SU175517A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5- и 1,2,8-ТРИАМИНОАНТРАХИНОНОВ - Google Patents

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5- и 1,2,8-ТРИАМИНОАНТРАХИНОНОВ

Info

Publication number
SU175517A1
SU175517A1 SU947273A SU947273A SU175517A1 SU 175517 A1 SU175517 A1 SU 175517A1 SU 947273 A SU947273 A SU 947273A SU 947273 A SU947273 A SU 947273A SU 175517 A1 SU175517 A1 SU 175517A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
nitro
obtaining
solution
triaminoanthrainouses
washed
Prior art date
Application number
SU947273A
Other languages
English (en)
Inventor
В. В. Пучкова П. Кононова М. В. Горелик
Original Assignee
Научно исследовательский институт органических полупродуктов ,
Publication of SU175517A1 publication Critical patent/SU175517A1/ru

Links

Description

Изобретение относитс  к области нолучени  продуктов, которые могут найти ирименение в качестве промежуточных дл  получени  органических красителей.
Предлагаемый способ получени  1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов состоит в том, что 1,2-антрахинонфуразан подвергают нитрованию с последующим восстановлением.
Процесс получени  целевых продуктов можно вести с предварительным разделением на изомеры образующихс  нитропроизводных.
Пример 1. А. К раствору 25 г 1,2-антрахинонфуразана в 100 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84) при 50°С приливаю: за 10 лшн смесь 5,5 мл азотной кислоты с d 1,5 и 25 мл концентрированной серной кислоты. Размешивают при в течение 2 час, причем уже в течение первого часа из коричневокрасного раствора начинаетс  выделение удлиненных пр моугольных призм. Через 16 час после окончани  нагревани  осадок отфильтровывают и промывают сначала серной кислотой , а затем водой до нейтральной реакции. Получают 9,80 г 5-нитро-1,2-антрахиионфуразана (33,2о/о); т. пл. 273-274°С. После кристаллизации из уксусной кислоты получают желтые призмы, т. пл. 276°С.
Фильтрат и кислотную промывку выливают в лед ную воду, осадок отдел ют, промывают водой и перекристаллизовывают из уксусной
кислоты. Получают 9,30 г желтых призм 8-нитро-1 ,2-антрах1Пюнфуразана (31,5о/о); т. пл. (разложение). После отгонкп уксусной кислоты из фильтрата при последней кристаллизации выдел ют 7,4 г (около 25о/о) смеси 5- и 8-иитроизомеров. Б. В суспензию 5,9 г 5-ннтро-1,2-антрахинонфуразана или 8-нитро-1,2-антрахинонфуразана в 600 Мл воды при вливают 200 мл
раствора, содержащего 16 г едкого натра и 40 г гидросульфита натр)1Я. Реакционна  масса сразу приобретает сине-фиолетовую окраску , котора  за последующие 15-20 мин при 50°С постепенно становитс  желтовато-красной . Охлажденный раствор продувают воздухом до обесцвечивани  вытекаюидего потока на фильтровальной бумаге. Осадок отфильтровывают , промывают водой до нейтральной реакции и высушнвают. Выход триаминоантрахинона составл ет 4,6-4,7 г (91-92J/o).
1,2,8-триами1юантрахино11 образуетс  в виде фиолетово-коричневых иголочек; темпо-коричнеоые призмы нз трихлорбензола, т. пл. 268С (разложение).
Найдено, о/(,: С 66.58; 66,71; П 4,45,4; 50. CuHiiNsOo.
Вычислено, о/о: С 66,42; П 4,35. 1,2,5-триаминоантрахинон - коричневые призмы, т. разл. 325°С. 3 Найдено, i%: С 66,47; 66,53; Н 4,52; 4,31. CiiHiiNgOa. Вычислено, %: С 66,42; Н 7,35. Пример 2. В 25 м,л азотной кислоты ( dl,5) внос т при 18-20°С 5 г 1,:2-антрахинонфуразана и через 10 час раствор выливают на лед. Выпавший осадок отдел ют, промыг .ают до нейтральиой реакции, размешивают в 300 жл Зо/о-ного раствора едкого натра и при 50°С в суспензию внос т 15 г гидросульфита патри . После нагревани  при 50°С в течение 20 мин образовавшийс  желтоватокрасный раствор продувают воздухом до обесцвечивани  вытека на фильтровальной бумаге. 4 Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают . Получают 4,2-4,4 г (около 83-87о/о) смеси 1,2,5- н 1,2,8-триаминоантрахинонов. Предмет изобретени  1. Способ получени  1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов , отличающийс  тем, что 1,2-антрахинонфуразан нитруют с последующим восстановлением. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что продукт реакции после нитровапи  раздел ют на 5-нитро- и 8-питропроизводные с последуюш ,им восстановлением каждого.
SU947273A СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5- и 1,2,8-ТРИАМИНОАНТРАХИНОНОВ SU175517A1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU175517A1 true SU175517A1 (ru)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2434980C (en) Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid
CN112409201B (zh) 2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸的制备方法
SU175517A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5- и 1,2,8-ТРИАМИНОАНТРАХИНОНОВ
KR910004790B1 (ko) N-치환 말레이미드의 제조방법
US3970667A (en) Process for the preparation of pure tolutriazoles
US2413790A (en) Dyestuff intermediates
US4663484A (en) Diaminoalkyldiphenyl ethers, a process for their preparation and their use
WO1998056750A1 (en) A process for the preparation of diacerein
US2185661A (en) Substituted 3-aminopyrenes and process of preparing them
US3941815A (en) Process for the preparation of 5-nitro-1,4-naphthoquinone
US4288620A (en) Process for the production of 4-acylamido-2-nitro-1-alkoxybenzenes
US1915429A (en) Para-hydroxy-diarylamine-carboxylic acids and process of making same
US1897516A (en) Process for manufacturing phenylthioglycollic acids, containing halogen and alkyl croups in their molecule
US2088667A (en) Amino-aroylamino-benzoic acid and process of making it
CN116283500B (zh) 一种高纯度2,6-二羟基甲苯的合成方法
US2878281A (en) Preparation of amino benzoic acids
US662073A (en) Indigo dye and process of making same.
JPH04360863A (ja) N−アルキルアミノエタンスルホン酸ナトリウムの製造方法
SU183210A1 (ru) Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот
SU1159919A1 (ru) Способ получени 5-аминосалициловой кислоты
SU1415698A1 (ru) Способ получени 6,8-дихлор-2,3-дигидрохинолин-4(1Н)-она
US4599431A (en) Process for the preparation of naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid and its 1,8-monoanhydride in a high degree of purity
US2031666A (en) Production of 5-halogen-2-aminotoluenes
SU1728228A1 (ru) Способ получени 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена
US1904366A (en) Organic acid of the diphenyl-methane series and a process of preparing the same