SU175517A1

SU175517A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5- и 1,2,8-ТРИАМИНОАНТРАХИНОНОВ

Info

Publication number: SU175517A1
Application number: SU947273A
Authority: SU
Inventors: В. В. Пучкова П. Кононова М. В. Горелик
Original assignee: Научно исследовательский институт органических полупродуктов ,

Description

Изобретение относитс к области нолучени продуктов, которые могут найти ирименение в качестве промежуточных дл получени органических красителей.

Предлагаемый способ получени 1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов состоит в том, что 1,2-антрахинонфуразан подвергают нитрованию с последующим восстановлением.

Процесс получени целевых продуктов можно вести с предварительным разделением на изомеры образующихс нитропроизводных.

Пример 1. А. К раствору 25 г 1,2-антрахинонфуразана в 100 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84) при 50°С приливаю: за 10 лшн смесь 5,5 мл азотной кислоты с d 1,5 и 25 мл концентрированной серной кислоты. Размешивают при в течение 2 час, причем уже в течение первого часа из коричневокрасного раствора начинаетс выделение удлиненных пр моугольных призм. Через 16 час после окончани нагревани осадок отфильтровывают и промывают сначала серной кислотой , а затем водой до нейтральной реакции. Получают 9,80 г 5-нитро-1,2-антрахиионфуразана (33,2о/о); т. пл. 273-274°С. После кристаллизации из уксусной кислоты получают желтые призмы, т. пл. 276°С.

Фильтрат и кислотную промывку выливают в лед ную воду, осадок отдел ют, промывают водой и перекристаллизовывают из уксусной

кислоты. Получают 9,30 г желтых призм 8-нитро-1 ,2-антрах1Пюнфуразана (31,5о/о); т. пл. (разложение). После отгонкп уксусной кислоты из фильтрата при последней кристаллизации выдел ют 7,4 г (около 25о/о) смеси 5- и 8-иитроизомеров. Б. В суспензию 5,9 г 5-ннтро-1,2-антрахинонфуразана или 8-нитро-1,2-антрахинонфуразана в 600 Мл воды при вливают 200 мл

раствора, содержащего 16 г едкого натра и 40 г гидросульфита натр)1Я. Реакционна масса сразу приобретает сине-фиолетовую окраску , котора за последующие 15-20 мин при 50°С постепенно становитс желтовато-красной . Охлажденный раствор продувают воздухом до обесцвечивани вытекаюидего потока на фильтровальной бумаге. Осадок отфильтровывают , промывают водой до нейтральной реакции и высушнвают. Выход триаминоантрахинона составл ет 4,6-4,7 г (91-92J/o).

1,2,8-триами1юантрахино11 образуетс в виде фиолетово-коричневых иголочек; темпо-коричнеоые призмы нз трихлорбензола, т. пл. 268С (разложение).

Найдено, о/(,: С 66.58; 66,71; П 4,45,4; 50. CuHiiNsOo.

Вычислено, о/о: С 66,42; П 4,35. 1,2,5-триаминоантрахинон - коричневые призмы, т. разл. 325°С. 3 Найдено, i%: С 66,47; 66,53; Н 4,52; 4,31. CiiHiiNgOa. Вычислено, %: С 66,42; Н 7,35. Пример 2. В 25 м,л азотной кислоты ( dl,5) внос т при 18-20°С 5 г 1,:2-антрахинонфуразана и через 10 час раствор выливают на лед. Выпавший осадок отдел ют, промыг .ают до нейтральиой реакции, размешивают в 300 жл Зо/о-ного раствора едкого натра и при 50°С в суспензию внос т 15 г гидросульфита патри . После нагревани при 50°С в течение 20 мин образовавшийс желтоватокрасный раствор продувают воздухом до обесцвечивани вытека на фильтровальной бумаге. 4 Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают . Получают 4,2-4,4 г (около 83-87о/о) смеси 1,2,5- н 1,2,8-триаминоантрахинонов. Предмет изобретени 1. Способ получени 1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов , отличающийс тем, что 1,2-антрахинонфуразан нитруют с последующим восстановлением. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что продукт реакции после нитровапи раздел ют на 5-нитро- и 8-питропроизводные с последуюш ,им восстановлением каждого.