SU1718072A1 - Method of determination of water content - Google Patents

Method of determination of water content Download PDF

Info

Publication number
SU1718072A1
SU1718072A1 SU904807474A SU4807474A SU1718072A1 SU 1718072 A1 SU1718072 A1 SU 1718072A1 SU 904807474 A SU904807474 A SU 904807474A SU 4807474 A SU4807474 A SU 4807474A SU 1718072 A1 SU1718072 A1 SU 1718072A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
water content
water
sample
determining
determined
Prior art date
Application number
SU904807474A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Алексеевич Гаевой
Владимир Сергеевич Куц
Original Assignee
Особое Конструкторско-Технологическое Бюро С Экспериментальным Производством Института Химии Поверхности Ан Усср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Особое Конструкторско-Технологическое Бюро С Экспериментальным Производством Института Химии Поверхности Ан Усср filed Critical Особое Конструкторско-Технологическое Бюро С Экспериментальным Производством Института Химии Поверхности Ан Усср
Priority to SU904807474A priority Critical patent/SU1718072A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1718072A1 publication Critical patent/SU1718072A1/en

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A90/00—Technologies having an indirect contribution to adaptation to climate change
    • Y02A90/30—Assessment of water resources

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано дл  определени  общего содержани  воды в количестве 0,2-98% от содержани  основного вещества в неорганических и органических соединени х и их смес х, не содержащих протонодонорных групп (групп 0-Н, N-H, S- Н), в частности в сол х, окислах, глинах, минеральных удобрени х, синтетических моющих композици х и сырье дл  их производства , в аэросилах. Цель изобретени  - расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определени . Образец раствор ют в т желой воде. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора. Содержание воды олредел ют сравнением интенсивности сигнала протонов воды с этанолом. 1 табл.This invention relates to analytical chemistry and can be used to determine the total water content in an amount of 0.2-98% of the basic substance in inorganic and organic compounds and their mixtures that do not contain proton donor groups (groups 0-H, NH, S - H), in particular, in salts, oxides, clays, mineral fertilizers, synthetic detergent compositions and raw materials for their production, in aerosilicates. The purpose of the invention is to expand the range of the analyzed substances to insoluble and increase the accuracy of determination. The sample is dissolved in heavy water. Excite and record the NMR-H spectrum of the solution. The water content is determined by comparing the signal intensity of water protons with ethanol. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано дл  определени  общего содержани  воды в количествах 0,2-98% от содержани  основного вещества в неорганических и органических соединени х и их смес х, не содержащих протонодонорных групп (групп 0-Н, N-H, S-H) в частности, в сол х, окислах, глинах, минеральных удобрени х, синтетических моющих композици х (CMC) и сырье дл  их производства, аэросилах и т.д.This invention relates to analytical chemistry and can be used to determine the total water content in amounts of 0.2-98% of the basic substance in inorganic and organic compounds and their mixtures that do not contain proton donor groups (groups 0-H, NH, SH ) in particular, in salts, oxides, clays, mineral fertilizers, synthetic detergent compositions (CMC) and raw materials for their production, aerosilicates, etc.

Содержание влаги в неорганических и органических соединени х и различных материалах  вл етс  одним из важных показателей , определ ющих целый р д их технологических и потребительских свойств.The moisture content of inorganic and organic compounds and various materials is one of the important indicators determining the whole range of their technological and consumer properties.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  воды с помощью ЯМП-спектро- скопии высокого разрешени , предполага- . ющий растворение анализируемого вещества в дейтерированном растворителе и последующую регистрацию спектра.The closest in technical essence to the present invention is a method for determining water using high-resolution NMF spectroscopy, assumed to be. dissolving the analyte in a deuterated solvent and then recording the spectrum.

Однако известный способ имеет следующие недостатки: неприменимость дейтери- рованных органических растворителей, используемых при анализе, дл  плохо- и нерастворимых в них, при комнатных температурах и повышенных, соединений и смесей; необходимость построени  калибровочного графика дл  каждого анализируемого материала в заданном интервале концентраций H2Q; узкие интервалы надежного определени  концентрации воды; необходимость использовани  дл  р да труднорастворимых соединений дополнительной процедуры термообработки смесей образец - дейтеро00However, the known method has the following disadvantages: the inapplicability of the deuterated organic solvents used in the analysis for poorly and insoluble in them, at room temperatures and elevated, compounds and mixtures; the need to build a calibration graph for each material being analyzed in a given H2Q concentration range; narrow intervals of reliable determination of water concentration; the need to use for a number of poorly soluble compounds an additional procedure for heat treatment of sample mixtures - deutero00

оabout

vj Юvj yu

растворитель с целью полного извлечени  воды из анализируемой пробы - более высока  по сравнению с DaO стоимость дейте- рорастворителей; пожароопасность и токсичность используемых при анализе дейтерированных органических растворителей (дейтероацетон. дейтерохлороформ, дейтеротолуол и др.).the solvent for the purpose of completely extracting water from the sample being analyzed is higher than the cost of deo-solvent; fire hazard and toxicity used in the analysis of deuterated organic solvents (deuteroacetone. deuterochloroform, deuterotoluene, etc.).

Цель изобретени  - расширение диапазона анализируемых веществ на нераство- римыеи повышение точности определени  содержани  воды в образцах.The purpose of the invention is to expand the range of the analyzed substances to insoluble and increase the accuracy of determining the water content in the samples.

При определении содержани  воды анализируемый образец раствор ют в D20 с содержанием изотопа дейтери  более 98% в течение не менее 10 мин. При этом соотношение навески образца (Р0, г/ к объему D20/VD2O М) находитс  в диапазоне от 1:10 до 1:200. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н1 раствора, а содержание во- ды определ ют сравнением интенсивности сигналов протонов воды с эталоном.In determining the water content, the sample to be analyzed is dissolved in D20 with a deuterium isotope content of more than 98% for at least 10 minutes. The ratio of the sample sample (P0, g / c to D20 / VD2O M) is in the range from 1:10 to 1: 200. The NMR-H1 spectrum of the solution is excited and recorded, and the water content is determined by comparing the intensity of the water proton signals with a reference.

При анализе образцов, содержащих прочносв занную воду. DzO предварительно подкисл ют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.When analyzing samples containing strong water. DzO is pre-acidified or alkalinized to pH 5-6 or 8-9, respectively.

При обработке образцов т желой водой влага вместе с водорастворимыми соединени ми переходит в раствор DaO, а адсорбированна  и другие формы физической св занной воды из нерастворимых соединений вследствие быстрого химического или в. присутствии ионов Н+, ОН протонного обмена при контакте с D20 переход т в т желую воду при виде Н20 и HDO. В таких растворах спектры ЯМР высокого разрешени  протонов воды представл ют собой узкий синглет, не перекрывающийс  с сигналами IH других растворенных водосо- держащих молекул, а также нерастворимых соединений, наход щихс  в твердом состо нии . Интегральна  интенсивность сигналов протонов воды в таких предварительно обработанных т желой водой образцах будет пропорциональна содержанию в них Н20.When samples are processed with heavy water, the moisture, together with the water-soluble compounds, goes into the DaO solution, and adsorbed other forms of physical bound water from insoluble compounds due to rapid chemical or chemical. in the presence of H + ions, HE of proton exchange in contact with D20 is transferred to heavy water at the sight of H20 and HDO. In such solutions, high resolution NMR spectra of water protons are a narrow singlet that does not overlap with the IH signals of other dissolved water-containing molecules, as well as insoluble compounds that are in solid state. The integrated intensity of the water proton signals in such samples pretreated with heavy water will be proportional to the content of H20 in them.

Навеску 0.1-5,0 г анализируемого образца , наход щегос  в твердом или в жидком состо нии, раствор ют в D20 . с содержанием 98%, вз той в количестве 1,0-200 см .A weighed amount of 0.1-5.0 g of the sample to be analyzed, which is in the solid or in the liquid state, is dissolved in D20. with a content of 98%, taken in an amount of 1.0-200 cm.

После растворени  образца в течение времени не менее 10 мин раствор помещают в резонатор ЯМР - спектрометра и реги- After the sample has been dissolved for at least 10 minutes, the solution is placed in the resonator of the NMR spectrometer and

стрируют спектр ЯМР-IH. Содержание воды определ ют по интегральной интенсивности сигналов протонов воды, нормированной по отношению к внешнему эталону - ацетону или другому протонсодержащему соединению. При этом учитывают содержание воды в растворителе.Strike NMR-IH spectrum. The water content is determined by the integral intensity of the signals of water protons, normalized with respect to an external standard — acetone or another proton-containing compound. This takes into account the water content in the solvent.

Ампулу с раствором помещают в датчик ЯМР-спектрометра и определ ют нормированную интегральную интенсивность сигнала Н20 растбора анализируемого вещества в D20. При этом учитывают содержание воды в растворителе.The ampoule with the solution is placed in an NMR spectrometer sensor and the normalized integral intensity of the H20 signal of the analyte analyte in D20 is determined. This takes into account the water content in the solvent.

При анализе образцов, содержащих прочносв занную воду, которые характеризуютс  замедленной скоростью перехода влаги в раствор D20, дл  ускорени  перевода Й20 в раствор D20 и во избежание ушй- рени  сигналов Н20.НDO т желую воду предварительно подкисл ют или подщелачивают до рН 5-6 мм или 8-9 соответствён- -но.When analyzing samples containing purified water, which are characterized by a slow rate of moisture transfer to the D20 solution, to accelerate the transfer of H220 to the D20 solution and to avoid the removal of H20 signals. НDO heavy water is pre-acidified or alkalized to pH 5-6 mm or 8-9 is appropriate.

В таблице приведены результаты определени  содержани  воды в образцах.The table shows the results of determining the water content of the samples.

Изобретение позвол ет расширить диапазон анализируемых матералов и повысить точность определени .The invention allows to expand the range of materials analyzed and to improve the accuracy of determination.

Фор мул а изобретени  1. Способ Определени  содержани  воды , включающий растворение образца в дейтрированном растворителе, возбуждение и регистрацию спектра ЯМР-Н1 раствора , определение интегральной интенсивности сигнала протонов воды, отличающийс  тем, что, с целью расширени  диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышени  точности определени  содержани  воды в образцах, не содержащих протонодонор- ных групп, раствор ют образец в D20 с содержанием изотопа дейтери  более 98% при соотношении Р0/ V/D2O от 1:10 до 1:200, где Ро - навеска образца, г; VD2O - объем D20, мл, в течение не менее 10 MHHVа содержание воды определ ют сравнением интенсивности сигнала с эталоном.Formula of the invention 1. Method of determining the water content, including dissolving a sample in a deuterated solvent, exciting and recording the NMR-H1 spectrum of the solution, determining the integral intensity of the water proton signal, characterized in that in order to expand the range of the analyzed substances to insoluble and increase the accuracy water content in samples that do not contain proton donor groups, dissolve the sample in D20 with a deuterium isotope content of more than 98% with a ratio of P0 / V / D2O from 1:10 to 1: 200, where Ro is the canopy a specimen, in grams; VD2O is the volume of D20, ml. For at least 10 MHHVa, the water content is determined by comparing the signal intensity with a reference.

2. Способ по п.1, от л- и.ч а ю щи и с   тем, что, с целью повышени  точности определени  содержани  воды в образцах, содержащих прочносв занную воду, DiO предварительно подкисл ют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.2. The method according to claim 1, from the use of the liquid in order to improve the accuracy of determining the water content in samples containing strong water, DiO is pre-acidified or alkalinized to a pH of 5-6 or 8-9, respectively.

Claims (2)

Ф о р мул а изобретенияClaim 1. Способ Определения содержания воды, включающий растворение образца в дейтрированном растворителе, возбуждение и регистрацию спектра ЯМР-Н1 раствора, определение интегральной интенсивности сигнала протонов воды, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышения точности определения содержания воды в образцах, не содержащих протонодонорных групп, растворяют образец в О2О с содержанием изотопа дейтерия более 98% при соотношении Ро/ Vp2o от 1:10 до 1:200, где Ро - навеска образца, г; Vd2o - объем D2O, мл, в течение не менее 10 мин, а содержание воды определяют сравнением интенсивности сигнала с эталоном.1. Method for determining the water content, including dissolving the sample in a deuterated solvent, exciting and recording the NMR-H 1 spectrum of a solution, determining the integral signal intensity of water protons, characterized in that, in order to expand the range of analytes to insoluble and increase the accuracy of determining the water content in samples containing no proton donor groups, dissolve the sample in O 2 O with a deuterium isotope content of more than 98% at a ratio of P o / Vp 2 o from 1:10 to 1: 200, where Po is the sample weight, g; Vd 2 o - volume D 2 O, ml, for at least 10 minutes, and the water content is determined by comparing the signal intensity with the standard. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью повышения точности определения содержания воды в образцах, содержащих прочносвязанную воду, D2O предварительно подкисляют или подщелачивают до pH 5-6 или 8-9 соответственно.2. The method according to claim 1, about t and h ayu and y with the fact that. in order to increase the accuracy of determining the water content in samples containing tightly bound water, D 2 O is pre-acidified or alkalized to pH 5-6 or 8-9, respectively. Образец Sample % НгО теоретический % NgO theoretical % Н2О по способу% H 2 O by the way известному famous предлагаемому proposed Гексагидрат триполифосфата натрия Sodium Tripolyphosphate Hexahydrate 22,7 22.7 Не определяется Not determined 22,3 ±0,5 22.3 ± 0.5 Сульфонол жидкий Liquid sulfonol 53,2 53,2 42 ± 20 42 ± 20 52,5 ±0.5 52.5 ± 0.5 Нитрат натрия Sodium nitrate 1,5 1,5 Не определяется Not determined 1,47 ±0,05 1.47 ± 0.05 СМС Лотос SMS Lotus 13,2 13,2 5,8 5.8 13,3 ± 0,1 13.3 ± 0.1
SU904807474A 1990-03-29 1990-03-29 Method of determination of water content SU1718072A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904807474A SU1718072A1 (en) 1990-03-29 1990-03-29 Method of determination of water content

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904807474A SU1718072A1 (en) 1990-03-29 1990-03-29 Method of determination of water content

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1718072A1 true SU1718072A1 (en) 1992-03-07

Family

ID=21504618

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904807474A SU1718072A1 (en) 1990-03-29 1990-03-29 Method of determination of water content

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1718072A1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030535A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining diethylent glycol dinitrate moisture content
CN109030536A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining triethylene glycol dinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109030538A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining nitroglycerine moisture content
CN109030537A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining butanetriol trinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109030539A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining 1,5- diazido -3- nitro -3- aza-pentane moisture content
CN109030540A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining diethylent glycol dinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109239120A (en) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining 1,2- Propylene Glycol Dinitrate moisture content
CN109239121A (en) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining triethylene glycol dinitrate moisture content
CN114441467A (en) * 2022-01-27 2022-05-06 山东大学 Dual-mode probe and application thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Попл Дж., Шнейдер В., Бернстейн Г. Спектры дерного магнитного резонанса высокого разрешени . -М, ИА. 1962, с. 544- 546. Митчелл Дж„ Смитт Д., Акваметри : М.: Хими , 1980, с.471. *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030535A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining diethylent glycol dinitrate moisture content
CN109030536A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining triethylene glycol dinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109030538A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining nitroglycerine moisture content
CN109030537A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining butanetriol trinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109030539A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining 1,5- diazido -3- nitro -3- aza-pentane moisture content
CN109030540A (en) * 2018-10-25 2018-12-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining diethylent glycol dinitrate and nitroglycerine naked nitric acid ester moisture content
CN109239120A (en) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining 1,2- Propylene Glycol Dinitrate moisture content
CN109239121A (en) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 A kind of method of nuclear magnetic resonance hydrogen spectruming determining triethylene glycol dinitrate moisture content
CN109030536B (en) * 2018-10-25 2021-07-23 西安近代化学研究所 Method for measuring water content of triethylene glycol dinitrate and nitroglycerin mixed nitrate by nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum
CN109030538B (en) * 2018-10-25 2021-07-23 西安近代化学研究所 Method for measuring nitroglycerin moisture content by nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum
CN109030537B (en) * 2018-10-25 2021-07-27 西安近代化学研究所 Method for measuring water content of mixed nitrate of butanetriol trinitrate and nitroglycerin by nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy
CN114441467A (en) * 2022-01-27 2022-05-06 山东大学 Dual-mode probe and application thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1718072A1 (en) Method of determination of water content
Stamhuis et al. Mechanism of enamine reactions. II. 1 The hydrolysis of tertiary enamines
Toribara et al. Analytical chemistry of micro quantities of beryllium
Kharasch et al. Exchange reactions in deuteroalcohol
CN114835634A (en) Preparation and application of supramolecular fluorescent probe capable of detecting o-nitrophenol in water
Rollefson et al. The dependence of the intensity of fluorescence on the composition of a fluorescing solution
SU1465761A1 (en) Method of analyzing water in dioxane
Moll et al. The mobilization of actinides by microbial ligands taking into consideration the final storage of nuclear waste: interactions of selected actinides U (VI), Cm (III), and Np (V) with pyoverdins secreted by Pseudomonas fluorescens and related model compounds
SU1551411A1 (en) Sorbent for concentrating and subsequent determination of microquantities of aluminium and indium
SU1133514A1 (en) Caffeine quantitative determination method
SU665263A1 (en) Method of determining water solubility of tungsten phosphate of amino compounds
CN114394986B (en) Ratio type peroxynitrosyl fluorescent probe, preparation method and application
SU1617341A1 (en) Method of quantitative determination of 3.6-dimethyl-1,2,3,4,4a,9a - hexahydro-gamma - carboline of hydrochloride
Sternson et al. High-pressure liquid chromatographic analysis of arylhydroxylamines after derivatization with methyl isocyanate
Majumdar et al. αPicolinic acid as a colorimetric reagent: Determination of iron and aluminium
SU1603258A1 (en) Method of quantitative determination of furosemide
SU834474A1 (en) Moisture micro-quantity determination method
RU2657443C1 (en) Method for determining trace amounts of nitrate-ions in chloride strontium
Bennett et al. Characterization of the gas-phase components in equilibrium with the ionic compound ammonium trimethylsilyl sulfite: a new silanol source
SU1293647A1 (en) Method of determining water microquantities in organic solvents
SU816556A1 (en) Model compound for investigating mineral flotation process
SU1352329A1 (en) Method of quantitative determination of sodium lauryl sulfate
SU567123A1 (en) Method of quantitative assessment of amidopyrine
SU929544A1 (en) Method for photometrically detecting nitrate ions
SU367372A1 (en) METHOD FOR DETERMINING THE END HYDROXYL GROUPS OF POLYCARBONATES