SU1747439A1 - Способ получени солей сульфатированных оксиэтилированных алкилфенолов - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : продукт - соли сульфатированных оксиэтилированных ал- килфенолов. Реагент: оксиэтилированные алкилфенолы. Реагент 2: серный ангидрид в растворе жидкого сернистого ангидрида. Реагент 3: основание - щелочь. Услови  реакции: мол рное соотношение алкилфенЪл:серни- стый ангидрид 1: (2-17,5) в течение 40-265 мин с последующей нейтрализацией.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  солей сульфатированных оксиэтили- рованных алкилфенолов (неонолов), примен емых в качестве эмульгаторов в процессе полимеризации производных акриловой кислоты.

Известен способ сульфатировани  оксиэтилированных алкилфенолов обработкой и последних концентрированной серной кислотой при 70±2°С в периодическом режиме с последующей нейтрализацией реакционной массы аммиачной водой при 70-75°С и отделением полученного эмульгатора от водного раствора сульфата аммони .

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ сульфатировани  оксиэтилированных алкилфенолов (ОЭА) в непрерывном режиме в пленочном аппарате газообразной сульфатирующей смесью, содержащей 3-16 об.% серного ангидрида в воздухе или другом инертном газе. Отношение серного ангидрида к сульфатируемому ОЭА составл ет 0,9-1,2:1 (мольное).

Поскольку реакци  сульфатировани  крайне экзотермична (более 100 ккал на 1 r-моль) во избежание перегрева реакционной массы и св занного с этим потемнени  продукта реакции между пленкообразным потоком жидкого сульфатируемого ОЭА в параллельном потоке сульфатирующей газовой смеси, имеющей температуру 20- 50°С, ввод т поток охлаждающего инертного газа с температурой 10-40°С в количестве в 2-10 раз больше потока серного ангидрида с инертным газом со скоростью 20-100 м/с. При таком способе температура реакционной массы в процессе сульфатировани  составл ет 40-70°С, что в результате дает целевой продукт с удовлетворительными цветовыми показател ми .

Значительна  скорость газовой фазы в реакторе приводит к тому, что часть серного ангидрида оказываетс  невовлеченной в

со

С

2 2

GO О

в- Д

реакцию сульфатировани , о чем говорит тот факт, что при мольном избытке 1.15-1,2 моль в готовом продукте присутствует от 1,13 до 3,5% непрореагировавшего исходного ОЭА. Очистка же значительных объемов воздуха от содержащегос  в нем серного ангидрида крайне затруднена.

Высока  линейна  скорость газа в реакторе приводит к срыву пленки и заметному каплеуносу, что при значительных объемах газа также создает проблему его очистки и приводит к потер м продукта.

Необходимость создани  высоких линейных скоростей газа в реакторе сульфатировани  со всей очевидностью приводит к значительным энергозатратам.

Цель изобретени  - упрощение технологической схемы процесса с одновременнымполучениемполностью сульфатированного продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что сульфатирование ОЭА провод т серным ангидридом в растворе жидкого сернистого ангидрида при -10 - 0°С, избытке сульфати- рующего агента 2 - 17,5 моль.% и времени реакции 40-265 мин с последующим удалением из реакционной массы растворенного в ней сернистого ангидрида и нейтрализацией оставшегос  сульфатированного продукта водным раствором щелочи.

Обнаружено, что существует жестка  зависимость между длительностью процесса сульфатировани  ОЭА и избыт ком суль- фатирующего агента при исчерпывающем сульфатировании по предлагаемом способу . При других способах сульфатировани  исчерпывающее сульфатирование ОЭА недостижимо без ухудшени  качества целевого продукта.

Предлагаемое техническое решение позвол ет получать целевой продукт с более высокими показател ми по цветности, так как процесс сульфатировани  проводитс  при низких температурах, исключающих смолообразование, а также упрощает технологическую схему, поскольку не требует введени  в нее стадии очистки отход щих газов от уносимого продукта.

Отпариваемый из реакционной массы сернистый ангидрид вновь используетс  в процессе дл  приготовлени  сульфатирую- щей смеси.

Температура процесса сульфатировани  ОЭА по предлагаемому способу определ етс  характером примен емого растворител  - сернистого ангидрида - и  вл етс  обычной дл  проведени  процессов сульфатировани  и сульфатировани  с его применением.

Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 100 г алкилфенола, оксиэтилиро- ванного 4 молекулами окиси этилена (АФ9-4) и имеющего молекул рную массу 396 и 34 мл жидкого сернистого ангидрида дл  получени  гомогенного раствора. К полученному раствору добавл ют 21,89 г серного ангидрида, растворенного в 84 мл жидкого сернистого ангидрида при -5 - 0°С в течение 95 мин при интенсивном перемешивании . Затем реакционную смесь выдерживают 40 мин при комнатной температуре и еще 40 мин при 50°С дл  удалени  из нее сернистого ангидрида. Остаток в колбе нейтрализуют 252 г 7%-ного раствора едкого натра при 30°С. Получают 370 г светложелтого продукта с рН 9 при содержании в нем 0,8% сульфата натри  и отсутствии непро- реагировзвшего ОЭА.

Результаты этого и других опытов, проведенных аналогично, приведены в таблице .

Как видно из приведенных в таблице данных, при проведении сульфатировани  оксиэтилированных алкилфенолов раствором серного ангидрида в жидком сернистом

ангидриде при длительности сульфатировани  40-265 мин и избытке сульфатирующего агента 2 - 17,5% (лучше 5-15%) удаетс  достичь исчерпывающего сульфатировани . При снижении избытка сульфатирующего

агента ниже 2$ этого эффекта не удаетс  достичь даже при значительном (5,5 ч) времени реакции (опыт 5). С другой стороны, увеличение избытка сульфатирующего агента выше предлагаемых 17,5% (опыт 6) лишь

незначительно уменьшает врем  реакции при одновременном увеличении количества образующегос  балласта-сульфата натри  и перерасходе нейтрализующего агента.

45

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  солей сульфатиро- ванных оксиэтилированных алкилфенолов сульфатированием оксиэтилированных алкилфенолов серным ангидридом с последующей нейтрализацией, отличающий- с   тем, что, с целью упрощени  процесса, сульфатирование ведут раствором серного ангидрида в жидком сернистом ангидриде

   при мол рном соотношении алкилфено- лы:серный ангидрид, равном 1:2-17,5, в течение 40-265 мин.

   1 АФЗ-А 396

   100

   ЗА

   3k

   21,84 3,1-5-0 252

   Продолжение таблицы