SU1701718A1

SU1701718A1 - Method of producing red lead

Info

Publication number: SU1701718A1
Application number: SU884620238A
Authority: SU
Inventors: Генрих Соломонович Ходаков; Наталия Ивановна Редькина
Original assignee: Научно-производственное объединение "Гидротрубопровод"
Priority date: 1988-12-14
Filing date: 1988-12-14
Publication date: 1991-12-30

Abstract

Изобретение относитс к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, примен емого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретени - повышение эффективности процесса окислени путем сокращени времени получени свинцового сурика и увеличение выхода продукта , термически устойчивого до 800&deg;С, а также улучшение его качества. Исходный материал дл получени сурика - массикот (желта ромбическа окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатываетс в мельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0.8 - 1,5% до предотвращени его в материал, содержащий 80-98% глета (красна тетрагональна окись свинца), затем подвергаетс термическому окислению на воздухе при температуре 450 - 800&deg;С. Материал окисл етс , превраща сь в товарный продукт с содержанием 80 - 98% свинцового сурика. Врем термической обработки определ етс только временем, необходимым дл нагрева до заданной температуры. 1 табл. сл сThe invention relates to the chemical industry, primarily to the chemistry of varnishes and paints, and can be used in the production of red lead, used as an anticorrosive pigment. The purpose of the invention is to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time for obtaining red lead and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C, as well as improving its quality. The raw material for obtaining red lead - massicot (yellow rhombic lead oxide) is processed in the mill in the presence of triethanolamine in an amount of 0.8 - 1.5% immediately before thermal oxidation to prevent it from containing 80–98% lithium (red tetragonal lead oxide), then subjected to thermal oxidation in air at a temperature of 450-800 ° C. The material is oxidized, turning into a marketable product with a content of 80 - 98% red lead. The heat treatment time is determined only by the time required to heat to a predetermined temperature. 1 tab. cl

Description

Изобретение относитс к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.The invention relates to the chemical industry, primarily to the chemistry of varnishes and paints, and can be used in the production of red lead.

Цель изобретени - повышение эффективности процесса окислени путем сокращени времени и увеличени выхода продукта, термически устойчивого до 800°С. а также улучшение его качества.The purpose of the invention is to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C. as well as improving its quality.

Пример. Порошкообразный массикот состава: 98,8% желтой ромбической окиси свинца, 0,0003% железа, 0,1% влаги, остальное - нерастворимые в азотной кислоте и воде вещества, подвергают обработке в вибрационной мельнице при комнатной . температуре в стальных барабанах стальными шариками диаметром 5 - 8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний 3000 в присутствии 1,0% триэтаноламина в течение 300 ± 10 с. Затем полученный промежуточный продукт подвергают термическому окислению на воздухе при 500°С в течение не менее 300 с. В готовом продукте определ ют выход сурика и классифицируют его по качеству. Результаты определени качества сурика в зависимости от условий проведени процесса и содержани триэтаноламина в исходной смеси приведены в таблице.Example. Powdered mass composition: 98.8% of yellow orthorhombic lead oxide, 0.0003% of iron, 0.1% of moisture, the rest is insoluble in nitric acid and water substances, processed in a vibratory mill at room temperature. temperature in steel drums with steel balls 5–8 mm in diameter with an amplitude of 5 mm and an oscillation frequency of 3000 in the presence of 1.0% triethanolamine for 300 ± 10 s. Then, the resulting intermediate product is subjected to thermal oxidation in air at 500 ° C for at least 300 s. In the finished product, the yield of red lead is determined and classified by quality. The results of determining the quality of red lead depending on the process conditions and the content of triethanolamine in the initial mixture are given in the table.

Как показывают результаты рентгено- фазового анализа, промежуточным продуктом после механической обработкиAccording to the results of X-ray phase analysis, the intermediate product after machining

XIXi

оabout

VIVI

0000

массикота в шаровой мельнице вл етс глет. Как только содержание глета достигнет 80 - 90%, обработку в мельнице прекра- щают и материал подают в печь. Термическое окисление на воздухе при температуре 450 - 800°С этого материала превращает его в товарный сурик с содержанием 80 - 90% свинцового сурика.mass ball ball mill is glacier. As soon as the gluten content reaches 80–90%, the processing in the mill is stopped and the material is fed into the furnace. Thermal oxidation in air at a temperature of 450–800 ° C of this material turns it into marketable minium with a content of 80–90% red lead.

Результаты полупромышленных и лабо- рйторных исследований показывают, что ортимальна длительность механообработ- KJI определ етс особенност ми примен е- мельницы. Поэтому в качестве критери требуемой длительности механообработки следует принимать степень перехода массикота в активный глет. Указанный критерий не зависит от механических характеристик активатора.The results of pilot and laboratory studies show that the short duration of the mechanical treatment of KJI is determined by the characteristics of the mill. Therefore, as a criterion of the required duration of the mechanical treatment, the degree of conversion of the mass to active gels should be taken. The specified criterion does not depend on the mechanical characteristics of the activator.

Сурик, образующийс при окислении механически обработанного в присутствии триэт аноламина оксида свинца, устойчив до 800°С. Это подтверждаетс термоанализом (прибор Сетарам) и рентгено-фазовым анализом (прибор ДРОН-1,5). Термоанализ г идентичных услови х (свободный доступ вЬздуха, скорость нагревани 10 град/мин, платиновый тигель, навеска 50 мг) обычного глета-полуфабриката и глета, полученного из массикота при его механообработке без триэтаноламинач вы вл ет экзотермиче- с|:ий эффект оксилени при температуре 4БО - 460°С и эндотермический эффект разложени сурика, который у продукта, полученного по способу-прототипу, наблюдаетс при 576°С, а у продукта, полученного согласно предложенному способу, при 800°С.The minium formed by oxidation of the lead oxide, mechanically processed in the presence of triethe anolamine, is stable to 800 ° C. This is confirmed by thermal analysis (Setaram device) and X-ray phase analysis (DRON-1.5 device). Thermal analysis of identical conditions (free access to air, heating rate of 10 K / min, platinum crucible, 50 mg weight) of conventional lithium semi-finished product and lithium obtained from a mass cell during its machining without triethanol and the beginning exhibits an exothermic - |: oxyne effect at a temperature of 4BO - 460 ° C and the endothermic effect of decomposition of red lead, which is observed at 576 ° C for the product obtained by the prototype method, and at 800 ° C for the product obtained according to the proposed method.

Дл получени лучших сортов, содержащих 95 - 80% сурика, необходимо готовитьIn order to produce the best varieties containing 95 to 80% red minces, it is necessary to cook

исходный материал, содержащий не менее 80% глета. Верхний предел содержани глета в обработанном материале 98% и, следовательно , содержание в продукте окислени сурика практически соответствует теоретически чистому сурику. Нижний предел по содержанию сурика достигаетс при обработке в мельнице массикота в присутствии 0,8% триэтаноламина в течение 300 с.source material containing at least 80% of the plate. The upper limit of the glut content in the treated material is 98% and, therefore, the content in the oxidation product of red lead almost corresponds to the theoretically pure red lead. The lower limit on the content of red lead is reached during processing in a massicot mill in the presence of 0.8% triethanolamine for 300 s.

Изобретение лозвол ет значительно ускорить процесс получени свинцового сурика , тем самым повысить его эффективность, снизить потери продукта за счет повышени термической устойчивости сурика, а также повысить выход товарного продукта на 8 10% и улучшить его качество.The invention makes it possible to significantly speed up the process of obtaining lead red lead, thereby increasing its efficiency, reducing product loss by increasing the thermal stability of red lead, and also increasing the yield of commercial product by 8–10% and improving its quality.

Claims

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for producing lead red lead, including thermal oxidation in air of a massicot, characterized in that.

that, in order to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C, as well as improving its quality, immediately before thermal oxidation, the mass cells are treated in a mill in the presence of triethanolamine in an amount of 0.8-1.5 wt. .% to convert it to a material containing 80 - 98% of the plate, and thermal oxidation is carried out at

temperature of 450-800 ° C.

Table continuation