SU1705237A1

SU1705237A1 - Способ получени оксида алюмини

Info

Publication number: SU1705237A1
Application number: SU904779484A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Федоровна Кузнецова; Наталья Михайловна Соболенко; Елена Николаевна Баркатина
Original assignee: Институт общей и неорганической химии АН БССР
Priority date: 1990-01-09
Filing date: 1990-01-09
Publication date: 1992-01-15

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени оксида алюмини , который может быть использован в качестве адсорбента , катализатора и носител металлических катализаторов. Цель изобретени - повышение продукта за счет повышени сорбци- онного объема и среднего радиуса пор. Дл этого раствор соли алюмини смешивают с гидрокарбонатом аммони при посто нном рН 8, отдел ют образовавшийс гель, промывают и выдерживают в растворе цетилпи- ридинийхлорида. После этого сушат и прокаливают. Раствор цетилпиридинийхло- рида берут концентрацией 0,1-0,7 мас.%. Выдержку гидрогел в растворе цетилпири- динийхлрридэ ведут в течение 16-24 ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. bo

Description

Изобретение относитс к технологии получени оксида алюмини , который может быть использован в качестве адсорбента , катализатора и носител металлических катализаторов.

Цель изобретени - повышение качест- ва оксида алюмини за счет повышени сор- бционного объема и среднего радиуса пор.

Согласно способу, включающему смешение растворов соли алюмини и гидрокарбоната аммони при рН 8,0, отделение образовавшегос гел , промывку, сушку и прокаливание, перед сушкой гидрогель выдерживают в растворе цетилпйридинийхло- рида, а сушку ведут при комнатной температуре .

П р и м е р 1. Раствор, содержащий 95,90 г гексагидрата хлорида алюмини в 530 мл дистиллированной воды, и раствор, содержащий 500,0 г гидрокорбоната аммонит в 4000 мл дистиллированной воды, одновременно с помощью шлангов дозировочного насоса DP2-2вливают в емкость, снабженную электрической мешалкой и электродами иономера ЭВ-.74. Скорость подачи раствора хлорида алюмини 13.3 мл/мин.

XI

о ел ю со VJ

Скорость подачи раствора гидрокарбоната аммони регулируют так, чтобы поддерживать значение рН энергично перемешиваемой смеск посто нным и равным 8,0. Процесс осаждени провод т в течение 40 мин. После добавлени всего объема раствора хлорида алюмини осадок выдерживают 2 ч, отдел ют на вакуум-фильтре от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до полного отсутстви хло- рид-аниона в промывной жидкости. Порцию промытого гидрогел массой 20 г помещают в колбу с притертой пробкой, внос т в нее 50 мл водного раствора, содержащего 0,5 мас.% цетилпиридинийхлорида. Гидрогель в колбе разбивают до состо ни равномерной кашицеобразной массы, выдерживают в течение 16 ч, отдел ют фильтрацией, формуют в экструдаты диаметром 1 мм, высушивают до состо ни ксерогел при комнатной температуре в течение 3 сут и прокаливают на воздухе при 650°С в течение 4 ч. Полученный образец имеет структуру у-оксида алюмини . Сорбционный объем пор полученного продукта 1,75 см /г, средний радиус пор 15,2 нм.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1. Концентраци цетилпиридинийхлорида 0,7 мас.%. Полученный образец имеет структуру у-оксида алюмини . Сорбционный объем пор 1,37 см3/г, средний радиус пор 13,0 нм.

П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1. Концентраци цетилпиридинийхлорида 0,05 мас.%. Полученный продукт имеет структуру у-оксида алюмини . Сорбцион- ный объем пор 0,93 см3/г, средний радиус пор 9,4 им.

П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, Врем контактировани гидрогел с раствором цетилпиридинийхлорида 15ч. Получен- ный продукт имеет структуру у-оксида алюмини . Сорбционный объем пор 1,48 см /г. средний радиус пор 13,9 нм.

П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1. Врем контактировани гидрогел с раство- ром цетилпиридинийхлорида 25 ч, Полученный у-оксид алюмини имеет сорб- ционный объем пор 1,76 см /г, средний радиус пор 15,1 нм.

В табл. 1 приведены услови выполне- ни предлагаемого способа и свойства полученного у- оксида алюмини , а также данные, полученные по известному способу .

В табл. 2 приведены данные по вли нию времени контактировани суспензии гидрогел с водным раствором цетилпиридинийхлорида на адсорбцирнно-структурные свойства получаемого продукта.

Данные табл. 1 показывают, что при концентрации цетилпиридинийхлорида 0,1-0,5 мас.% сорбционный объем пор составл ет 1,07-1,75 см3/г. а средний радиус пор 10,6-15,2 нм. При увеличении концентрации цетилпиридинийхлорида больше 0,7 мас.% сорбционный объем и средний радиус пор образцов оксида алюмини начинают уменьшатьс , составл , например, дл 1,0%-ной концентрации ПАВ 0,90 см /г и 10,3 нм соответственно.

Обработка полученного гидрогел алю- моаммонийгидроксокарбоната растворами цетилпиридинийхлорида приводит к изменению условий распада первичных кристаллов и их агломерации, протекающих, как правило, одновременно. Вли ние поверхностно-активного вещества в данном случае заключаетс в контроле размера и способа упаковки агломератов частиц гидрогел . Из табл. 1 видно, что с увеличением концентрации цетилпиридинийхлоридахорбционный объем пор измен етс намного быстрее, чем удельна поверхность. Это свидетельствует о значительном изменении геометрии пор в данном интервале концентраций ПАВ. Таким образом, в присутствии цетилпиридинийхлорида происходит изменение упаковки мало различающихс по размерам агломератов частиц гидрогел , привод щее к увеличению среднего размера пор конечного продукта, а сушка не отмытого от ПАВ гидрогел обеспечивает значительное снижение степени его контракции, предотвраща коллапс пористой структуры на стадии превращени в ксерогель.

Процесс образовани оксида алюмини в присутствии цетилпиридинийхлорида на стадии гидрогел и на стадии его высушивани до состо ни ксерогел отличен от процесса образовани в услови х, описанных в известном способе.

Образец, приготовленный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с известным большими величинами сорбци- онного объема и среднего радиуса пор. Повышение адсорбционной способности в области высоких концентраций адсорбтива в 1,1-1,8 раз открывает возможность проведени адсорбционных процессов с более высокой эффективностью при меньшем расходе адсорбента. Увеличение среднего радиуса пор в 1,8-2,7 раза позвол ет получить катализаторы, селективные к размеру и форме реагирующих молекул, и свести к минимуму диффузионные ограничени при проведении быстрых реакций с участием больших молекул или в жидкой фазе.

Claims

Формула изобретени 1. Способ получени оксида алюмини , включающий смешение растворов соли алюмини и гидрокэрбоната аммони при рН 8,0, отделение образовавшегос гел , промыоку, сушку и прокаливание, отличающийс тем, что, с целью повышени качества продукта за счет повышени сорб- ционного объема и среднего радиуса пор, перед сушкой гидрогель выдерживают в

растворе цетилмиридинийхлорида. а сушку ведут при комнатной температуре.
2. Способ по п. 1,отличающийс тем, что раствор цетилпиридинийхлорида берут концентрацией ОЛ-0,7 мас.%.
3. Способ по пп. 1 и2,отличаю- щ и и с тем, что гидрогель выдерживают в растворе цетилпиридинийхлорида в течение 16-24 ч.

Таблица 1

Таблица 2