SU170529A1

SU170529A1 - METHOD OF OBTAINING ALKYLENE CARBONATES

Info

Publication number: SU170529A1
Application number: SU896077A
Authority: SU
Original assignee: С. Левин , А. Л. Шапиро; Всесоюзный научно исследовательский институт нефтехимических

Description

Известен способ получени алкиленкарбонатов действием на окиси алкиленов двуокисью углерода в присутствии йодидов ш,елочных металлов при температуре 190-220 и повышенном давлении в течение часа.A known method of producing alkylene carbonates by acting on alkylene oxides with carbon dioxide in the presence of iodides, alkaline metals at a temperature of 190-220 and elevated pressure for an hour.

С цельюупрощени процесса и сокрапдени времени проведени его предложено окиси алкиленов подвергать взаимодействию с двуокисью углерода в присутствии хлоридов или бромидов щелочных металлов в количестве от 0,005 до 5% от веса окиси алкилена. Процесс провод т при температуре 170-230°С и повышенном давлении до 200 атм в ирисутствии 5-200/0 .пол рного растворител , на.пример, соответствующего алкиленкарбоната. Процесс провод т в течение 15-30 мин и получают алкиленкарбонаты с почти количественным выходом. При охлаждении еырого алкиленкарбоната катализатор выдел етс , что обеспечивает возможность его повторного использовани и устран ет необходимость применени глубокого вакуума дл очистки алкиленкарбонатов .In order to simplify the process and reduce the time it was spent, it was suggested that alkylene oxides be reacted with carbon dioxide in the presence of alkali metal chlorides or bromides in an amount of from 0.005 to 5% by weight of alkylene oxide. The process is carried out at a temperature of 170-230 ° C and an elevated pressure of up to 200 atm in the presence of 5-200 / 0. A polar solvent, for example, the corresponding alkylene carbonate. The process is carried out for 15-30 minutes and alkylene carbonates are obtained in almost quantitative yield. Upon cooling of the crude alkylene carbonate, the catalyst is released, which makes it possible to reuse it and eliminates the need to use high vacuum for the purification of alkylene carbonates.

Пример 1. В литровый автоклав, предварительно охлажденный до 5°С, загружают 150 г окиси этилена, 50 г этиленкарбоната и 0,2 г (0,1%) хлористого натри , после чего автоклав герметизируют, Жидка двуокись углерода поступает из баллона в градуированный мерник, откуда определенное ее количество - 160 г подают в автоклав.Example 1. In a liter autoclave, pre-cooled to 5 ° C, load 150 g of ethylene oxide, 50 g of ethylene carbonate and 0.2 g (0.1%) of sodium chloride, after which the autoclave is sealed, Liquid carbon dioxide flows from a cylinder to a graduated a measuring device, whence a certain amount of it - 160 g is fed into the autoclave.

Реакци протекает при 210-215°С (начальное давление 120 атм) и завершаетс через 30 мин. После охлаждени автоклава катализатор выгружают. Выход этиленкарбоната составл ет 98% от теоретического. Катализатор подвергают вакуумной рекТдфикации и получают этиленкарбонат с т. пл. 36,4°С; п 1,4188.The reaction proceeds at 210-215 ° C (initial pressure 120 atm) and is completed after 30 minutes. After cooling the autoclave, the catalyst is discharged. The yield of ethylene carbonate is 98% of the theoretical. The catalyst is subjected to vacuum rectification and get ethylene carbonate with so pl. 36.4 ° C; P 1.4188.

Пример 2. 170 г окиси этилена, 30 г этиленкарбоната и 160 г двуокиси углерода нагревают в присутствии 1,5 г бромистого кали в литровом автоклаве при 170-180°С. Реакци завершаетс в течение 16-20 мин. Выход этиленкарбоната - 99,2% от теоретического .Example 2. 170 g of ethylene oxide, 30 g of ethylene carbonate and 160 g of carbon dioxide are heated in the presence of 1.5 g of potassium bromide in a liter autoclave at 170-180 ° C. The reaction is completed within 16-20 minutes. The output of ethylene carbonate - 99.2% of theoretical.

Пример 3. В отличие от прпмера 1 синтез осуществл етс при нагревании 150 г окиси этилена, 160 г двуокиси углерода и 1,5 с бромистого кали , т. е. без введени этиленкарбоната . В этом случае реакци протекает при более повышенных температурах (210- 230°С) и с меньшей скоростью 28 мин. Выход этиленкарбоната 98,5i% от теоретического.Example 3. In contrast to Prime 1, the synthesis is carried out by heating 150 g of ethylene oxide, 160 g of carbon dioxide and 1.5 s of potassium bromide, i.e. without introducing ethylene carbonate. In this case, the reaction proceeds at higher temperatures (210-230 ° C) and at a slower rate of 28 minutes. Ethylene carbonate yield 98.5i% of theoretical.

Пример 4. 150 г окиси пропилена, 50 г пропиленкарбоната, 135 г двуокиси углерода и 1,5 г. бромистого кали нагревают при 185°С до прекращени падени давлени (начальное 95 атм в автоклаве. Продолжительность реют вакуумной разгонке 108°С (4 мм рт. ст) иExample 4. 150 g of propylene oxide, 50 g of propylene carbonate, 135 g of carbon dioxide and 1.5 g of potassium bromide are heated at 185 ° C until the pressure drop stops (initial 95 atm in an autoclave. Duration is vacuum distillation 108 ° C (4 mm Hg) and

п2 1,4207 иP1 1,4207 and

получают пропиленкарбонат с d2° 1,2057.get propylene carbonate with d2 ° 1,2057.

Пример 5. 150 г окиси этилена, 50 г этиленкарбоната , 160 г двуокиси углерода и 1,5 г хлористого лити нагревают при 190°С в течение 100 мин. Выход этиленкарбоната - 98,9% от теоретического.Example 5. 150 g of ethylene oxide, 50 g of ethylene carbonate, 160 g of carbon dioxide and 1.5 g of lithium chloride are heated at 190 ° C for 100 minutes. The yield of ethylene carbonate is 98.9% of the theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени алкиленкарбонатов взаимодействием окиси алкиленов с двуокисью углерода в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и сокращени времени проведени его, в качестве катализатора используют хлориды или бромиды щелочных металлов и процесс ведут в присутствии пол рного растворител .The method of producing alkylene carbonates by reacting alkylene oxide with carbon dioxide in the presence of a catalyst at elevated temperature and pressure, characterized in that, in order to simplify the process and reduce the time it is spent, alkali metal chlorides or bromides are used as catalyst and in the presence of a polar solvent .