Изобретение относитс к аналитической химии ниоби , а именно к количественному определению ниоби в стал х и сплавах.This invention relates to the analytical chemistry of niobium, namely to the quantitative determination of niobium in steels and alloys.
Цель изобретени - упрощение процесса определени за счет исключени предварительного отделени мешающих элементов.The purpose of the invention is to simplify the determination process by eliminating the preliminary separation of interfering elements.
Пример. Навеску стали, %: С 0,022; Мп 0,378; Si 1,09;, Р0,0108; Сг 20,82; Ni 11,63; Си0,223; TiO,74 Mo 5,22; S 0,005; Nb 0,8, стандартный образец С43 0,15 г раствор ют в 30 мл HjSO (1:2). В конце растворени добавл ют несколько концентрированной HNOj, и 5 мл 40%-ный плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделени паров серной кислоты , охлаждают, добавл ют 0 мл воды и раствор ют выпавший осадок сульфата железа при нагревании. После охлаждени к раствору добавл ют 0,05 г алюминиевой пыли. Непрореагировавший алюминий удал ют нагреванием, раствор охлаждают и количественно перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находитс 7,5 мл (d 1,84) и 5 мл этиленгликол (ЭГ), перемешивают, добавл ют часть сол ной кислоты (d 1,19) осторожно перемешивают и довод т сол ной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава H SO :НС1:ЭГ 4:3:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и пол рографируют от -0,05 до 0,25 в (ртутный анод) в переменно-токовом режиме , измер высоту пика относительно холостого раствора (0,1 г железа), проведенного через все стадии анализа . Найдено: ниоби 0,81%. Паспортное значение Nb 0,80, Sr 0,023; о( 0,95. П р и м е р 2. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Si 0,3; Сг 15,0; Си 0,01; Т1 2,6; Мо 3,0; А1 1,5; Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образе Н7 0,1 г раствор ют в 30 мл (1:1), в конце растворени добавл ют несколько капель концентрированной 5 мл 40%-ной плавиковой кислоHNO .J и ты. Раствор нагревают до начала выделени паров серной кислоты, ох.паждают , количественно перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод до меткиHjSO,} Example. The weighed steel,%: C 0,022; Mp 0.378; Si 1.09 ;, P0.0108; Cg 20.82; Ni 11.63; C0,223; TiO, 74 Mo 5.22; S 0.005; Nb 0.8, C43 standard sample 0.15 g is dissolved in 30 ml HjSO (1: 2). At the end of the dissolution, a few concentrated HNOj, and 5 ml of 40% hydrofluoric acid are added. The solution is heated until the release of sulfuric acid vapor, cooled, 0 ml of water is added and the precipitated iron sulfate precipitate is dissolved with heating. After cooling, 0.05 g of aluminum dust is added to the solution. Unreacted aluminum is removed by heating, the solution is cooled and quantitatively transferred into a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark with a solution of sulfuric acid (1: 1). An aliquot of 5 ml is placed in a 25 ml volumetric flask, where there is 7.5 ml (d 1.84) and 5 ml of ethylene glycol (EG), stirred, a portion of hydrochloric acid (d 1.19) is added, gently mixed and brought to hydrochloric acid to the mark. Get the background electrolyte composition of H SO: HC1: EG 4: 3: 2. An aliquot of the solution obtained is placed in an electrolyzer and polarized from -0.05 to 0.25 V (mercury anode) in an alternating current mode, measuring the height of the peak relative to the blank solution (0.1 g of iron), carried out through all stages of the analysis. Found: niobium 0.81%. Passport value Nb 0,80, Sr 0,023; o (0.95. Example 2: Nickel alloy charge,%: Mn 0.2; Si 0.3; Cg 15.0; Cu 0.01; T1 2.6; Mo 3.0; Al 1.5; Fe 1.5; Nb 2.08; standard H7 0.1 g is dissolved in 30 ml (1: 1), at the end of the solution a few drops of concentrated 5 ml of 40% hydrofluoric acid are added. J and you. The solution is heated to the beginning of the release of sulfuric acid vapor, cooled, quantitatively transferred into a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark HjSO,}
(d 1,84). Аликвоту 2,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавл ют 5 мл глицерина (ГЛ), перемешивают , охлаждают, добавл ют часть сол ной кислоты (d 1,19), перемешивают и довод т сол ной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава HjSO : НС1 : ГЛ 0,8:7,2:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и пол рографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измер высоту пика относительно раствора используемых реактивов. Найдено: ниоби 2,14%. Паспортное значение Nb 2,08; Sr 0,012; о(0,95. П р и м е р 3. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Si 0,3; Сг 15,0; Си 0,01; Ti 2,6; Mo 3,0; Al 1,5; Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образец Н7 0,1 г раствор ют в 30 мл (1:1), в конце растворени добавл ют несколько капель концентрированной HNO и 5 мл 40%-ной плавиковой кислоты . Раствор нагревают до начала вьщелени паров серной кислоты, охлаждают , количественно перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод до меткиH SO (d 1,84). Алкивоту 5,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавл ют 10 мл ГЛ, перемешивают, охлаждают , добавл ют часть сол ной кислоты (d 1,19), перемешивают и довод т сол ной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава ,: :НС1:ГЛ 2:4:4. А-пиквоту полученного раствора помещают в электролизер и пол рографируют от -0,05 до -0,25В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме , измер высоту пика относительно раствора использованных реактивов. Найдено: ниоби 2,11%. Паспортное значение Nb 2,08; Sr 0,012; « 0,95. П р и м е р 4. Навеску стали, %: С 0,060; Мп 1,36; Si 0,56; Сг 17,50; Hi 11,09; Си 0,275; Nb 1,26; стан- . дартный образец С37 0,15 г раствор ют в 30 мл (1:2), в конце растворени добавл ют несколько капель концентрированной HNOj и 5 мл 40%ной плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделени паров серной кислоты, охлаж,цают, добавл ют 10 мл воды и раствор ют вьшавший осаЯ° сульфата железа при нагревании, После охлаждени к раствору добавл ют 0,05 г алк шниевой пыли, непрореагировавший алкжиний удал ют наг312 реванием, раствор охлаждают и количественно перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находитс 5,0 мл HjSO (d 1,84) и 2,5 мл ГЛ, перемешивают, добавл ют часть сол ной кислоты (d 1,19), осторожно перемешивают и довод т сол ной кислотой до метки. Получают фонэлектролит состава :НС1:ГЛ 3:5:1. Аликвоту полученного раство74 ра помещают в электролизер и пол рографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измер высоту пика относительно раствора использованных реактивов. Найдено: ниоби 1,26%. Паспортное значение Nb 1,26; Sr 0,013; с 0,95. В таблице приведены результаты определени ниоби в стал х и сплавах на никелевой основе при различных соотношени х фона-электролита.(d 1.84). A 2.0 ml aliquot is placed in a 25 ml volumetric flask, 5 ml of glycerol (GL) is added, stirred, cooled, a portion of hydrochloric acid (d 1.19) is added, mixed, and made up to the mark with hydrochloric acid. Get the background electrolyte composition HjSO: HC1: CH 0.8: 7.2: 2. An aliquot of the solution obtained is placed in an electrolyzer and polarized from -0.05 to -0.25 V (mercury anode) in an alternating current mode, measuring the height of the peak relative to the solution of the reagents used. Found: niobium 2.14%. Passport value Nb 2.08; Sr 0.012; o (0.95. Example 3: Nickel alloy charge,%: Mp 0.2; Si 0.3; Cg 15.0; Cu 0.01; Ti 2.6; Mo 3.0; Al 1.5; Fe 1.5; Nb 2.08; standard sample H7 0.1 g is dissolved in 30 ml (1: 1), at the end of dissolution a few drops of concentrated HNO and 5 ml of 40% hydrofluoric acid are added acids. The solution is heated until the sulfuric acid vapor is discharged, cooled, transferred quantitatively to a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark SO (d 1.84). An aliquot of 5.0 ml is placed in a 25 ml volumetric flask, added 10 ml of GL, mix, cool, add a portion of hydrochloric acid (d 1,19), mix and bring Acid-electrolyte composition::: HC1: CH 2: 4: 4. A-peak of the solution obtained is placed in the electrolyzer and polarized from -0.05 to -0.25V (mercury anode) in alternating current mode, measuring the height of the peak relative to the solution of used reagents. Found: niobium 2.11%. Passport value Nb 2.08; Sr 0.012; "0.95. Example 4. Steel hinge,%: C 0.060; Mp 1.36; Si 0.56; Cg 17.50; Hi 11.09; C = 0.275; Nb 1.26; stan- Dart sample C37 0.15 g is dissolved in 30 ml (1: 2), at the end of dissolution a few drops of concentrated HNOj and 5 ml of 40% hydrofluoric acid are added. The solution is heated until the release of sulfuric acid vapor, cooled, decanted, 10 ml of water is added and dissolved precipitated iron sulfate is dissolved when heated. After cooling, 0.05 g of alkaline dust is added to the solution, unreacted alkyne is removed by heat, the solution is cooled and quantitatively transferred into a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark with a solution of sulfuric acid (1: 1). An aliquot of 5 ml is placed in a 25 ml volumetric flask, where there is 5.0 ml of HjSO (d 1.84) and 2.5 ml of HL, stirred, a portion of hydrochloric acid (d 1.19) is added, mixed gently, and the t hydrochloric acid to the mark. Get the phonelectrolyte composition: HC1: CH 3: 5: 1. An aliquot of the resulting solution 74 ra is placed in the electrolyzer and polarized from -0.05 to -0.25 V (mercury anode) in an alternating current mode, measuring the height of the peak relative to the solution of the reagents used. Found: niobium 1.26%. Passport value Nb 1.26; Sr 0.013; from 0.95. The table shows the results of the determination of niobium in steels and nickel-based alloys for various background-electrolyte ratios.