SU169127A1 - Способ получения тионафтен- - Google Patents
Способ получения тионафтен-Info
- Publication number
- SU169127A1 SU169127A1 SU890201A SU890201A SU169127A1 SU 169127 A1 SU169127 A1 SU 169127A1 SU 890201 A SU890201 A SU 890201A SU 890201 A SU890201 A SU 890201A SU 169127 A1 SU169127 A1 SU 169127A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tionaftene
- obtaining
- yield
- acetic acid
- thionaphthene
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229960000583 Acetic Acid Drugs 0.000 description 3
- CAHQGWAXKLQREW-UHFFFAOYSA-N Benzal chloride Chemical compound ClC(Cl)C1=CC=CC=C1 CAHQGWAXKLQREW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- FCEHBMOGCRZNNI-UHFFFAOYSA-N Benzothiophene Chemical compound C1=CC=C2SC=CC2=C1 FCEHBMOGCRZNNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
Description
Известен сложный и многостадийный способ получени тионафтен-(3,2-в)-тионафтена, дающий выход целевого продукта около IO/Q.
Дл увеличени выхода продукта и упрощени процесса предлагаетс способ получени тионафтен-(3,2-в)-тионафтена, состо щий в том, что бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290- 300°С в течение 3 час. Застывшую после охлаждени реакционную массу размельчают и экстрагируют ЗО /о-ной уксусной кислотой. Получают целевой продукт с выходом 72о/о, после перекристаллизации из лед ной уксусной кислоты выход составл ет 61о/о.
Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г. атом) серы до 300°С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3 час, охлаждают и измельчают затвердевщую массу в порошок, который экстрагируют (предпочтительно в экстракторе) 800/о-ной уксусной кислотой. Из экстракта выдел етс 17,3 г мелкокристаллического сырого тионафтенотионафтена, т. е. 72i/o от теоретического . После перекристаллизации из лед ной уксусной кислоты выход чистого продукта , представл ющего собой бесцветные кристаллы с т. пл. 214°С, составл ет 14,6 г, или Blo/Q. Сублимированное вещество имеет т.пл. 215,5°С.
Найдено, о/„: с 69,78; Н 3,45; S 26,53; М. в. 238.
Вычислено, о/о: С 69,96; Н 3,36; S 26,68; М. в. 240,36.
При окислении перекисью водорода образует моносульфон с точкой плавлени 269-271°С.
15Предмет изобретен и
Способ получени тионафтен-(3,2-в)-тионафтена , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени 20 процесса, бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой цри температуре 290-300°С, охлажденную реакционную массу измельчают и экстрагируют 80о/в-ной уксусной кислотой.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU169127A1 true SU169127A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3255996B2 (ja) | α−リポ酸の純粋な鏡像体の塩、その製造およびその単離方法 | |
| JPH07165753A (ja) | ラクチドの精製方法 | |
| SU169127A1 (ru) | Способ получения тионафтен- | |
| JPS60231645A (ja) | Ｏ―置換オキシム化合物の合成方法および相当ヒドロキシルアミンｏ―置換化合物への転化方法 | |
| KR100447072B1 (ko) | 에난티오머적으로순수한아제티딘-2-카르복실산의개선된제조방법 | |
| AU2020406455B2 (en) | Efficient process for making 6-carboxy benzoxazole derivatives | |
| EP2826768A1 (en) | Process for manufacturing 1,2,3-triylidenetris(cyanomethanylylidene)tris(2,3,5,6-tetrafluorobenzonitrile)-cyclopropane | |
| EP0000301A1 (fr) | Procédé de préparation de thiéno(2,3-c) et thiéno(3,2-c) pyridines | |
| SU175516A1 (ru) | Способ получения 4-фенил-1,2-дитиол-3-тиона | |
| JPS6210510B2 (ru) | ||
| SU199909A1 (ru) | Способ получения тианафтено- | |
| SU198332A1 (ru) | Способ получения вещества s-рейхштейна | |
| JPS6145988B2 (ru) | ||
| BE563113A (ru) | ||
| SU196893A1 (ru) | ||
| SU236475A1 (ru) | Способ получения 6,7-дигидро-5-ацетил- -триазоло- | |
| SU242910A1 (ru) | Способ получения бис- | |
| SU203697A1 (ru) | Способ получения 2-фенилтионафтена или его производных | |
| CN107674046B (zh) | 一种阿扎那韦环氧化物中间体的纯化方法 | |
| SU197612A1 (ru) | Способ получения 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида | |
| SU199908A1 (ru) | ||
| SU235043A1 (ru) | ||
| SU172833A1 (ru) | Способ получения 2-фенил-з-хлортионафтена | |
| SU234406A1 (ru) | Способ получения 3-метил-зн-ил\идазолон- 2- | |
| KR800001177B1 (ko) | 초산유도체류의 제조방법 |