SU1638146A1

SU1638146A1 - Method of production of red lead

Info

Publication number: SU1638146A1
Application number: SU884651256A
Authority: SU
Inventors: Генрих Соломонович Ходаков; Наталия Ивановна Редькина
Original assignee: Научно-Производственное Объединение Гидротурбопровод
Priority date: 1988-12-14
Filing date: 1988-12-14
Publication date: 1991-03-30

Abstract

Изобретение относитс к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, примен емого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретени - повышение эффективности процесса окислени путем сокращени времени и увеличени - выхода продукта, термически устойчивого до 800&deg;С, и улучшение его качества . Исходный материал дл получени сурика - массикот (желта ромбическа окись свинца) - непосредственно перед термическим окислением обрабатывают в мельнице в присутствии сульфонола в количестве 0,4-1,0% до превращени его в материал, содержащий 80-95% глета (красной тетрагональной окиси свинца), затем подвергают термическому окислению на воздухе при 450-800&deg;С. Материал окисл етс , превраща сь в товарный продукт с содержанием 80-95% свинцового сурика. Врем термической обработки опреде- л етс только временем, необходимым дл нагрева материала до заданной температуры. 1 табл. о S (Л сThe invention relates to the chemical industry, primarily to the chemistry of varnishes and paints, and can be used in the production of red lead, used as an anticorrosive pigment. The purpose of the invention is to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C, and improving its quality. The raw material for obtaining red lead — massicot (yellow rhombic lead oxide) —was processed in a mill in the presence of sulfonol in an amount of 0.4-1.0%, immediately before thermal oxidation, to turn it into a material containing 80-95% of platelet (red tetragonal oxide lead), then subjected to thermal oxidation in air at 450-800 ° C. The material is oxidized, turning into a marketable product with a content of 80-95% red lead. The heat treatment time is determined only by the time required to heat the material to a predetermined temperature. 1 tab. about S (L with

Description

Изобретение относитс к химичес-- кой промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.The invention relates to the chemical industry, mainly to the chemistry of varnishes and paints, and can be used in the production of red lead.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности процесса окислени путем сокращени времени и увеличени выхода продукта термически устойчивого до 800°С и улучшение качества продукта.The aim of the invention is to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C and improving the quality of the product.

Пример Порошкообразный массикот состава,%: желта ромбическа окись свинца 98,8; металлический свинец 0,5, двуокись свинца 0,5; железо 0,0003, влага 0,1; нерастворимые вExample Powdered mass composition,%: yellow rhombic lead oxide 98.8; metallic lead 0.5, lead dioxide 0.5; iron 0.0003, moisture 0.1; insoluble in

азотной кислоте и воде остальное вещества подвергают обработке в вибрационной мельнице при комнатной температуре в стальных барабанах стальными шарами диаметром 5-8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний 3000 в присутствии 0,8% сульфонола в течение 300-ИО с. Затем материал подвергают термическому окислению на воздухе при 500°С в течение не менее 300 с. В полученном продукте определ ют выход сурика и классифицируют его по качеству.with nitric acid and water, the rest of the substance is processed in a vibratory mill at room temperature in steel drums with steel balls 5-8 mm in diameter with an amplitude of 5 mm and an oscillation frequency of 3000 in the presence of 0.8% sulfonic acid for 300 IO sec. Then the material is subjected to thermal oxidation in air at 500 ° C for at least 300 s. In the resulting product, the yield of red lead is determined and classified by quality.

Результаты определени качества сурика в зависимости от условий проведени процесса и содержани сульфоО СОThe results of determining the quality of red lead depending on the process conditions and the content of sulfo CO

0000

Јъ ФЈъ Ф

нола в исходной смеси приведены в таблицесnola in the original mixture are given in tabltses

Как показывают результаты рентге- с нофазового анализа, промежуточным продуктом после механической обработки массикота в шаровой мельнице вл етс глет.As the results of X-ray diffraction analysis show, the intermediate product after machining the mass in a ball mill is glet.

Сурик, образующийс при окислении.JQ механически обработанного в присутствии сульфонола оксида свинца, устойчив до 800°С. Это подтверждаетс термоанализом (прибор Сетарам фирмы Комеф) и рентгенофазовым анализом J5 (прибор ДРОН-1,5). Термоанализ в идентичных услови х (свободный доступ воздуха, скорость нагревани 10 град/мин, платиновый тигель, навеска 50 мг) обычного глета-полуфабрика 2о продукта за счет повышени термичесДл получени продукта лучших сортов , содержащего 95-80% сурика, необходимо готовить исходный материал, содержащий не менее 80% глета. Верхний предел содержани глета в обработанном материале (95%) и, следовательно , содержание в продукте окислени сурика соответствуют пределу перехода массикота в глет в данных услови х обработки Нижний предел по содержанию сурика достигаетс при обработке массикота в мельнице в присутствии 0,4% сульфонола в течение 300 с.The minium formed by oxidation. JQ, machined in the presence of lead sulfonol, is stable to 800 ° C. This is confirmed by thermal analysis (Setaram device from Komef) and X-ray phase analysis J5 (DRON-1.5 device). Thermal analysis under identical conditions (free access of air, heating rate 10 K / min, platinum crucible, 50 mg weight) of the usual lamb half-product 2o of the product due to the increase in thermal to obtain the best varieties of product containing 95-80% red lead, it is necessary to prepare the starting material containing at least 80% of the plateau. The upper limit of the glut content in the treated material (95%) and, consequently, the content in the oxidation product of the red lead correspond to the limit of mass conversion to carbon in these processing conditions. The lower limit on the red lead content is reached by processing the mass in the mill in the presence of 0.4% sulfonic acid. for 300 s.

Изобретение позвол ет значительно ускорить процесс получени свинцового сурика, тем самым повысить эффективность процесса, снизить потериThe invention allows to significantly speed up the process of obtaining red lead, thereby increasing the efficiency of the process, reducing losses

та и глета, полученного из массикота при его механообработке без сульфонола , вы вл ет экзотермический эффект окислени при 455°С и эндотермический эффект разложени сурика, который25 у продукта, полученного по способу- прототипу, наблюдаетс при 575°С, а у продукта, полученного согласно насто щему способу, при 800°С.This choleta obtained from mass treatment during its machining without sulfonol reveals an exothermic effect of oxidation at 455 ° C and an endothermic decomposition effect of red lead, 25 in the product obtained according to the method of the prototype, is observed at 575 ° C, and in the product obtained according to the present method, at 800 ° C.

Результаты полупромышленных и лабораторных исследований показывают , что оптимальна длительность механической обработки массикота определ етс особенност ми примен емой мельницы. Поэтому в качестве критери требуемой длительности механообработки прин та степень перехода массикота в активный глет. Этот критерий не зависит от механических характеристик активатора.The results of pilot and laboratory studies show that the optimal duration of the mechanical treatment of the mass is determined by the characteristics of the mill used. Therefore, as a criterion of the required duration of the mechanical treatment, the degree of conversion of the mass to active glut is adopted. This criterion does not depend on the mechanical characteristics of the activator.

По способу-прототипуAccording to the method prototype

400 450-500400 450-500

12 ч 12 ч12 h 12 h

50015 чО50015 CHO

По предлагаемому.способуAccording to the proposed.

0,4/1,0 0,4/1,00.4 / 1.0 0.4 / 1.0

450-500 450-500450-500 450-500

300 с 300 с300 s 300 s

5 five

00

5five

Claims

This is the stability of the red lead, and also to increase the yield of the commercial product by 8-10% and improve its quality. The invention of the method for producing lead red lead, including thermal oxidation in air of a massicot, is sufficiently so that, in order to increase the efficiency of the oxidation process by reducing the time and increasing the yield of the product thermally stable up to 800 ° C , and improving the quality of the product, immediately before thermal oxidation, the masses are treated in a mill in the presence of a sulfonic acid in an amount of 0.4-1.0 wt.% to be converted into a material containing 80-95% gluta, and thermal oxidation is carried out at 450- 800 ° C.

25

28

Middle Minium

14/14 70/76

Middle Minium

Table continuation