SU1700395A1 - Method of reproducing reference temperature points - Google Patents

Method of reproducing reference temperature points Download PDF

Info

Publication number
SU1700395A1
SU1700395A1 SU894739129A SU4739129A SU1700395A1 SU 1700395 A1 SU1700395 A1 SU 1700395A1 SU 894739129 A SU894739129 A SU 894739129A SU 4739129 A SU4739129 A SU 4739129A SU 1700395 A1 SU1700395 A1 SU 1700395A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
temperature
cell
substance
melting
thermometer
Prior art date
Application number
SU894739129A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Иванович Александров
Алина Герасимовна Иванова
Вильям Андреевич Замковец
Original Assignee
Научно-производственное объединение "Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-производственное объединение "Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева" filed Critical Научно-производственное объединение "Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева"
Priority to SU894739129A priority Critical patent/SU1700395A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1700395A1 publication Critical patent/SU1700395A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к измерительной технике и позвол ет повысить точность воспроизведени  температурных реперных точек. Вещество, размещенное в  чейке с термометровым каналом, расплавл ют со стороны наружных стенок  чейки в пределах от 20 до 80% от его общего количества, формируют границу раздела фаз твердое тело - жидкость, а затем эту сформированную границу искусственно поддерживают в посто нном положении. Это позвол ет максимально приблизитьс  к услови м термодинамического равновеси  и поддерживать это состо ние неограниченное врем . 3 ил.The invention relates to a measurement technique and makes it possible to improve the accuracy of reproducing temperature reference points. A substance placed in a cell with a thermometer channel is melted from the outer walls of the cell in the range from 20 to 80% of its total amount, forms a solid-liquid interface between the phases, and then this formed border is artificially maintained in a constant position. This allows you to get as close as possible to the conditions of thermodynamic equilibrium and maintain this state for an unlimited time. 3 il.

Description

слcl

сwith

Изобретение относитс  к измерительной технике и может быть использовано дл  воспроизведени  температуры при градуировке образцовых и прецизионных термометров .The invention relates to a measurement technique and can be used to reproduce temperature in the calibration of exemplary and precision thermometers.

Цель изобретени  - повышение точности воспроизведени  температурных реперных точек.The purpose of the invention is to improve the accuracy of reproduction of temperature reference points.

На фиг.1 изображено устройство дл  реализации предлагаемого способа; на фиг.2 -схема режима изменени  температуры термостата (крива  1) и температура ре- перной точки (Трт) при этом режиме (крива  2); на фиг.З - экспериментальные результаты измерени  температуры реперной точки инди , реализованного по предлагаемому способу.1 shows a device for implementing the proposed method; Fig. 2 shows a diagram of the mode of changing the temperature of the thermostat (curve 1) and the temperature of the reference point (Ttt) in this mode (curve 2); FIG. 3 shows the experimental results of measuring the temperature of the indium reference point implemented by the proposed method.

Устройство дл  реализации предлагаемого способа (фиг.1) состоит из регулируемого термостата 1 с термометром 2 дл  поддержани  заданного значени  температуры термостата,  чейки 3 с веществом 4 высокой чистоты и термометровым каналом 5, в котором установлен термометр 6 дл  измерени  температуры реперной точки, и блока управлени  7 с задатчиком 8 температуры. Термостат заполнен жидкостью 9, имеет мешалку 10 и привод 11 мешалки.The device for implementing the proposed method (Fig. 1) consists of an adjustable thermostat 1 with a thermometer 2 to maintain the set thermostat temperature, a cell 3 with a high-purity substance 4 and a thermometer channel 5 in which a thermometer 6 is installed to measure the temperature of the reference point, and a block control 7 with setpoint temperature 8. The thermostat is filled with liquid 9, has a stirrer 10 and a drive 11 of the stirrer.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

В термостат 1 с заданной температурой, превышающей на (0,2-2)К температуру реперной точки, помещают  чейку 3.In the thermostat 1 with a predetermined temperature exceeding by (0.2-2) K the temperature of the reference point, place the cell 3.

В предварительном эксперименте при реализации плавлени  при выбранном перепаде температур определ ют врем , необходимое дл  полного плавлени  вещества . По истечении времени, необходимогоIn a preliminary experiment, the time required for complete melting of a substance is determined when melting is carried out at a selected temperature difference. After the time required

XIXi

ОABOUT

оabout

СА) Ч СЛSA) H SL

дл  расплавлени  не менее 20% вещества 4, что определ етс  на основании времени полного плавлени , заданное значение температуры термостата 1 уменьшаетс  до температуры на (0,2-2)К ниже температуры реперной точки с помощью задатчика 8 температуры на блоке 7 управлени . В резуль- тате этого процесс плавлени  вещества 4 прекращаетс , начинаетс  процесс кристаллизации . Переключени  задатчика 8 температуры с режима плавлени  на режим кристаллизации и с режима кристаллизации на режим плавлени  периодически повтор ютс  (фиг,2) при обеспечении поддержани  границы раздела фаз в заданных пределах.to melt at least 20% of substance 4, which is determined on the basis of the time of complete melting, the setpoint temperature of thermostat 1 is reduced to a temperature (0.2-2) K below the temperature of the reference point using the setpoint 8 of temperature on the control unit 7. As a result, the process of melting substance 4 stops, the crystallization process begins. Switching the temperature setting device 8 from the melting mode to the crystallization mode and from the crystallization mode to the melting mode is periodically repeated (Fig. 2) while maintaining the phase boundary within the specified limits.

Выбор диапазона начального плавлени  20-80% обусловлен следующими обсто тельствами . Минимальное значение 20% установлено с целью исключить вли ние переходных факторов в начале плавлени . Максимальное значение 80% определено стремлением предотвратить частичное про- плавление сло  твердой фазы до термометрового канала.The choice of the initial melting range of 20-80% is due to the following circumstances. The minimum value of 20% is set in order to eliminate the influence of transient factors at the beginning of melting. The maximum value of 80% is determined by the desire to prevent partial melting of the layer of the solid phase to the thermometer channel.

Выбор допускаемого перемещени  границы раздела фаз определ етс  двум  факторами: требуемой точностью измерени  температуры и чистотой вещества. Например , выбранному пределу колебаний соотношени  твердой и жидкой фаз 45-55% и слою вещества в  чейке пор дка 10 мм, который  вл етс  оптимальным дл  реперных точек, соответствует перемещению границы раздела фаз ±0,5 мм.The choice of permissible phase boundary movement is determined by two factors: the required accuracy of temperature measurement and the purity of the substance. For example, the selected limit of oscillations for the ratio of the solid and liquid phases of 45-55% and the layer of matter in a cell of the order of 10 mm, which is optimal for the reference points, corresponds to a displacement of the phase boundary of ± 0.5 mm.

Соотношение периодов плавлени  и кристаллизации вещества, определ ющее пределы перемещени  фазовой границы, устанавливаетс , исход  из теплоты фазового перехода вещества, с одной стороны, и интенсивности подвода (отвода) тепла к  чейке, с другой стороны.The ratio of the melting and crystallization periods of the substance, which determines the limits of the phase boundary movement, is based on the heat of the phase transition of the substance, on the one hand, and the intensity of heat supply (removal) to the cell, on the other hand.

Дл  проверки предлагаемого способа проведена реализаци  реперной точки инди  чистотой 99,9999%. В качестве регулируемого термостата использовали термостат типа ТРЖ-200-2,  чейку из фтор- пласта высотой 220 мм с внутренним диаметром 40 мм, термометровым каналом диаметром 20 мм. Ячейка содержала 1,1 кг инди . Толщина сло  инди  составл ла 10 мм. Температура реперной точки измер лась образцовым платиновым термометром ПТС-10 с помощью потенциометра Р-348 чувствительностью 2,5 . Ячейка с предварительно закристаллизованным индием помещалась в термостат с температурой на 1,5 К выше температуры фазового перехода инди , котора  равна 156,634°С. По истечении 45 мин начиналось плавлениеTo test the proposed method, the implementation of a benchmark indium with a purity of 99.9999% was carried out. As an adjustable thermostat, a thermostat of type TRG-200-2 was used, a cell made of a fluoroplast 220 mm high with an internal diameter of 40 mm, a thermometer channel with a diameter of 20 mm. The cell contained 1.1 kg indie. The thickness of the indium layer was 10 mm. The temperature of the reference point was measured with an exemplary PTS-10 platinum thermometer using a P-348 potentiometer with a sensitivity of 2.5. A cell with preliminarily crystallized indium was placed in a thermostat with a temperature of 1.5 K above the indium phase transition temperature, which is equal to 156.634 ° C. After 45 minutes, melting began.

инди , о чем свидетельствовали показани  термометра ПТС-10, установленного в термометровом канале. В предварительном эксперименте полное врем  плавлени  индн  при выбранном режиме составило 120 мин. В основном эксперименте, график измерени  температуры в котором представлен на фиг.З, плавление инди  проводили в течение 60 мин, чтобы расплавить прибли0 зительно 50% инди . Температура реперной точки в этот момент равна 156,6343°С. После этого с помощью задатчика на блоке управлени  температура термостата уменьшена до значени  155,6°С, т.е. на 1 К нижеIndies, as evidenced by the readings of the PTS-10 thermometer installed in the thermometer channel. In a preliminary experiment, the total melting time ind with the selected mode was 120 min. In the main experiment, the temperature measurement chart in which is shown in FIG. 3, the indium melting was carried out for 60 minutes in order to melt approximately 50% of the indium. The temperature of the reference point at this moment is equal to 156.6343 ° C. After that, using the set point on the control unit, the thermostat temperature is reduced to a value of 155.6 ° C, i.e. 1 K lower

5 температуры фазового перехода. Новое значение температуры термостата установилось через 6 мин. В результате изменени  температуры термостата был осуществлен переход от процесса плавлени  к процессу5 phase transition temperature. The new value of the thermostat temperature was established after 6 minutes. As a result of a change in the thermostat temperature, a transition was made from the melting process to the

0 кристаллизации инди . Среднее значение температуры реперной точки в этот период кристаллизации составило 156,6341°С.0 crystallization indie. The average temperature of the reference point during this period of crystallization was 156.6341 ° C.

В дальнейшем продолжительность кристаллизации была увеличена в 1,5-2 раза поIn the future, the duration of crystallization was increased by 1.5-2 times

5 сравнению с продолжительностью плавлени  дл  обеспечени  равенства подводимого и отводимого количества тепла к  чейке на каждом из этапов. Это обусловлено тем, что режим плавлени  проводилс  при5 compared with the duration of melting to ensure equality of the amount of heat supplied to the cell at each of the stages. This is because the melting mode was carried out at

0 превышении температуры на 1,5 К, а при кристаллизации перепад температуры термостат -  чейка выбран 1 К.0 when the temperature rises by 1.5 K, and during crystallization the temperature difference between the thermostat and the cell is 1 K.

Продолжительность реализации реперной точки в результате периодического пе5 рехода от режима плавлени  к режиму кристаллизации может быть неограниченной при условии обеспечени  равенства количества тепла, подводимого и отводимого на каждом из этапов.The duration of the implementation of the reference point as a result of a periodic transition from the melting mode to the crystallization mode can be unlimited provided that the amount of heat supplied and discharged at each of the stages is equal.

0 Среднее значение температуры реперной точки за 5 ч составило 156,6341°С. Расхождение средних значений температур на отдельных этапах плавлени  и кристаллизации по предлагаемому способу не превыша5 ет 0,3 мК и, как видно из фиг.З, носит случайный характер.0 The average temperature of the reference point for 5 hours was 156.6341 ° C. The discrepancy between the average temperatures at the individual stages of melting and crystallization according to the proposed method does not exceed 5 mK and, as can be seen from FIG. 3, is random.

Ф о.р мула изобретени  Способ воспроизведени  температурных реперных точек, заключающийс  в р азме0 щении вещества в  чейке с термометровым каналом, расплавлении со стороны наружных стенок  чейки заданного количества вещества и формировании границы раздела фаз: твердое тело - жидкость, отличаю5 щ и и с   тем, что, с целью повышени  точности воспроизведени , поддерживают сформированную границу раздела в посто нном положении, при этом расплавленное вещество составл ет 20-80% от общего количества вещества.The invention of the method of reproducing temperature reference points, consisting in the formation of a substance in a cell with a thermometer channel, melting a given amount of substance from the outer walls of the cell and forming the phase interface: solid-liquid, 5 that, in order to improve the fidelity of reproduction, the formed interface is kept in a constant position, while the molten substance constitutes 20-80% of the total amount of the substance.

К L -2K L -2

юYu

Пл-ПАА&ление. -, кр-кристдллн&АЦил , П - гt мпг/1 А тур/ч реперной тс««/сиPL-PAA & leenie. -, cr-crisdlln & ACil, P - rt mtg / 1 A round / h reference point ts «« / si

9дг. 29dg. 2

Фиг.11

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ воспроизведения температурных реперных точек, заключающийся в размещении вещества в ячейке с термометровым каналом, расплавлении со стороны наружных стенок ячейки заданного количества вещества и формировании границы раздела фаз: твердое тело - жидкость, отличающийся тем, что, с целью повышения точности воспроизведения, поддерживают сформированную границу раздела в постоянном положении, при этом расплавленное вещество составляет 20-80% от общего количества вещества.A method of reproducing temperature reference points, which consists in placing a substance in a cell with a thermometer channel, melting a predetermined amount of substance from the side of the outer walls of the cell and forming a phase boundary: solid - liquid, characterized in that, in order to increase the accuracy of reproduction, the formed boundary is supported section in a constant position, while the molten substance is 20-80% of the total amount of substance. Фиг.1Figure 1 Т^- rtWJf/MTypx рс пер нр и тонкиT ^ - rtWJf / MTypx pc lane and thin 9и г. 29and 2
SU894739129A 1989-09-21 1989-09-21 Method of reproducing reference temperature points SU1700395A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894739129A SU1700395A1 (en) 1989-09-21 1989-09-21 Method of reproducing reference temperature points

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894739129A SU1700395A1 (en) 1989-09-21 1989-09-21 Method of reproducing reference temperature points

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1700395A1 true SU1700395A1 (en) 1991-12-23

Family

ID=21470593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894739129A SU1700395A1 (en) 1989-09-21 1989-09-21 Method of reproducing reference temperature points

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1700395A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6939035B2 (en) 2001-06-13 2005-09-06 The Secretary Of State Of Her Majesty's Britannic Government System for calibrating thermometers
US7063457B2 (en) * 2003-09-04 2006-06-20 Korea Research Institute Of Standards And Science Fixed point cell for connection with the thermometer protecting tube and apparatus for estimating the lifetime of thermometer using the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР Мг 1265496, кл. G 01 К 15/00, 22.02.85. Ihornton D.D. Gallium melting point studard. Clinical. Chemistry, v. 23, № 4,1977, p. 127-130, *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6939035B2 (en) 2001-06-13 2005-09-06 The Secretary Of State Of Her Majesty's Britannic Government System for calibrating thermometers
US7063457B2 (en) * 2003-09-04 2006-06-20 Korea Research Institute Of Standards And Science Fixed point cell for connection with the thermometer protecting tube and apparatus for estimating the lifetime of thermometer using the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3621213A (en) Programmed digital-computer-controlled system for automatic growth of semiconductor crystals
US3998598A (en) Automatic diameter control for crystal growing facilities
SU1700395A1 (en) Method of reproducing reference temperature points
JPH0664913A (en) Method for casting polycrystalline substance such as silicon
RU2005137297A (en) Cd1-xZnxTE, WHERE 0≤x≤1
CN2559657Y (en) Double controlling temperature crystal grower furnace
EP0171694A1 (en) A process for controlling the growth of a crystal
JPS6287481A (en) Method of setting the initial melting position in single crystal-pulling-up apparatus
UA147779U (en) METHOD OF TEMPERATURE CONTROL IN CULTIVATION OF ORGANIC SINGLE CRYSTALS FROM SOLUTION
RU2320791C1 (en) Crystal growing method and apparatus for performing the same
SU1533371A1 (en) Method for control over the process of crystallization from the melt
SU989418A1 (en) Device for determination of organic substance purity
JP3386335B2 (en) Single crystal growth method and apparatus
Epstein et al. Natural convection characteristics of pool penetration into a melting miscible substrate
SU1158875A1 (en) Method of measuring temperature of glass compound in glassmaking furnace
SU1255875A1 (en) Device for calibrating reference thermal converters in benchmark points
Elwell et al. Thermobalance for growth rate determinations on rotating crystals
Burshtein et al. Programming of crystal diameter in Czochralski growth by a cooling plot: application to InSb
JPS5848518B2 (en) Automatic crystal diameter control device
SU548312A1 (en) Method of growing activated monocrystals
SU1767362A1 (en) Device and method for reproducing fixed point temperature
SU455069A1 (en) The way to control the performance of the bathroom glass furnace
SU1659535A1 (en) Method for obtaining monocrystals of lead molybdate
JP2936694B2 (en) Single crystal growing method and high frequency work coil
SU425942A1 (en) METHOD FOR AUTOMATIC CONTROL OF UTFEL CRYSTALLIZATION PROCESS