицеллюлоз и лигнина, в остатке остаетс  целлюлоза.

Недостатком способа  вл етс  сложность регенерации растворителей и сложность разделени  полученной смеси лигнина и гемицеллюлоз .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  целлюлозы путем варки сырь  под давлением, в котором в качестве варочного и экстрагирующего средства примен ют газообразную смесь воды и не менее 25% легколетучего органического аминосоединени . Экстракцию ведут в автоклаве при 120-250°С и давлении 12-70 бар (в течение 195-270 мин).

Недостатком этого способа  вл етс  проведение процесса при высоком давлении и температуре, продолжительность варки и сложность разделени  смеси лигнина и гемицеллюлоз.

Целью изобретени   вл етс  улучшение качества целлюлозы за счет снижени  в ней остаточного лигнина и упрощение процесса .

сл

с

VJ СЛ О

ю

4 О

Дл  этого в известном способе, включающем варку однолетнего растительного сырь  при нагревании с использованием метиламина перед варкой растительное сырье дополнительно обрабатывают 1%- ным раствором H2S04 при 100-140°С в течение 30-180 мин, а варки провод т в 25%-ном водном растворе метиламина при 20-95°С и гидромодуле 3-5 в течение 5-120 мин.

Проведение предварительной обработки однолетнего растительного сырь  обусловлено необходимостью ослабить и частично расщепить лигноуглеводные св зи с тем, чтобы облегчить последующий процесс делигнификации (варки). При этом в раствор переход т гемицеллюлозы, которые могут быть использованы дл  получени  фурфурола, например, методом высокотемпературной дегидратации или дл  производства ксилита. Tat им образом, проведение предварительной обработки позвол ет решить две задачи: упростить процесс делигнификации путем перевода его из газофазного в жидкофазиый и исключить тем самым использование аппаратов под давлением, а также выделить и использовать пентозную составл ющую растительного сырь .

Режимы осуществлени  предлагаемого способа обусловлены следующим. Так, верхний температурный предел 140°С обусловлен тем, что при этом разрушаютс  лигноуглеводные св зи и не ухудшаетс  последующий процесс делигнификации. При более высокой температуре нар ду с этим процессом начинаютс  процессы конденсации лигнина, усложн ющие его последующую экстракцию и ухудшающие качество получаемой целлюлозы. Проведение процесса при температуре ниже 100°С потребует значительно удлинить врем  из-за низких скоростей расщеплени  лигноуглеводных св зей. Выбор временного интервала также св зан с необходимостью обеспечить облег- чение делигнификации растительного сырь , а также выделить гемицеллюлозы.

Выбор концентрации серной кислоты определ лс  необходимостью обеспечить возможность расщеплени  лигноуглевод- ных св зей минеральной кислотой с учетом ее нейтрализации зольными элементами сырь .

Варку провод т водным раствором метиламина при 20-95°С в течение 5-120 мин. Подобное см гчение условий удалени  лигнина по сравнению с прототипом становитс  возможным после предварительной обработки, в результате которой происходит разрушение лигноуглеводных св зей.

Поэтому в качестве экстрагирующего агента используют водный раствор метиламина и делнгнификацию согласно изобретению провод т в жидкой фазе в отличие от прототипа по которому процесс газофазный. Это позволит технологически упростить процесс за счет отказа от использовани  аппаратов под давлением, а также получить энергетический выигрыш за счет снижени 

0 температуры. Выбор верхнего температурного интервала делигнификации определ лс  необходимостью проведени  процесса при атмосферном давлении в жидкой фазе. Проведение делигнификации при темпера5 туре ниже 20°С нецелесообразно, так как длительность процесса резко возрастает. Длительность 5-120 мин обусловлена необходимостью достижени  наиболее полной делигнификации исходного сырь . Проведе0 ние процесса при длительности, меньшей 5 мин, не позвол ет полностью удалить лигнин , а процесс, дл щийс , например, 140 мин при 20°С, существенно не сказываетс  на качестве получаемой целлюлозы. При

5 проведении делигнификации водным раствором метиламина большое значение имеет используемый гидромодуль (т.е. отношение объема жидкости к навеске сырь ). По предлагаемому способу необхо0 димый нижний уровень по гидромодулю 3, а верхний 5, так как именно в этом пределе находитс  необходимое и достаточное количество жидкости, которым полностью можно смочить однолетнее растительное сырье

5 и эффективно провести экстракцию лигнина . Применение меньшего количества экстрагирующей жидкости не позвол ет получить целлюлозу с низким содержанием лигнина, а использование большего модул 

0 экономически нецелесообразно.

Получаемый после делигнификации раствор метиламина содержит лигнин, близкий по свойствам к природному, так как услови  выделени  обеспечивают сохране5 ние его свойств и поэтому он может быть использован после отгонки растворител .

Предлагаемый способ иллюстрируетс  следующими примерами.

Пример 1. В качестве однолетнего

0 растительного сырь  используют стержни початков кукурузы (СПК), имеющие следующий состав: ЛГП - 42,5%; ТГП - 36,2; лигнин - 16,03%.

Навеску 200 г измельченных стержней

5 початков кукурузы (фракци  3-5 мм) помещают в автоклав, заливают 600 мл 1 %-ной H2S04 и выдерживают при 140° 30 мин. Затем промывают водой до нейтральной реакции . Заливают 750 мл водного раствора метиламина, содержащего 25% основного

вещества (ТУ 64)9-2088-84), и выдерживают в термостатируемых услови х при 20° в течение 120 мин.

Примеры 2-9 осуществл ют аналогично примеру 1.

Пример 10 (по прототипу). Навеску 200 г измельченных СПК (фракци  3-5 мм) помещают в автоклав и подают парообразную смесь, содержащую 25% метиламина, и ведут варку при 180° в течение 15 мин. Избыток газообразной смеси перекачивают насосом и конденсируют, а сырье выдерживают при этой температуре еще 180 мин. Затем полученный целлюлозный остаток промывают водой и определ ют в нем содержание остаточного лигнина.

Режимы осуществлени  предложенного способа по примерам и качественные характеристики полученной целлюлозы приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемое изобретение позвол ет получить целлюлозу из однолетнего растительного сырь , содержащую 0,3-1,5% остаточного лигнина и степень делигнификации 95-99%, упростить процесс технологически, а также дает воз- можность разделить и использовать 3 основные компонента: гемицеллюлозу, целлюлозу и лигнин.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  целлюлозы путем варки однолетнего растительного сырь  при нагревании с использованием метиламина, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества целлюлозы за счет сни- жени  в ней остаточного лигнина и упрощени  процесса, перед варкой сырье дополнительно обрабатывают 1%-ным раствором серной кислоты при 100-140°С в течение 30-180 мин, а варку провод т в 25%-ном водном растворе метиламина при 20-95°С и гидромодуле 3-5 в течение 5-120 мин.