RU2091791C1 - Method of determining impurities in scandium oxide - Google Patents
Method of determining impurities in scandium oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2091791C1 RU2091791C1 RU94023636A RU94023636A RU2091791C1 RU 2091791 C1 RU2091791 C1 RU 2091791C1 RU 94023636 A RU94023636 A RU 94023636A RU 94023636 A RU94023636 A RU 94023636A RU 2091791 C1 RU2091791 C1 RU 2091791C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- scandium
- dry residue
- hydrochloric acid
- ratio
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в оксиде скандия. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for determining impurities in scandium oxide.
Известен способ атомно-эмиссионного определения нередкоземельных примесей, таких как ванадий, железо, кобальт, медь, никель и хром, в оксиде скандия, основанный на возбуждении спектров в дуге переменного тока с носителем (AgCl) и фотометрировании спектров на двух спектрографах ИСП-22 и ИСП-51, установленных под прямым углом друг к другу. Нижние границы определяемых содержаний примесных элементов (Сн) на уровне 10-3-10-5% [1] Недостатком метода являются сравнительно высокие значения Сн, а также невозможность определения ряда примесей, в частности вольфрама, молибдена и титана.A known method of atomic emission determination of rare earth impurities, such as vanadium, iron, cobalt, copper, nickel and chromium, in scandium oxide, based on the excitation of spectra in an alternating current arc with a carrier (AgCl) and the photometry of spectra on two ISP-22 and ISP-51 mounted at right angles to each other. The lower boundaries of the determined content of impurity elements (CI) at the level of 10 -3 -10 -5 % [1] The disadvantage of the method is the relatively high values of Cn, as well as the impossibility of determining a number of impurities, in particular tungsten, molybdenum and titanium.
Известен способ химико-атомно-эмиссионного определения нередкоземельных примесей в оксиде скандия, основанный на экстракции скандия 100%-ным трибутилфосфатом (ТБФ) из 13 М азотнокислого раствора [2] прототип. Недостатком способа является большое остаточное количество элемента-основы - 90 мг при исходной массе навески 3 г Sc2O3. Таким образом, концентрат представляет собой обогащенный примесными элементами оксид скандия, и при его атомно-эмиссионном анализе сохраняются все недостатки, характерные для прямого атомно-эмиссионного анализа этого вещества. Кроме того, способ является трудоемким (экстракцию примесей проводят 3 раза), используются большие количества ТБФ (130 см3) и сильнокислые растворы (13 М азотная кислота), что также нежелательно при проведении серийных анализов.A known method of chemical-atomic emission determination of rare earth impurities in scandium oxide, based on the extraction of scandium with 100% tributyl phosphate (TBP) from a 13 M nitric acid solution [2] prototype. The disadvantage of this method is the large residual amount of the base element - 90 mg with an initial weight of 3 g of Sc 2 O 3 . Thus, the concentrate is scandium oxide enriched in impurity elements, and during its atomic emission analysis, all the disadvantages characteristic of direct atomic emission analysis of this substance remain. In addition, the method is time-consuming (the extraction of impurities is carried out 3 times), large quantities of TBP (130 cm 3 ) and strongly acidic solutions (13 M nitric acid) are used, which is also undesirable when conducting serial analyzes.
Техническим результатом изобретения является снижение остаточного количества элемента-основы в концентрате примесей и, как следствие, расширение круга анализируемых примесей, таких как ванадий, вольфрам, железо, кобальт, медь, молибден, никель, титан, хром, и снижение нижних границ определяемых содержаний примесных элементов. The technical result of the invention is to reduce the residual amount of the base element in the impurity concentrate and, as a consequence, expanding the range of analyzed impurities, such as vanadium, tungsten, iron, cobalt, copper, molybdenum, nickel, titanium, chromium, and lowering the lower boundaries of the determined impurity contents elements.
Это достигается тем, что анализируемую пробу оксида скандия обрабатывают раствором минеральной кислоты при нагревании, отделяют основу, получают водный раствор примесей и определяют примеси атомно-эмиссионным методом. Согласно изобретению обработку пробы проводят раствором фтороводородной кислоты с концентрацией 45-50% при исходном соотношении навески пробы к раствору фтороводородной кислоты 1: (34-68) и нагревание ведут до получения сухого остатка фторидов скандия и примесных элементов; отделение элемента-основы проводят обработкой сухого остатка раствором соляной кислоты, разбавленной 1: (40-50), при нагревании в течение 10-15 мин, в результате чего получают раствор, содержащий примесные элементы, и нерастворимый остаток фторида скандия; в полученную смесь раствора с осадком вводят раствор полиакриламида с концентрацией 2,0-3,0 г/дм3 и доводят объем смеси до Т:Ж 1:(2-13) горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:(40-50); смесь выдерживают, отделяют декантацией осветленную часть раствора и определяют в ней содержание примесных элементов атомно-эмиссионным методом.This is achieved by the fact that the analyzed sample of scandium oxide is treated with a solution of mineral acid when heated, the base is separated, an aqueous solution of impurities is obtained, and the impurities are determined by atomic emission method. According to the invention, the sample is treated with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 45-50% with an initial ratio of a portion of the sample to a solution of hydrofluoric acid 1: (34-68) and heating is carried out until a dry residue of scandium fluorides and impurity elements is obtained; separation of the base element is carried out by treating the dry residue with a solution of hydrochloric acid diluted 1: (40-50), when heated for 10-15 minutes, resulting in a solution containing impurity elements, and an insoluble residue of scandium fluoride; a solution of polyacrylamide with a concentration of 2.0-3.0 g / dm 3 is introduced into the resulting mixture of solution with precipitate and the volume of the mixture is adjusted to T: W 1: (2-13) with a hot solution of hydrochloric acid diluted 1: (40-50) ; the mixture is kept, the clarified part of the solution is separated by decantation and the content of impurity elements is determined in it by the atomic emission method.
Сущность способа заключается в следующем. При обработке оксида скандия раствором фтороводородной кислоты происходит твердофазная реакция преобразования оксида скандия во фторид скандия, а образующиеся растворимые фториды примесных элементов (ванадия, вольфрама, железа, кобальта, меди, молибдена, никеля, титана и хрома) переходят в раствор. При выпаривании фтороводородной кислоты досуха фториды примесных элементов остаются в сухом остатке одновременно с фторидом скандия. The essence of the method is as follows. When scandium oxide is treated with a solution of hydrofluoric acid, a solid-phase reaction of the conversion of scandium oxide to scandium fluoride occurs, and the soluble fluorides of impurity elements (vanadium, tungsten, iron, cobalt, copper, molybdenum, nickel, titanium and chromium) are formed. Upon evaporation of hydrofluoric acid to dryness, fluorides of impurity elements remain in the dry residue simultaneously with scandium fluoride.
При обработке сухого остатка фторидов разбавленным 1:(40-50) раствором соляной кислоты при нагревании в течение 10-15 мин происходит селективное растворение фторидов примесных элементов, при этом в осадке остается 99-99,5% скандия, а в раствор переходит 70-100% примесных элементов. Осадок фторида скандия представляет собой труднофильтруемую, плохо сформированную массу, распределенную по всему объему смеси (смесь остается мутной после отстаивания в течение суток), что не позволяет отделить фторид скандия от раствора примесных элементов. When the dry fluoride residue is treated with a diluted 1: (40-50) hydrochloric acid solution, when heated for 10-15 minutes, the fluorides of impurity elements are selectively dissolved, while 99-99.5% of scandium remains in the precipitate, and 70- 100% impurity elements. The scandium fluoride precipitate is a hard-to-filter, poorly formed mass distributed throughout the volume of the mixture (the mixture remains cloudy after settling for 24 hours), which does not allow to separate scandium fluoride from a solution of impurity elements.
При прибавлении к горячему раствору примесных элементов, содержащему нерастворимый фторид скандия, 2 см3 раствора полиакриламида с концентрацией 2-3 г/дм3 и доведении объему раствора до Т:Ж 1:(2-13) горячим раствором разбавленной соляной кислоты происходит взаимодействие фторида скандия с полимерными молекулами полиакриламида, в результате чего осадок фторида скандия уплотняется и раствор над осадком после выдерживания в течение нескольких часов становится прозрачным.When adding to a hot solution of impurity elements containing insoluble scandium fluoride, 2 cm 3 of a solution of polyacrylamide with a concentration of 2-3 g / dm 3 and adjusting the volume of the solution to T: W 1: (2-13), a solution of fluoride reacts with a dilute hydrochloric acid hot solution scandium with polymer polyacrylamide molecules, as a result of which the scandium fluoride precipitate is compacted and the solution above the precipitate after being exposed to it for several hours becomes transparent.
После этого прозрачную часть раствора над осадком отделяют декантацией и анализируют на содержание примесных элементов. Несмотря на то, что в растворе остается до 2-2,5 мг скандия (в пересчете на оксид), это не мешает атомно-эмиссионному определению примесей и позволяет определять в концентрате те элементы, которые нельзя было определять по способу, указанному как прототип, а именно, ванадий, вольфрам, молибден и титан. Кроме того, существенное увеличение степени обогащения оксида скандия примесными элементами до 100-200 по сравнению с 30 по прототипу позволяет снизить в 2-3 раза нижние границы определяемых содержаний ряда примесей, а именно, железа, кобальта, никеля и хрома. After that, the transparent part of the solution above the precipitate is separated by decantation and analyzed for the content of impurity elements. Despite the fact that up to 2-2.5 mg of scandium (in terms of oxide) remains in the solution, this does not interfere with the atomic emission determination of impurities and allows you to determine in the concentrate those elements that could not be determined by the method specified as a prototype, namely, vanadium, tungsten, molybdenum and titanium. In addition, a significant increase in the degree of enrichment of scandium oxide with impurity elements to 100-200 compared with 30 in the prototype allows to reduce by 2-3 times the lower boundaries of the determined contents of a number of impurities, namely, iron, cobalt, nickel and chromium.
Соблюдение указанных режимов обработки пробы, концентраций используемых реагентов и соотношений твердой и жидкой фаз позволяет достигнуть наилучшие результаты. Например, при обработке пробы фтороводородной кислотой при исходном соотношении оксида скандия к фтороводородной кислоте 1:(33 и менее) не достигается полное превращение оксида скандия во фторид. При соотношении оксида скандия к фтороводородной кислоте 1:(69 и более) наблюдается перерасход фтороводородной кислоты, что приводит к повышению значения холостого опыта и, следовательно, к ухудшению метрологических характеристик способа. При использовании фтороводородной кислоты с концентрацией менее 45% также не достигается полный переход оксида скандия во фторид, а использование кислоты с концентрацией более 50% не улучшает результаты анализа, в то же время промышленность не выпускает фтороводородную кислоту более высокой, чем 50% концентрации. Compliance with the indicated modes of sample processing, the concentrations of the reagents used and the ratios of solid and liquid phases allows you to achieve the best results. For example, when processing a sample with hydrofluoric acid with an initial ratio of scandium oxide to hydrofluoric acid of 1: (33 or less), complete conversion of scandium oxide to fluoride is not achieved. When the ratio of scandium oxide to hydrofluoric acid 1: (69 or more), an over-expenditure of hydrofluoric acid is observed, which leads to an increase in the value of the blank experiment and, therefore, to a deterioration in the metrological characteristics of the method. When using hydrofluoric acid with a concentration of less than 45%, the complete conversion of scandium oxide to fluoride is also not achieved, and the use of an acid with a concentration of more than 50% does not improve the results of the analysis, while the industry does not produce hydrofluoric acid higher than 50% of the concentration.
При обработке сухого остатка раствором соляной кислоты, разбавленным 1: (39 и менее), увеличивается растворимость фторида скандия, что приводит к увеличению остаточного содержания скандия в концентрате примесей. При использовании более разбавленной соляной кислоты 1:(51 и более) ухудшаются условия растворения примесных элементов. При обработке сухого остатка менее 10 мин не достигается полное извлечение примесных элементов из твердой фазы в жидкую. Обработка сухого остатка более 15 мин нецелесообразна, так как это приводит к увеличению расхода соляной кислоты при последующем доведении объема смеси до требуемого соотношения Т:Ж. When processing the dry residue with a solution of hydrochloric acid diluted 1: (39 or less), the solubility of scandium fluoride increases, which leads to an increase in the residual content of scandium in the impurity concentrate. When using more dilute hydrochloric acid 1: (51 or more), the dissolution of impurity elements deteriorates. When processing a dry residue of less than 10 min, complete extraction of impurity elements from a solid to a liquid phase is not achieved. Processing of the dry residue for more than 15 minutes is impractical, since this leads to an increase in the consumption of hydrochloric acid, with the subsequent adjustment of the volume of the mixture to the required ratio T: G.
При введении в полученную смесь раствора полиакриламида с концентрацией менее 2,0 г/дм3 ухудшаются условия формирования плотного осадка фторида скандия, при концентрации раствора полиакриламида более 3 г/дм3 усложняется процесс последующей обработки концентрата и его атомно-эмиссионного анализа.When a polyacrylamide solution with a concentration of less than 2.0 g / dm 3 is introduced into the resulting mixture, the conditions for the formation of a dense scandium fluoride precipitate are worsened, with a concentration of a polyacrylamide solution of more than 3 g / dm 3, the subsequent processing of the concentrate and its atomic emission analysis are complicated.
При соотношении Т:Ж 1:(1 и менее) уменьшается доля примесных элементов, находящихся в растворе. При соотношении Т:Ж 1:(14 и более) увеличивается расход соляной кислоты, что приводит к ухудшению метрологических характеристик. При доведении смеси до требуемого соотношения Т:Ж раствором соляной кислоты, разбавленным 1: (39 и менее), увеличивается растворимость фторида скандия. При использовании более разбавленной соляной кислоты 1:(51 и более) возможен гидролиз легкогидролизующихся примесных элементов. When the ratio T: W 1: (1 or less) decreases the proportion of impurity elements in solution. With a ratio of T: G 1: (14 or more), the consumption of hydrochloric acid increases, which leads to a deterioration in metrological characteristics. When the mixture is brought to the required T: W ratio, a solution of hydrochloric acid diluted 1: (39 or less) increases the solubility of scandium fluoride. When using more dilute hydrochloric acid 1: (51 or more), hydrolysis of easily hydrolyzable impurity elements is possible.
Из выше указанного следует, что несоблюдение заявленных параметров снижает технический результат заявленного изобретения. From the above it follows that non-compliance with the claimed parameters reduces the technical result of the claimed invention.
Пример. Example.
Навеску анализируемой пробы оксида скандия массой 0,5 г помещают в тигель из стеклоуглерода, смачивают 1 см3 воды, приливают 15 см3 50%-ной фтороводородной кислоты (соотношение 1: 34) и слабо нагревают содержимое тигля на плитке до полного выпаривания фтороводородной кислоты. К сухому остатку приливают 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной (1:50), перемешивают содержимое тигля и нагревают в течение 10 мин на плитке. Содержимое тигля переносят в мерную пробирку вместимостью 25 см3, приливают 2 см3 раствора полиакриламида с концентрацией 2,5 г/дм3, доливают до метки, соответствующей Т:Ж 1:3, горячей соляной кислотой, разбавленной (1:50), тщательно перемешивают и оставляют на 12-15 ч.A sample of the analyzed sample of scandium oxide weighing 0.5 g is placed in a crucible made of glassy carbon, moistened with 1 cm 3 of water, poured 15
Осветленную часть раствора над осадком сливают декантацией и пропускают через фильтр "синяя лента" в стакан вместимостью 100 см3, отфильтрованный раствор переносят в чашку из стеклоуглерода вместимостью 30 см3, приливают 1 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают по 5 капель концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода, выпаривают досуха и повторяют эту обработку еще раз. Далее растворяют сухой остаток в 5 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной (1:50), смешивают с 50 мг порошкового графита выпаривают досуха и прокаливают на плитке в течение 30 мин. Прокаленный остаток охлаждают до комнатной температуры и подвергают атомно-эмиссионному анализу. В качестве образцов сравнения используют образцы сравнения на графитовом порошке, добавляя к навеске массой 47,5 мг каждого образца 2,5 мг спектрально чистого по определяемым примесям оксида скандия.The clarified part of the solution over the precipitate is decanted and passed through a blue ribbon filter into a glass with a capacity of 100 cm 3 , the filtered solution is transferred to a glass carbon cup with a capacity of 30 cm 3 , 1 cm 3 of concentrated sulfuric acid is poured and evaporated to dryness. 5 drops of concentrated nitric acid and hydrogen peroxide are poured onto the dry residue, evaporated to dryness and this treatment is repeated again. Next, the dry residue is dissolved in 5 cm 3 of hot hydrochloric acid diluted (1:50), mixed with 50 mg of graphite powder, evaporated to dryness and calcined on a tile for 30 minutes. The calcined residue was cooled to room temperature and subjected to atomic emission analysis. As reference samples, reference samples are used on graphite powder, adding to the sample weighing 47.5 mg of each sample 2.5 mg of spectrally pure scandium oxide determined by impurities.
Эффективность способа оценивали, с одной стороны, по извлечению примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, меди, молибдена, никеля, титана и хрома в концентрат, а с другой по количеству элемента-основы, попадающего в концентрат примесей. The effectiveness of the method was evaluated, on the one hand, by the extraction of impurities of vanadium, tungsten, iron, cobalt, copper, molybdenum, nickel, titanium and chromium in the concentrate, and on the other hand, by the amount of the base element entering the concentrate of impurities.
Для оценки степени извлечения примесных элементов в их концентрат применяли атомно-эмиссионные методы анализа, твердый концентрат примесей на графитовом порошке анализировали на дифракционном спектрографе ДФС-8 с использованием дуги постоянного тока; содержание примесных элементов в растворе над осадком определяли на аналитическом комплексе "Labtest" с использованием индуктивно-связанной плазмы. Количество макрокомпонента (скандия) в концентрате примесей определяли комплексонометрически титрованием диэтилтриаминпентауксусной кислотой в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, а также на аналитическом комплексе "Labtest". Правильность полученных результатов контролировали методом добавок. To assess the degree of extraction of impurity elements into their concentrate, atomic emission analysis methods were used, the solid impurity concentrate on graphite powder was analyzed on a DFS-8 diffraction spectrograph using a DC arc; the content of impurity elements in the solution above the precipitate was determined on an analytical complex "Labtest" using inductively coupled plasma. The amount of macrocomponent (scandium) in the impurity concentrate was determined by complexometric titration with diethyltriamine pentaacetic acid in the presence of an xylenol orange indicator, as well as on the Labtest analytical complex. The correctness of the results obtained was controlled by the additive method.
Опыты показали, что способ позволяет количественно (на 70-100%) концентрировать анализируемые примеси и обеспечивает существенное снижение остаточного количества элемента-основы (до 2-2,5 мг Sc2O3) по сравнению с известным способом.The experiments showed that the method allows to quantitatively (70-100%) concentrate the analyzed impurities and provides a significant reduction in the residual amount of the base element (up to 2-2.5 mg Sc 2 O 3 ) compared with the known method.
Таким образом, при реализации предлагаемого способа достигается существенное обогащение оксида скандия примесными элементами в 100-200 раз, способ позволяет снизить массу анализируемой навески оксида скандия до 250-500 мг, что очень важно при анализе дорогостоящих материалов. Thus, when implementing the proposed method, a substantial enrichment of scandium oxide with impurity elements is achieved 100–200 times, the method allows to reduce the mass of the analyzed sample of scandium oxide to 250–500 mg, which is very important in the analysis of expensive materials.
Кроме того, атомно-эмиссионный анализ с предварительным обогащением пробы экстракцией скандия трибутилфосфатом не позволяет определять примеси ванадия, вольфрама, молибдена и титана, так как ванадий и титан в этих условиях не концентрируются, а при определении вольфрама и молибдена возникают спектральные помехи со стороны скандия. Заявленный способ позволяет определять указанные элементы, так как в этих условиях они количественно концентрируются, а низкое остаточное содержание скандия в концентрате примесей не мешает при проведении атомно-эмиссионного анализа концентрата. In addition, atomic emission analysis with preliminary enrichment of the sample by extraction of scandium with tributyl phosphate does not allow the determination of vanadium, tungsten, molybdenum and titanium impurities, since vanadium and titanium are not concentrated under these conditions, and spectral interference from scandium occurs when determining tungsten and molybdenum. The claimed method allows to determine these elements, since under these conditions they are quantitatively concentrated, and the low residual scandium content in the impurity concentrate does not interfere with the atomic emission analysis of the concentrate.
В таблице приведены результаты осуществления способа при различных значениях заявленных параметров. The table shows the results of the method for various values of the declared parameters.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94023636A RU2091791C1 (en) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | Method of determining impurities in scandium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94023636A RU2091791C1 (en) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | Method of determining impurities in scandium oxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94023636A RU94023636A (en) | 1996-06-27 |
| RU2091791C1 true RU2091791C1 (en) | 1997-09-27 |
Family
ID=20157559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94023636A RU2091791C1 (en) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | Method of determining impurities in scandium oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2091791C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107860642A (en) * | 2017-11-23 | 2018-03-30 | 中国汽车技术研究中心 | The detection method of vanadium unit cellulose content in a kind of SCR catalyst |
-
1994
- 1994-06-21 RU RU94023636A patent/RU2091791C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Дегтярева Д.Ф. Пермякова Т.А. Спектральный анализ примесей в скандии и его соединениях, Прикладная спектроскопия, 1967, т.7, N 4, с. 594 - 598. Слюсарева Р.Л, Кондратьева Л.И.Соколова А.Б., Максимова 3.П. Минашина Л.А. Экстракционно-спектрографическое определение примесей в оксиде скандия, Аналитическая химии, 1982, т. 37, N 2, с. 237 - 243. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107860642A (en) * | 2017-11-23 | 2018-03-30 | 中国汽车技术研究中心 | The detection method of vanadium unit cellulose content in a kind of SCR catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94023636A (en) | 1996-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koyanaka et al. | Quantitative correlation between Li absorption and H content in manganese oxide spinel λ-MnO2 | |
| Chiba et al. | Application of isotope dilution analysis—inductively coupled plasma mass spectrometry to the precise determination of silver and antimony in pure copper | |
| Yoshinaga et al. | Determination of copper, zinc, cadmium and lead in a fish otolith certified reference material by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry using off-line solvent extraction | |
| Craig et al. | Solubility of lead sulfate in solutions of sulfuric acid, determined by dithizone with a photronic cell | |
| Łobiński et al. | Inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopic determination of trace impurities in ZrO 2-powder | |
| Maia et al. | Determination of As, Mn, Pb and Se in coal by slurry electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometryPresented at the 2000 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Fort Lauderdale, FL, USA, January 10–15, 2000. | |
| RU2091791C1 (en) | Method of determining impurities in scandium oxide | |
| Krushevska et al. | Determination of low silicon concentrations in food and coral soil by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| Osman et al. | H+/Li+ and H+/K+ exchange on delaminated muscovite mica | |
| US3843767A (en) | Process for treating fluophosphate ores | |
| Harrison et al. | Improved molecular fluorescence method for the determination of selenium in biological samples | |
| Selwood | Paramagnetism and the molecular field of neodymium | |
| Selwood et al. | Disperse structure of manganese oxides and a magnetic method for studying depolarizer action in the Leclanche cell | |
| Wilson et al. | A combined chemical and spectrographic method for the determination of traces of tungsten in rocks | |
| Jackwerth | Methods for multi-element preconcentration from pure lead by precipitation of the matrix | |
| Grosse | The atomic weight of protactinium | |
| Kudermann et al. | Characterization of high purity gallium | |
| Toda et al. | Determination of impurities in high-purity selenium by inductively coupled plasma mass spectrometry after matrix separation with thiourea | |
| Belekar et al. | Separation of niobium from tantalum, titanium, tin and antimony by means of 8-hydroxyquinoline | |
| Baxter et al. | A REVISION OF THE ATOMIC WEIGHT OF PHOSPHORUS. FIRST PAPER.—THE ANALYSIS OF SILVER PHOSPHATE. | |
| SU1668444A1 (en) | Method for processing of scheelite concentrates | |
| RU2758435C1 (en) | Method for atomic emission determination of tin in polymers | |
| Yamamoto et al. | Determination of trace amounts of copper, lead and zinc in cements by X-ray fluorescence spectrometry after precipitation separation with hexamethyleneammonium hexamethylenedithiocarbamate | |
| Adams | Determination of Small Amounts of Silica | |
| Mikac et al. | Determination of mercury traces in products of TiO $ _2 $ manufacturing |