SU173232A1 - Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты - Google Patents
Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислотыInfo
- Publication number
- SU173232A1 SU173232A1 SU827097A SU827097A SU173232A1 SU 173232 A1 SU173232 A1 SU 173232A1 SU 827097 A SU827097 A SU 827097A SU 827097 A SU827097 A SU 827097A SU 173232 A1 SU173232 A1 SU 173232A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkaline salts
- diphenyl phosphate
- phosphate acid
- producing alkaline
- acid
- Prior art date
Links
- 159000000011 group IA salts Chemical class 0.000 title claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- ASMQGLCHMVWBQR-UHFFFAOYSA-M diphenyl phosphate Chemical class C=1C=CC=CC=1OP(=O)([O-])OC1=CC=CC=C1 ASMQGLCHMVWBQR-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- YDOLGQNXROBHNZ-UHFFFAOYSA-N hydroxy-diphenoxy-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical class C=1C=CC=CC=1OP(=S)(O)OC1=CC=CC=C1 YDOLGQNXROBHNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N Phosphite Chemical compound [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- -1 chlorodiphenylthiophosphate Chemical compound 0.000 description 4
- KUMNEOGIHFCNQW-UHFFFAOYSA-N diphenyl phosphite Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP([O-])OC1=CC=CC=C1 KUMNEOGIHFCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001184 potassium carbonate Substances 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействи хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Педостатком этого способа вл етс то, что осуществление его св зано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижаетс .
Предложен способ получени щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например кали , в бензоле.
Реакционную массу кип т т в течении 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают , экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Дифенилфосфит легко получают при взаимодействии доступного трифеиилфосфита с фосфористой кислотой. Выход 70о/о от теоретического. Исходные продукты можно вводить в реакцию без предварительной очистки .
Пример. К смеси 0,32 г серы, 1,38 г безводного карбоната кали и 5 мл сухого бензола медленно добавл ют по капл м ири размешивании раствор 2,1 г дифенилфосфита в 3 мл бензола. Реакционную массу кип т т 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают,
промывают бензолом, экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Получают 1,7 г (700/0 от теоретического) калиевой соли дифенилтиофосфорной кислоты (т. пл. 165-
167°С), не дающей депрессии температуры плавлени смещений пробы с образцом, полученным по литературным данным.
15
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой; отличающийс тем, что дифеиилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла , например кали , в органическом растворителе при повышенной температуре.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при кип чении реакционной
массы.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU173232A1 true SU173232A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU173232A1 (ru) | Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты | |
| JPH07116126B2 (ja) | ２，３‐ジアミノアクリロニトリル誘導体 | |
| RU2807368C1 (ru) | Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты | |
| SU188965A1 (ru) | Способ получения 2,2'-тио.бис- | |
| SU296750A1 (ru) | Способ получения 4-хлор-5,11-динитрофлуорантена | |
| SU248680A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-А^КИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛ- ГИДРАЗИДОВ 0-АЛКИЛ, О-АЛКИЛ(АРИЛ)-ФОСФОРНЫХИЛИ тиофосфорных кислот | |
| RU2792574C1 (ru) | Способ получения формиата бария | |
| SU171862A1 (ru) | Способ получения о,о-диалкил-о-арилтиофосфатов | |
| SU327187A1 (ru) | Способ получения 2-кето-1-изонитрозо- -1-сульфонов | |
| SU191548A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛ-О-АРИЛДИТИО- и 8-АЛКИЛ-8'-АРИЛТРИТИОФОСФИНАТОВ | |
| SU192788A1 (ru) | ||
| SU262093A1 (ru) | Способ получения три- | |
| SU272306A1 (ru) | Способ получения 2-алкил(арил)имино-3-арил- сульфонилтиазолидинов | |
| SU386961A1 (ru) | Способ получения трис- | |
| SU1694589A1 (ru) | Способ получени ди-(2-хлорэтиловых) эфиров алкенилфосфоновых кислот | |
| SU282318A1 (ru) | ||
| SU257506A1 (ru) | ||
| SU249308A1 (ru) | ||
| SU345138A1 (ru) | ||
| SU320498A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНОКСИДИ-п- АНИЛОКСИЦИКЛОФОСФАЗОТРИЕНА | |
| SU212855A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-(р-ДИИЗОПРОПИЛ- ДИТИОФОСФОРИЛЭТИЛ)БЕНЗОЛСУЛЬФАМИДА | |
| SU322325A1 (ru) | Способ получения 4,4'-?яс- | |
| SU335243A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРЕНСУЛЬФОНИЛАМИДО- | |
| SU1468855A1 (ru) | Способ получени дигидрофосфата кали | |
| SU182153A1 (ru) |