SU161730A1

SU161730A1 - WAY OF OBTAINING 1, 1, 3-TRICHLORPROPILEHAHA-I

Info

Publication number: SU161730A1
Application number: SU829771A
Authority: SU
Inventors: Г. И. Каплан С. Д. Володкович
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств защиты растений

Description

ИзЕ естеп способ иолучеии 1, 1, 3-трихлорпроиилеиа-1 дегидрохлорироваиием тетрахлориропаиа медлеипой отгонкой над хлористым цииком ири темиературе 103-110°С. Выход иродукта составл ет 76% от теоретического . Кро.ме того, около 20% исходного продукта ие встунает в реакцию и процесс сопровождаетс значительным смолообразованием.ISE has the following method: 1, 1, 3-trichloropropyl-1-1 dehydrochlorination with tetrachloropropane and copper distillation over hydrochloride chloride at a temperature of 103–110 ° C. The yield and product is 76% of the theoretical. In addition, about 20% of the starting product does not get into the reaction and the process is accompanied by significant gum formation.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что дегидрохлорнроваиие тетрахлорпроиаиа провод т в присутствии 0,5- 1,0% цинковой ныли нрн его температуре киненн . Врем реакцнн 4 час, выход нродукта составл ет 80% от теоретического. Прнмеиенне цннковой пыли несколько увеличивает выход продукта.The proposed method differs from the well-known one in that dehydrochlorinated tetrachloropropane is carried out in the presence of 0.5-1.0% of zinc, and its temperature is kinenn. The reaction time is 4 hours, the product yield is 80% of the theoretical one. Prnmeyenne tsnnkovoy dust increases the yield of the product.

Пример. В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой , обратным холодильником, термометром и газоотводной трубкой, помещают 182 (1 г. моль) тетрахлорпропана и 2 г цинковой пыли . Реакционную смесь нагревают до кипени и выдерживают при иитеисивном перемешивании в течение 4 час. По мере течени реакции температура кипени смеси постепенно снижаетс до 138-140°С. Выдел ющийс хлористый водород поступает по газоотводио трубке и поглощаетс в стекл нно насадочной колонке, орошаемой водой. После окончаш реакции смесь охлаждают, отфильтровывают от циика н дл выделенн чистого трихлорпропилена подвергают разгснке при атмосферном давлении.Example. In a round-bottomed four-necked flask with a capacity of 250 ml, equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and venting tube, 182 (1 g mol) of tetrachloropropane and 2 g of zinc dust are placed. The reaction mixture is heated to boiling and maintained with continuous stirring for 4 hours. As the reaction proceeds, the boiling point of the mixture gradually decreases to 138-140 ° C. The excreted hydrogen chloride enters through the gas outlet tube and is absorbed in a glass packed column irrigated with water. After the end of the reaction, the mixture is cooled, filtered off from the filter and, for isolated pure trichloropropylene, subjected to distillation at atmospheric pressure.

Получают 117 г (80% от теоретического) 1, 1, З-трихлорпронилеиа-1 со следующими конcтai тa н; температура кипени - 132-Obtain 117 g (80% of theoretical) 1, 1, 3-trichloropronylamine-1 with the following contanta; boiling point - 132-

20 20

143°С; показатель преломлени 143 ° C; refractive index

1CI П .01CI P .0

ОЛOL

1,4952; удельный вес dl - 1,4022; MR найденного - 30,18; MR вычисленного - 30,20.1.4952; specific weight dl - 1.4022; MR found - 30.18; MR calculated - 30.20.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of producing 1,1, 3-trichloropropylene-1 by de-chlorinating tetrachloropropane at elevated temperatures, which is so that, in order to increase the yield of the product, the process is carried out in the presence of zinc dust.

2. The method according to claim 1, from l and h and s w; and so that zinc dust is taken in an amount of 0.5-1.0%.