SU1710534A1

SU1710534A1 - Method for preparation phosphorous manures

Info

Publication number: SU1710534A1
Application number: SU874381825A
Authority: SU
Inventors: Василий Михайлович Борисов; Анатолий Иванович Ангелов; Анатолий Артемович Новиков; Василий Федорович Кармышов; Анатолий Александрович Долгов; Андрей Макарович Алешин; Валерий Николаевич Шумейко; Вечеслав Георгиевич Игнатов
Original assignee: Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова
Priority date: 1987-12-28
Filing date: 1987-12-28
Publication date: 1992-02-07

Abstract

Изобретение относитс к способу получени минеральных удобрений, широко используемых в сельском хоз йстве, и обеспечивает их пролонгированное действие за счет увеличени цоли P^Qgвод, в Р^О^ уев.и снижени энергозатрат. Способ получени фосфорных удобрений включает механо- химическое разложение фосфатного сырь кислыми растворами и гранул цию.Механохимическое разложение ведут : до тонины помола 35-50 мкм при скорости вращени мельницы 60-100 об/мин, а гранул цию ведут при температуре 120-150°С. В качестве кислых растворов используют фосфорную кислоту с концентрацией 10-38% Р^Оу, вз тую, в количестве, необходимом дл достижени соотношени в смеси P-z^s сырь и P^Oj кислоты, равного 100:(80-170). В качестве кислых растворов используют серную кислоту с концентрацией 5~ 30? H,^S04, вз тую в количестве, необходимом дл достижени соотношени в смеси PgOc сырь и H^SO^, равного 100: (60-100). .Предложенный способ позвол ет получить фосфорное удобрение пролонгированного действи , содержащее Р^Од- водорастворимое от 6,5 до 38% и Р^О^ лимоннорастворимое от 6,5 до 19,5% (в прототипе 99,6%'Р^Оу уев. содержитс \в водорастворимой форме). При этом энергозатраты снижа-1 ютс в 1,5-2 раза. 2 з.п. ф-лы, ' 5 табл.г(ЛсСПоо4^. Изобретение относитс к способу получени минеральных удобрений, широко используемых в сельском хоз йстве.Целью изобретени вл етс обеспечение пролонгированного действи Удобрени за счет увеличени доли P^Oj: вод. в Pi^Oy уев, и снижени энергозатрат.Пример 1. 1000 кг фосфатного сырь , содержащего 29,6? Pi^S» раз-Лагают фосфорной кислотой концентрацией 15% ^2*^5'» вз той в количестве 1500 кг при соотношении в смеси P^Os- сырь к Р205 кислоты А>& 100:Во. Разложение производ т с одновременным измельчением в шаровой мельнице при скорости вращени 100 об/мин до круп- . ности 35 мкм при температуре 20"С, Энергозатраты на измельчение в 6 раз ^ ниме, чем по прототипу. Полученную пульпу гранулируют и сушат при 120 С.The invention relates to a method for producing mineral fertilizers, widely used in agriculture, and provides for their prolonged action by increasing the volume of P ^ Qgwater in P ^ O ^ cov and reducing energy costs. The method of obtaining phosphate fertilizers includes the mechanochemical decomposition of phosphate raw materials by acidic solutions and granulation. The mechanochemical decomposition is carried out: to a grinding fineness of 35-50 microns at a mill speed of 60-100 rpm, and granulation is carried out at a temperature of 120-150 ° C . As acidic solutions, phosphoric acid with a concentration of 10-38% P ^ Oy is used, taken in an amount necessary to achieve a ratio in a mixture of P-z ^ s raw material and P ^ Oj acid equal to 100: (80-170). Sulfuric acid with a concentration of 5 ~ 30? Is used as acidic solution. H, ^ S04, taken in an amount necessary to achieve a ratio in the mixture of raw material PgOc and H ^ SO ^ equal to 100: (60-100). The proposed method allows to obtain a phosphorus fertilizer of prolonged action, containing P ^ Od-soluble from 6.5 to 38% and P ^ O ^ citric-soluble from 6.5 to 19.5% (in the prototype 99.6% P ^ Oy This is contained in water-soluble form). At the same time, the power consumption of the reduced-1 is 1.5-2 times. 2 hp The invention relates to a method for the production of mineral fertilizers widely used in agriculture. The purpose of the invention is to provide a prolonged effect of the Fertilizer by increasing the fraction of P ^ Oj: water in Pi ^ Oy and 1. energy consumption. Example 1. 1000 kg of phosphate raw material containing 29.6? Pi ^ S "times-Lagat phosphoric acid with a concentration of 15% ^ 2 * ^ 5 '" taken in an amount of 1500 kg with a ratio in the mixture P ^ Os is the raw material for P205 acid A > & 100: B. Decomposition is carried out with simultaneous grinding in a ball mill at rotation speed of 100 rpm to a largeness of 35 µm at a temperature of 20 ° C, the energy consumption for grinding is 6 times more than the prototype. The resulting slurry is granulated and dried at 120 C.

Description

317 В результате получают 1300 кг готово го продукта, содержащего, %: k,5; 36,6; P-iOseoA 7,; . . Пример2. 1000 кг фосфатного . сырь , содержащего 19,6 PZ разлагают фосфорной кислотой концентрацией 20 P-iOj, вз той в количестве кг при соотношении в смеси PaOj сырь к кислоты 100:170. Раз . ложение производ т с одновременным измельчением в шаровой мельнице при скорости вращени 80 об/мин до крупности 0 мкм при температуре 20°С. При этом энергозатраты на измельчение в 8 раз ниже, чем по прототипу. Полученную пульпу гранулируют и су шат при температуре . В результате полумают 1бОО кг готового продукта , содержащего, %: оъш, ,7 РаОбчсб 9,5; 38,0; 2,5, П р и м ё р 3. 1000 кг фосфатного сырь , содержащего 1б,5 разлагают фосфорной кислотой концентрацией 30 вз той в количестве 835 кг при соотношении в смеси PtjOs сырь к кислоты 100:150. Разложение производ т с одновременны измельчением в шаровой мельнице при скорости вращени 60 об/мин до крупности 50 мкм при . При этом энер гозатраты в И раз ниже, че| по прототипу . Полученную,пульпу гранулирую и сушат при . В результате полу чают 1330 кг готового продукта, содержащего , : оБ(ц 31,1; P OfycB 29,1; РгOff вод 17,5; , 2,0. Пример . 1000 кг фосфатного .сырь , содер}кащего 1б,5 лагают серной кислотой концентрацией 15 HjS04,, вз той в количестве кг при соотношении в смеси сырь к H2S04 кислоты 100:61. Разлож ние производ т с одновременным измельчением в шаровой мельнице при ск рости вращени 60 об/мин до крупности kS мкм при . При этом энергозатраты на измельчение в 11 раз ниже чем по прототипу. Полученную пульпу гранулируют и сушат при 120с. В результате получают 1200 кг готового продукта содержащего, %: Р.гобц 13,8; 12,8; Ра05еоА5,8; PiOscB 1,1. Пример 5. 1000 кг фосфатного сырь , содержащего 1б,5 , Разлагают серной кислотой концентрацией вз той в количестве 550 кг 30 HgSO при соотношении в смеси сырь к кислоты 100:100. Разложение провод т с одновременным измельчением в шаровой мельнице при скорости вращени 100 об/мин до крупности 50 мкм при 20 С. При этом энергозатраты на измельчение в lA раз ниже, чем по прототипу. Полученную пульпу гранулируют и сушат при 130°С. В результате получают 1300 кг готового продукта , содержащего, %: 13,5; 3.0; P Os-eoA 6,5; ,3« В табл. 1 представлена зависимость содержани Р. вод и удельных энергозатрат от тонины помола . Как видно из табл. 1, наиболее целесообразной тониной помола вл етс 35-50 мкм, так как укрупнение фракции приводит к снижению доли jcB и увеличению в готовом продукте, что нарушает пролонгированное действие удобрений. Увеличение тонины помола (частицы менее 35 мкм) вызывает сильное возрастание удельных энергозатрат и уменьшение доли вод в готовом продукте В табл. 2 представлена зависимость содержани o и Р/гОу сь и удельных энергозатрат от числа оборотов мельницы. . Как видно из табл. 2, снижение оборотов мельницы с 60 об/мин приведет к снижению содержани цод уев и и к некоторому увеличению энергозатрат, а увеличение числа оборотов более 100 вызывает значительное увеличение числа оборотов брлее 100 вызывает значительное увеличение энергозатрат и также, снижение Р Окбод г , В табл. 3 приведена зависимость содержани 1,2.0S-вод , i.6 и удель ных энергозатрат от температуры сушки и Гранулировани (удобрение получено разложением фосфатного сырь серной кислотой). Как видно из табл. 3, наиболее целесообразной температурой сушки и гранулировани вл етс температура 120-150 С, так как в запредельных значени х температуры получают продукт со сниженной нормой боА Pi syceВ табл. 4 и 5 представлены данные по полученному продукту в зависимости от концентраций кислот, используемых при разложении. Опыты проведены при измельчении фосфатного сырь , содержащего 16,5% до крупности помола 50 Мкм в шаровой мельнице при скорости вращени 80 об/мин. Использование предложенного способа позволит получить фосфорное удобрение пролонгированного действи , содержащее водорастворимое от 6,5 до 38 и P2.0s- лимоннорастворимое от 6,5 до .19,5% (в Прототипе практически все усво емое j-содержитс в лимоннорастворимой форме 99,62). Способ позвол ет использовать фосфатное сырье в сухом виде, что значитель но сокращает, энергозатраты .на сушку и гранулирование готового продукта. По сравнению с прототипом энергозатраты снижаютс в 1,5-2 раза. Ф о р м у лай 3 обре т е н и 1. Способ получени- фосфорных удоб рений, включающий разложение фосфатного сырь кислыми растворами с одновременным его измельчением и гранул 1 цйю продукта,, о т л и ч-а ю щ и и с тем, что, с -целью обеспечени пролонгированного действи удобрени путем : увеличени доли PiOsMj растворимого а PiOs и снижени энергозатрат,, измельчение ве(уг до тонины помОла 35 50 мкм при скорости вращени барабана шаровой мельницы 60-100 об/мин, а.гранул цию ведут при температуре 120iSOC . 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что в качестве кислых растворов используют фосфорную кислоту с концентрацией 10-3®% fa 05, вз тую в количестве, необходимом дл достижени соотношени а смеси сырь к PzOs кислоты и равном 100: :(80-170). 3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что в качестве кислых растворов используют серную кислоту с концентрацией 5-30% , вз тую в количестве, необходимом дл достижени соотношени в смеси сырь к НгЗО и равном 100:(60-100). Т а б л и ц а 1317 The result is 1300 kg of the finished product containing,%: k, 5; 36.6; P-iOseoA 7; . . Example2. 1000 kg of phosphate. the raw material containing 19.6 PZ is decomposed by phosphoric acid with a concentration of 20 P-iOj, taken in an amount of kg, at a ratio in the mixture of PaOj raw materials to an acid 100: 170. Times The adjustment is performed with simultaneous grinding in a ball mill at a rotational speed of 80 rpm to a particle size of 0 µm at a temperature of 20 ° C. In this case, the energy consumption for grinding is 8 times lower than that of the prototype. The resulting pulp is granulated and dried at a temperature. As a result, half 1 kg of the finished product containing,%: osh, 7 RaObschsb 9.5; 38.0; 2.5, Pr and m 3 p. 1000 kg of phosphate raw materials containing 1b, 5 are decomposed with phosphoric acid of concentration 30 taken in an amount of 835 kg at a ratio of 100: 150 to the acid PtjOs mixture of raw materials Decomposition is carried out with simultaneous grinding in a ball mill at a rotation speed of 60 rpm to a particle size of 50 µm at. At the same time, energy costs are I times lower, than | according to the prototype. The resulting pulp is granulated and dried at. As a result, 1330 kg of the finished product is obtained, containing: OB (C 31.1; P OfycB 29.1; PrOff of waters 17.5;, 2.0. Example. 1000 kg of phosphate raw material containing every 1b, 5 lays with sulfuric acid at a concentration of 15 HjS04, taken in an amount of kg, with an acid ratio of 100: 61 in the mixture of H2S04 to the mixture. The decomposition is carried out with simultaneous grinding in a ball mill with a rotation speed of 60 rpm to a particle size of kS µm at. energy consumption for grinding is 11 times lower than that of the prototype.The resulting pulp is granulated and dried at 120. The result is 1200 kg of the finished product containing,%: R. gobs 13.8; 12.8; Pa05eA5.8; PiOscB 1.1. Example 5. 1000 kg of phosphate raw materials containing 1b, 5, are decomposed with sulfuric acid in an amount of 550 kg 30 HgSO the ratio in the mixture of raw materials to acid is 100: 100. Decomposition is carried out with simultaneous grinding in a ball mill at a rotation speed of 100 rpm to a particle size of 50 µm at 20 C. At the same time, the energy consumption for grinding is lA times lower than in the prototype. The resulting pulp is granulated and dried at 130 ° C. The result is 1300 kg of the finished product containing,%: 13,5; 3.0; P Os-eoA 6.5; 3 "In table. Figure 1 shows the dependence of the R. content of water and specific energy consumption on the grinding fineness. As can be seen from the table. 1, the most appropriate fineness of grinding is 35-50 microns, since the coarsening of the fraction leads to a decrease in the proportion of jcB and an increase in the finished product, which violates the prolonged effect of fertilizers. An increase in the grinding fineness (particles less than 35 microns) causes a strong increase in specific energy consumption and a decrease in the proportion of water in the final product. Table. 2 shows the dependence of the content of o and P / hOu and specific energy consumption on the number of revolutions of the mill. . As can be seen from the table. 2, a decrease in the mill revolutions from 60 rpm will lead to a decrease in the content of dod ui and to a certain increase in energy consumption, and an increase in the number of revolutions over 100 causes a significant increase in the number of revolutions brel 100 causes a significant increase in energy consumption and also a decrease in P Okbod g, Table . Figure 3 shows the dependence of the content of 1.2.0S water, i.6, and specific energy consumption on the temperature of drying and granulation (the fertilizer is obtained by decomposing the phosphate raw material with sulfuric acid). As can be seen from the table. 3, the most expedient drying and granulating temperature is 120-150 ° C, since at extreme temperatures a product with a reduced norm of boi Pi syce tabl is obtained. 4 and 5 presents data on the resulting product, depending on the concentration of acids used in the decomposition. The experiments were carried out by grinding a phosphate raw material containing 16.5% to a grain size of grinding of 50 µm in a ball mill at a rotation speed of 80 rpm. Using the proposed method will allow to obtain a phosphoric fertilizer of prolonged action, containing water-soluble from 6.5 to 38 and P2.0s-citrate soluble from 6.5 to .19.5% (in the Prototype almost all the digestible j-content is in citrate-soluble form 99.62 ). The method allows the use of phosphate raw materials in a dry form, which significantly reduces energy consumption for drying and granulating the finished product. Compared with the prototype, energy consumption is reduced by 1.5-2 times. Ph o rum u la n 3 obrén i 1. A method of obtaining phosphorus fertilizers, including the decomposition of phosphate raw materials by acidic solutions with simultaneous grinding and pellets of one product, o t h and h so that, with the goal of ensuring a prolonged action of the fertilizer by: increasing the proportion of PiOsMj soluble PiOs and reducing energy consumption, grinding ve (angle to the fineness of 35 to 50 microns with the speed of rotation of the ball mill drum, 60,000 rpm the process is carried out at a temperature of 120iSOC. 2. The method according to claim 1, about tl and h ayush and so that Phosphoric acid with a concentration of 10-3®% fa05, taken in an amount necessary to achieve a ratio of the mixture of raw material to PzOs acid and equal to 100:: (80-170), is used in the aqueous solutions. 3. The method according to claim 1, o tons of sulfuric acid with a concentration of 5-30%, taken in an amount necessary to achieve a ratio in the mixture of raw materials to NGZO and equal to 100: (60-100). Table 1

171053 8171053 8

Таблица 3Table 3

Таблица Table

Claims

Claim

1. A method of producing phosphate fertilizers, including the decomposition of phosphate raw materials in acidic solutions with its simultaneous grinding and granulation of the product. This is due to the fact that, in order to ensure the prolonged action of fertilizer by: increasing the proportion of PiOswj soluble in P ₂ O5us and reducing energy consumption, grinding is carried out to a grinding fineness of 35 “50 microns at a drum rotation speed ball mill 60-100 revolutions / min and, granulation is carried out at ^a temperature of 120150 C.

2. The method according to p. ^ Characterized in that as acidic solutions use phosphoric acid with a concentration of 10-3®% Pr 05 ”taken in the amount necessary to achieve a ratio in the mixture of сырьяχΟ $ raw materials to P2O5 acid and equal to 100:: (80 -170).

3. The method according to claim 1, with the exception that in the quality of acid solutions use sulfuric acid with a concentration of 5-30% H _t SOzi, taken in the amount necessary to achieve a ratio in the mixture P _t 6s of raw material to NgZSCi equal to 100: (60-100).

Table 1

Milling fineness, microns Specific energy consumption for grinding,% Content 'f' L ____: ______ J Content · Content in ass. 60 19 ' 44.1 30,2 21.7 fifty 31 · 45,2 36,2 18.9 35 53 44.5 38.8 17.1 20 100 45.3 39.1 13.8

Table 2

The number of revolutions of the mill in 1 min Specific Content Content% ^ Content ^Ρ 2.θ5 water>% in assimilation · · power consumption kW / h / t ^P 2. ° 5 0-4 45 27 30.7 19.1 11.1 60 20 31.5 28.7 18,4 100 22 31.1 29.1 17.5 115 31 30.8 16.3 10,2

I /

7 1 1710534 8 Table 3 Drying and granulation temperature, ° C Specific energy consumption,% Content ^Ρ 2θ5 Content The content ^ρ ΐθ $ of water in 110 105 14.2 8.4 4.4 120 89 13.8 12.3 6.7 130 87 13.9 11.9 6.2 150 86 13.5 12,2 6.5 160 100 14.1 9.1 ^ 7

Table 4 Concentration Content Content Content T; F phosphoric acid,% ^Ρ 2.θ5 ^P 2. ° 5 WATER, 'in ass. ^Ρ 2θί>) σ6 7 48.9 28.5 37.3 1: 7 10 49.5 37.0 48,4 1: 5 20 50.1 37,2 48.5 1: 2,3 zo 49.9 37.6 49.1 1: 1.7 38 49.7 38,0 49.5 1: 1.3 T a b l Ts a 5

The concentration of sulfuric acid,% Content ^Ρ £ θ5 О6Ы, D Content ^{Ρ <} Ζθ5. ^ € 6 D The content of P2 θδ e> od,% in the ass. T: F 3 14.8 9,4 4.7 1: 5 5 14.2 11, 8 5.9 < 1: 5 fifteen 13.3 12.8 6.4 1: 1 thirty 12.5 11.9 6, Ό 1: 0.5 35 11.8 11.8 5.5 1: 0.4

Editor A. Motyl Compiled by T. Dokshin Tehred L. Oliynyk Corrector L. Pilipenko Order 309 Circulation Subscribed

VNIIIPI of the State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee for Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushskaya nab., 4/5

Production and Publishing Plant Patent ’*, Uzhgorod, st. Gagarina, 101