SU1728131A1

SU1728131A1 - Способ получени фосфата титана (Ш)

Info

Publication number: SU1728131A1
Application number: SU904783176A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Иванович Медведев; Светлана Владимировна Кожушкова; Сергей Васильевич Плышевский
Original assignee: Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова
Priority date: 1990-01-16
Filing date: 1990-01-16
Publication date: 1992-04-23

Abstract

Изобретение относитс к способу получени фосфата титана (III) и позвол ет повысить чистоту и выход конечного продукта. Навеску высокодисперсного нитрида титана обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 150-170&deg;С. После выдержки раствора его охлаждают до 40- 60&deg;С и в охлажденный раствор ввод т изо- спирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый, изоамиловый, изо- бутиловый. Выпавший осадок отдел ют, промывают абсолютизированным ацетоном и сушат в неокислительной атмосфере. Способ позвол ет повысить чистоту конечного продукта за счет снижени содержани в нем дигидрофосфата аммони с 1-2% до 0,5% и повысить выход с 98% до 99,0- 99.3%. 1 табл. сл С

Description

Изобретение относитс к получению фосфата титана (III), который может быть использован в качестве твердых кислотных катализаторов в процессах органического синтеза, а также эффективных ионообмен- ников.

Известен способ получени фосфата титана путем взаимодействи растворов сульфата титана (III) и фосфата натри .

Недостатком способа вл етс небольшой выход конечного продукта ( 50%), а также получение продукта, содержащего значительное количество примесей. Представл ет значительные трудности получение исходного чистого сульфата титана (III).

Известен способ получени фосфата титана , включающий взаимодействие орто- фосфорной кислоты с гидроокисью титана (III), Недостатком способа вл етс небольшой выход конечного продукта и низка степень его чистоты.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени фосфата титана, включающий взаимодействие высокодисперсного нитрида титана с концентрированной ортофосфорной кислотой при 150-170°С с последующим охлаждением раствора до 20°С и осаждением фосфата титана (III) путем добавлени 3-5-кратного избытка ацетона или этилового спирта. После отделени и промывки осадка абсолютированным ацетоном фосфат титана (111) высушивают в вакууме до посто нной массы .

Недостатком способа вл етс невозможность получени чистого продукта вследствие его загр знени NH4H2P04, который образуетс одновременно при взаимодействии TiN с ортофосфорной кислотой. Таким образом, в результате процессов осаждени восадок выпадает не тол ькофосVI

ю

00 CJ

а

Фат титана (111), но и однозамещенный фосфат аммони , загр зн фосфат титана и снижа его выход.

Целью изобретени вл етс повышение чистоты и выхода конечного продукта.

Цель достигаетс тем. что в способе получени фосфата титана (III) путем взаимодействи высокодисперсного нитрида титана с концентрированной фосфорной кислотой при 150-170°Сс последующим охлаждением раствора, осаждением фосфата титана (III) из фосфорнокислых растворов органическим растворителем, отделением осадка и промывкой абсолютизированным ацетоном, сушкой продукта в неокислитель ной атмосфере, осаждение целевого продукта провод т из фосфорнокислых растворов, охлажденных до 40-60°С. а в качестве органического растворител используют изоспирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый, изо- бутиловый, изоамиловый.

Отличительными признаками вл етс неполное охлаждение фосфорнокислых растворов (до 40-60°С)полученных взаимодействием нитрида титана с ортофосфор- ной кислотой при 150-170°С и осаждение фосфата титана (III) изоспиртами алифатического р да: изопропиловым, изобутило- вым, изоамиловым. Таким образом, совокупность двух признаков позвол ет получить чистый фосфат титана, т.е. избежать соосаждени NH iH2P04. которое вл етс трудноконтролируемым процессом.

При температуре фосфорнокислых растворов 40-60°С растворимость продуктов реакции фосфатов титана (III) и аммони будет выше, чем при 20°С. Причем растворимость фосфата аммони с увеличением температуры возрастает в большей степени , чем фосфата титана. Поэтому при после- дующем осаждении органическим растворителем с выпадающим осадком фосфата титана будет меньше соосаждатьс фосфата аммони , который в данных услови х обладает еще достаточно высокой тер- модинамической устойчивостью в фосфорнокислых растворах.

Следует отметить, что нижн температурна граница св зана с технологическим фактором, т.е. с возможно большим увеличением растворимости продуктов реакции . В то же врем верхн граница определ ет безопасные услови проведени процесса осаждени , так как эта гранична температура не должна превышать или быть равной температуре кипени органического растворител и должна быть ниже еенаЮ-25°С.

Кроме того, применение изоспиртов в качестве органического осадител приводит, к достаточно медленному осаждению целевого продукта, устран их лавинообразное

выделение из фосфорнокислых солей (как в случае с осаждением ацетоном), что усугубл ло процесс соосаждени фосфата титана (III) с дифосфатом аммони . Применение высших изоспиртов (с радикалом более 5) нецелесообразно ввиду повышени в зкости системы и резкого замедлени процесса осаждени целевого продукта.

Способ получени фосфата титана (III) заключаетс в следующем.

Навеску 3-5 г высокодисперсного нитрида титана прибавл ют при интенсивном перемешивании к 150-200 мл концентрированной НзРСм(с1-1,74 r/CMj и затем нагревают в колбе с обратным холодильником и

мешалкой до 150-170°С. Использование об- ратного холодильника и мешалки обеспечивает хорошее перемешивание и поддержание посто нства концентрации реагирующих веществ и продуктов реакции

при нагревании.

После процесса получени однородного и гомогенного раствора, заканчивающегос в течение 2-3 ч, раствор охлаждают до 40- 60°С и декантацией сливают в емкость, в

которую затем добавл ют изоспирты алифатического р да(изопропиловый, изобутило- вый, изоамиловый) дл осаждени фосфата титана (III).

После отделени и промывки осадка целевой продукт высушивают в вакуум-эксикаторе до посто нной массы.

Приме р1.5г высокодисперсного нитрида титана прибавл ют при интенсивном перемешивании к 200 мл НзР04 с1-1,74

г/см3) и нагревают в колбе с обратным холодильником до 170°С в течение 2,5 ч. После охлаждени раствора до 40°С его декантацией перенос т в емкость, в которую добавл ют изопропиловый спирт. Выпавший

осадок фосфата титана (III) отдел ют, промывают безводным ацетоном, высушивают в вакуумном эксикаторе до посто нной массы .

Выход продукта составл ет 99,3%. Содержание в продукте TI - 26.2%: Р - 18,0%; Ti+4 - 0,7%; NH4H2PCM - 0,4%.

Примеры 2-5 способа получени фосфата титана (III) аналогичны примеру 1. Анализ предлагаемого и известного составов приведен в таблице.

Осуществление способа позвол ет по сравнению с известным повысить чистоту конечного продукта путем снижени содержани в нем дигидрофосфата аммони с 12% до 0,5% и повысить выход с 98% до 99,0-99.3%.

Claims

Формула изобретени

Способ получени фосфата титана (Ml), включающий взаимодействие высокодисперсного нитрида титана (III) с концентрированной фосфорной кислотой при 150-170°С, охлаждение полученного раствора и введение в него органического осадител , отделение образовавшегос осадка его промывку абсолютизированным ацетоном , сушку в неокислительной атмосфере, о т- личающийс тем, что. с целью повышени

чистоты и выхода конечного продукта, охлаждение фосфорнокислого раствора ведут до 40-60°С, а в качестве органического осади- тел используют изоспирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый , изобутиловый, изоамиловый.