SU1723505A1

SU1723505A1 - Procedure for preparing chromium ore sample for phosphorus determination

Info

Publication number: SU1723505A1
Application number: SU894730558A
Authority: SU
Inventors: Иннеса Анатольевна Онорина
Original assignee: Институт горного дела
Priority date: 1989-08-14
Filing date: 1989-08-14
Publication date: 1992-03-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл подготовки образца хромовой руды дл определени содержани фосфора, например, фотометрическим методом. Цель - повышение точности определени и сокращени времени анализа. Образец сплавл ют с углекислым натрием, тетраборно-кислым натрием и азотнокислым калием при их соотношении 1:0,25:0,02.The invention relates to analytical chemistry and can be used to prepare a sample of chromium ore to determine the phosphorus content, for example, by the photometric method. The goal is to increase the accuracy of determining and reducing the analysis time. The sample is fused with sodium carbonate, tetraborate sodium, and potassium nitrate at a ratio of 1: 0.25: 0.02.

Description

(Л(L

СWITH

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано преимущественно дл подготовки образца хромовой руды при определении фосфора фотометрическим методом.The invention relates to analytical chemistry and can be used primarily to prepare a sample of chromium ore in the determination of phosphorus by the photometric method.

Известен способ подготовки пробы в феррохроме, включающий растворение навески в смеси кислот серной и азотной с последующим прибавлением хлорной кислоты дл окислени хрома, доплавлении нерастворимого остатка, содержащего кремниевую кислоту.A known method of sample preparation in ferrochrome involves dissolving a sample in a mixture of sulfuric and nitric acids, followed by the addition of perchloric acid to oxidize chromium, to melt an insoluble residue containing silicic acid.

Недостатком указанного способа вл етс то, что кислотное разложение пробы идет очень медленно (не менее 2 ч), кроме того, способ трудоемок и не позвол ет получать достаточно надежные результаты.The disadvantage of this method is that the acid decomposition of the sample is very slow (at least 2 hours), in addition, the method is laborious and does not allow to obtain sufficiently reliable results.

Известен также способ вскрыти пробы в металлическом хроме, включающий кислотное растворение навески, отгонку хрома в виде хлористого хромила, доплавление нерастворимого остатка, содержащего .кремниевую кислоту.There is also known a method for opening samples in metallic chromium, including acid dissolution of the sample, stripping of chromium in the form of chromyl chloride, melting of the insoluble residue containing .silicic acid.

Недостатком способа вл етс то, что при отгонке хрома в виде хлористого хромила вместе с хромом отгон етс и фосфор.The disadvantage of the method is that in the distillation of chromium in the form of chromyl chloride, phosphorus is distilled off along with chromium.

Кроме того, при растворении навески в сол ной кислоте диоксид кремни выпадает в осадок в виде кремниевой кислоты, что затрудн ет проведение анализа, поэтому осадок отфильтровывают, промывают, до- плавл ют и присоедин ют к основному раствору .In addition, when a sample is dissolved in hydrochloric acid, silica precipitates as silicic acid, which makes analysis difficult, so the precipitate is filtered, washed, added and added to the basic solution.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ подготовки образца сплавлением навески с карбонатами щелочных металлов. Дл сплавлени обычно примен ют углекислый натрий.Closest to the present invention is a method for preparing a sample by fusing a sample with alkali metal carbonates. Sodium carbonate is commonly used to fuse.

Недостатком известного способа вл етс то, что при сплавлении хромовой руды с углекислым натрием хром (основа руды) только частично окисл етс в расплаве The disadvantage of this method is that when chromic ore is fused with sodium carbonate, chromium (base ore) is only partially oxidized in the melt.

гоgo

CJ СЛ О СЛCJ SL O SL

лородом воздуха. Основна же масса хрома находитс в степени окислени III и не отдел етс от фосфора. Дл определени фосфора необходимо вводить дополнительные операции окислени хрома и его последую- щего отделени , что приводит к большим трудозатратам и значительной продолжительности анализа. Кроме того, дл полного сплавлени пробы ее необходимо тон ко измельчать и долго сплавл ть при 1000°С, при этом происходит больша потер (1-2 мг) массы тиглей в результате взаимодействи платины с расплавом в присутствии кислорода воздуха, что также вл етс существенным недостатком способа.air curd. The bulk of chromium is in oxidation state III and is not separated from phosphorus. To determine phosphorus, it is necessary to introduce additional steps for the oxidation of chromium and its subsequent separation, which leads to large labor costs and a considerable duration of analysis. In addition, to completely melt the sample, it is necessary to finely grind and long melt at 1000 ° C, with a large loss (1-2 mg) of the crucible mass as a result of the interaction of platinum with the melt in the presence of air oxygen, which is also significant lack of method.

Цель изобретени - повышение точности и сокращение времени анализа.The purpose of the invention is to improve the accuracy and reduce the analysis time.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, включающему сплавление с углекислым натрием, в сплав добавл - ют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натри , тетраборнокислого натри и азотнокислого кали 1:0,25:0,02.This goal is achieved by the fact that according to the method involving fusion with sodium carbonate, tetraborate sodium and potassium nitrate are added to the alloy at a ratio of sodium carbonate, sodium tetraborate and potassium nitrate 1: 0.25: 0.02.

Предлагаемый способ имеет р д пре- имугдеств: после сплавлени навески и ее выщелачивани хром (основа руды) находитс в степени окислени шесть и не требует окислени .The proposed method has a number of advantages: after alloying the sample and leaching it, chromium (base ore) is in oxidation state six and does not require oxidation.

Кроме того, диоксид кремни при сплав- лении навески находитс в растворе и не вли ет на определение фосфора.In addition, silicon dioxide during alloying of the sample is in solution and does not affect the determination of phosphorus.

Использование предлагаемого способа в аналитических лаборатори х позвол ет проводить определение фосфора в рудах и концентратах хромовых быстро и надежно, кроме того, способ прост в использовании и позвол ет получать надежные результаты.The use of the proposed method in analytical laboratories makes it possible to carry out the determination of phosphorus in chrome ores and concentrates quickly and reliably; moreover, the method is easy to use and allows to obtain reliable results.

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора осуществл - ют следующим образом.The method of preparing a chromium ore sample for the determination of phosphorus is carried out as follows.

Три грамма смеси натри углекислого, натри тетраборнокислого, азотнокислого кали при соотношении соответственно 1:0,25:0,02 смешивают с 0,1 г хромовой ру- ды. Указанную смесь в платиновом тигле . помещают на 10 мин в нагретую до 1000°С муфельную печь. После печи тигель с полученным сплавом охлаждают. Проба хромовой руды готова к определению фосфора. Анализ содержани фосфора провод т по известным методикам следующим образом.Three grams of a mixture of sodium carbonate, sodium tetraborate, potassium nitrate at a ratio of 1: 0.25: 0.02, respectively, is mixed with 0.1 g of chrome ore. The specified mixture in a platinum crucible. placed for 10 minutes in a muffle furnace heated to 1000 ° C. After the furnace, the crucible with the resulting alloy is cooled. A sample of chrome ore is ready for the determination of phosphorus. The analysis of the phosphorus content is carried out according to known methods as follows.

Остывший тигель опускают в стакан, приливают 50 . 20 см3 HaS04 (1:1), нагревают до полного растворени плава, The cooled crucible is dipped into a glass, 50 is poured. 20 cm3 of HaS04 (1: 1) are heated until the melt is completely dissolved,

затем тигель извлекают из стакана, обливают над стаканом водой, раствор охлаждают. В контрольную пробу прибавл ют 3 см же- лезоаммонийных квасцов.then the crucible is removed from the glass, poured water over the glass, the solution is cooled. 3 cm of ammonium alum was added to the control sample.

Дл определени фосфора к охлажденному раствору прибавл ют ммиак до образовани осадка гидроркислов и 5 см3 в избыток, раствор кип т т 1-2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности , промывают 8-10 раз гор чим раствором аммиака (1:100) до исчезновени окраски хромат-иона.To determine the phosphorus to the cooled solution was added mmiak to sediment hydrorkislov and 5 cm3 in excess, the solution is boiled for 1-2 minutes. The precipitate is filtered on a medium density filter, washed 8-10 times with a hot solution of ammonia (1: 100) until the chromate ion color disappears.

Осадок раствор ют в 10 см3 гор чей HCI (1:4) в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмываютфильтр минимальными порци ми гор чей воды..The precipitate is dissolved in 10 cm3 of hot HCI (1: 4) in a volumetric flask with a capacity of 100 cm3, wash the filter with minimal portions of hot water ..

К охлажденному раствору прибавл ют 10 см3 восстановительной смеси (тиомоче- вина8% и CuS04 1% в соотношении 5:1), 10 см HCI (1:1) и по капл м при перемешивании 8 см молибденовокислого аммони (5%), довод т водой до метки, перемешивают , окрашив фосфор в растворе. Через 1 ч измер ют оптическую плотность растворов с красным светофильтром, использу в качестве раствора сравнени навеску хромовой руды, проведенной через все стадии анализа , с добавлением всех реактивов, кроме молибденовокислого аммони . Содержани фосфора определ ют по стандартному раствору , проведенному через все стадии анализа .To the cooled solution were added 10 cm3 of a reducing mixture (thiourea 8% and CuS04 1% in the ratio 5: 1), 10 cm HCl (1: 1) and 8 cm of ammonium molybdate acid (5%) dropwise with stirring, brought water to the mark, stirred, coloring the phosphorus in the solution. After 1 h, the optical density of the solutions with a red light filter was measured using a comparison sample of chromium ore, carried out through all stages of the analysis, with the addition of all reagents, except ammonium molybdate. The phosphorus content is determined by the standard solution conducted through all stages of the analysis.

Предлагаемый способ позвол ет получать точные и надежные результаты в предлагаемых соотношени х смеси углекислого натри ,тетраборнокислого натри и азотнокислого кали , а его использование позволит повысить точность определени фосфора за счет исключени потерь при переводе его в раствор и отделени от других элементов, составл ющих руду; сократить врем проведени анализа в 2,5 раза.The proposed method allows to obtain accurate and reliable results in the proposed ratios of a mixture of sodium carbonate, sodium tetraborate and potassium nitrate, and its use will improve the accuracy of determination of phosphorus by eliminating losses when converting it to solution and separating it from other elements constituting the ore; reduce the time of analysis by 2.5 times.

Claims

Invention Formula

A method of preparing a sample of chromium ore to determine the phosphorus, which consists in that the sample is fused with sodium carbonate, characterized in that, in order to improve the accuracy of the determined and shorten the analysis time, tetraborate sodium and potassium nitrate are added to the alloy at a ratio of carbon dioxide to sodium. sodium, tetraborate sodium and potassium nitrate 1: 0.25: 0.02.