SU1724571A1

SU1724571A1 - Способ получени углеродистого материала, содержащего фторид щелочного металла

Info

Publication number: SU1724571A1
Application number: SU894720275A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Александрович Дронов; Татьяна Павловна Чистова; Екатерина Ивановна Антонова; Георгий Николаевич Шнитко; Владимир Борисович Животков; Виталий Иванович Козлов; Илья Лаврентьевич Серушкин
Original assignee: Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии"
Priority date: 1989-07-19
Filing date: 1989-07-19
Publication date: 1992-04-07

Abstract

Изобретение относитс к способам получени углеродистого материала, содержащего фторид щелочного металла, используемого в различных област х химической технологии. Цель - удешевление продукта при сохранении конверсии щелочного металла и исключени взрывоо- пасности процесса. Сущность способа заключаетс в том, что соединение внедрени в углерод щелочного металла обрабатывают в потоке газообразного фтористого водорода или перфторпропена в среде инертного газа при постепенном повышении температуры обрабатываемого материала от 150-250 до 400-450&deg;С. Конверси щелочного металла составл ет 99%. 1 табл.

Description

сл

С

Изобретение относитс к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении углеродистого материала, содержащего фторид щелочного металла, который можно примен ть как фторирующий агент в реакци х органического синтеза, катализатор основного характера, добавку к флюсам в сварочном производстве и металлургии.

Известен способ получени соединени графита с фторидом щелочного металла, заключающийс в перемешивании порошка графита со щелочным металлом до образовани соединени формулы СПМ, где М - щелочной металл, п 8,10,12,24,36,48,60, с последующей обработкой его жидкими перфторорганическими соединени ми в среде инертного газа. В качестве перфтор- ортанических соединений используют пер- фторированные амины, перфторгептан,

перфторциклогексан и перфтордибутиловый эфир.

Однако сложность проведени процесса св зана с трудностью организации смешени реагентов и отвода тепла из зоны реакции, кроме того, используют труднодоступные и дорогосто щие реагенты. Процесс взрывоопасен из-за возможности накоплени больших количеств непрореагировавших жидких фторуглеродов в реакци- онной зоне с последующим быстрым взаимодействием.

Целью изобретени вл етс удешевление продукта при сохранении конверсии щелочного металла и исключени взрывоопасное™ процесса.

Процесс фторировани осуществл етс путем пропускани газообразного фтористого водорода или перфторпропена в смеси с инертным газом (гелий, аргон) через слой

VI

ю

Јь

СЛ

XI

порошкообразного углеродистого материала , представл ющего собой интеркал цион- ное соединение углерода и щелочного металла общей формулы СПМ. В начале процесса температуру i в слое углеродистого материала поддерживают в интервале 150-250°С. При более низкой температуре наблюдаетс проскок фторирующего агента через слой щелочного интеркал та. В конце процесса дл завершени процесса фторировани щелочного металла температуру следует повысить до 400-450°С и пропустить небольшой (5-10%) избыток фторирующего агента по сравнению со стехиометрией .

Это позвол ет получить конверсию щелочного металла более 99%.

Проведение процесса при температуре выше 450°С нецелесообразно.

Осуществление процесса фторирова- ни соединений СПМ описанным способом позвол ет повысить эффективность процесса путем организации съема тепла реакции инертным газом, обеспечени хорошего контакта реагентов, высокой скорости про- цесса, полноты превращени фторирующего реагента, высокой степени конверсии щелочного металла. Это позвол ет упростить и удешевить технологию, так как процесс фторировани соединений СпМ до CnMF становитс непрерывным, легко контролируемым и управл емым.

Процесс фторировани угдеродистого материала, содержащего щелочной металл, вл етс новым и малоизученным. При фто- рировании неорганических соединений в качестве фторирующего реагента широко используют фтористый водород, однако применение его дл фторировани интерка- л ционных соединений типа СПМ вл етс неочевидным из-за возможного взаимодействи с примес ми, содержащимис в исходном веществе: МаО, МОИ, МаСОз, в результате реакции с которыми может образоватьс вода, котора реагирует с ин- теркалиброванным щелочным металлом. Кроме того, неизвестны услови проведени такого процесса. Дл обеспечени тех- нологически приемлемой скорости реакции HF со щелочным интеркал том не- обходим нагрев углеродистого материала до 150°С.

Что касаетс перфторпропена, то он в качестве фторирующего агента ранее не примен лс . Выбор в качестве фторирую- щего агента дл данного процесса перфторпропена обусловлен высокой реакционной способностью этого соединени , доступной сырьевой базой и отсутствием отходов производства, так как при

реакции перфторпропена с СПМ не образуетс газообразных, жидких или твердых побочных продуктов.

При использовании предлагаемых фторирующих агентов найдены услови проведени фторировани , позвол ющие получить конверсию щелочного металла более 99%.

П р и м е р 1. Фторирование соединени CnNa перфторпропеном.

В герметичный цилиндрический реактор (диаметр d 7,9 см) с мешалкой и электрообогревом в инертной атмосфере (аргон, гелий) загружают 310 г CnNa, содержащего 26 мас.% Na, Затем при комнатной температуре подают 60% смесь перфторпропена (СзРб) с гелием со скоростью 5-8 л/ч. По мере прохождени реакции наблюдаетс подъем температуры до 150-200°С. После прекращени подъема температуры включают электрообогрев и последующее фторирование провод т при 200-250°С. В конце процесса, когда пропущено около 80% от нужного по стехиометрии количества перфторпропена , температуру увеличивают до 450°С. Фторирующий реагент пропускают в 10%-ном избытке от стехиометрии. Из реактора после полного его охлаждени выгружают 380 г углеродистого материала, содержащего 38 мас.% фторида натри ,

Конверси натри составл ет более 99%.

П р и м е р 2. Фторирование соединени CnNa фтористым водородом.

В вертикальную трубу из нержавеющей стали (d 3,6 см) загружают 34 г C.sNa. Загруженный реактор помещают в электропечь . В баллон с жидким фтористым водородом подают гелий (аргон). После установки нужного расхода фтористого водорода (GHF 5,9 г/ч) при 150°С подают смесь гели с фтористым водородом через реактор, при этом наблюдаетс подъем температуры до 200°С. После прекращени подъема температуры увеличивают электрообогрев и последующее фторирование ведут при 200-250°С. В конце процесса, когда пропущена половина необходимого по стехиометрии количества фтористого водорода , температуру увеличивают до 450°С. Фтористый водород пропускают в 10%-ном избытке от стехиометрии. После охлаждени из реактора выгружают 41 г углеродистого материала, содержащего 42 мас.% фторида натри .

Конверси натри составл ет более 99%.

Услови фторировани соединений включени углерода и щелочных металлов СПМ приведены в таблице.

Claims

Формула изобретени Способ получени углеродистого материала , содержащего фторид щелочного металла , включающий обработку соединени внедрени в углерод щелочного металла фторирующим агентом в среде инертного газа, отличающийс тем, что, с целью удешевлени продукта при сохранении конверсии щелочного металла и исключеРедактор Н. Рогулич

Техред М.Моргентал

Заказ 1145ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., 4/5

0

ни взрывоопасности процесса, в качестве фторирующего агента используют газообразный фтористый водород или перфтор- пропен и обработку ведут в потоке фторирующего агента при постепенном подъеме температуры обрабатываемого материала до 400-450°С, причем в случае использовани фтористого водорода его подачу начинают при 150-250°С.

Корректор А. Осауленко