SU1689812A1 - Способ определени цветообразующих компонент дл цветных фотоматериалов в воздухе - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано при промышленно-санитарном контроле объектов окружающей среды и техническом ана- лизе в производствах химико-фотографической промышленности. Цель изобретени  - расширение номенклатуры определ емых компонент, повышение чувствительности и упрощение способа. Дл  этого анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, экстрагируют исследуемые компоненты из фильтра спиртом, добавл ют к экс- тракту раствор, содержащий, мас.%: диэтилпарафенилендиаминсульфат 0,001- 0,006, углекислый натрий 0,0027-0,0137, надсернокислый калий 0,0025-0,007, изо- пропиловый спирт 35-55, вода остальное, затем после развити  окраски добавл ют сернистокислый натрий и гидразинсульфат так, чтобы содержание каждого из них в полученном растворе составл ло 0,0012- 0,004 мас.%, и измер ют оптическую плотность раствора, по которой суд т о концентрации определ емой цветообразу- ющей компоненты.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  малых концентраций цветооб- разующих компонент (ЦОК) дл  цветных фотоматериалов , и может примен тьс  при промышленно-санитарном контроле воздушной среды в производствах химико-фотографической промышленности.

Целью изобретени   вл етс  расширение номенклатуры определ емых компонент , повышение чувствительности и упрощение способа.

Способ осуществл етс  следующим образом .

Анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, поглощенную фильтром ЦОК раствор ют в спирте, добавл ют раствор , содержащий диэтилпарафенилендиаминсульфат , натрий углекислый, калий надсернокислый, спирт изопропиловый и

О

со ю

00

го

оду при следующем соотношении компоентов , мас.%:

Диэтилпэрафенилен- диаминсульфат0,001-0,006

Натрий углекислый0,0027 ,0137

Калий надсернокислый 0,0025-0,007 Спирт изопропиловый35-55

ВодаОстальное

После развити  окраски добавл ют сер- истокислый натрий и гидразинсульфат в оличестве 0,0012-0,004 мас.% каждого и змер ют оптическую плотность раствора, о которой суд т о концентрации определ мой компоненты.

П р и м е р 1. Определение желтой компоненты 2 -хлор-5 - у -{2 ,4 -дитрета- милфенокси) бутироиламино анилид-а (4- карбоксифенокси)пивалоиуксусной кислоты в воздухе.

Аспирируют 10 л воздуха со скоростью 5 л/мин через фильтр обеззоленный (син   лента). Пробу с фильтра раствор ют в 10 мл изопропилового спирта.

Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, добавл ют 5 мл воды, 0,3 мл раствора , содержащего 0,00.075 г углекислого натри  (что составл ет 0,0069 мас,% в анализируемом объеме раствора), 0,4 мл раствора, содержащего 0,0004 г надсернокислого кали  (0,0037 мае. % в анализируемом растворе), 0,2 мл раствора, содержащего 0,0002 г диэтилпа- рафенилендиаминсульфата (0,0018 мас.% в анализируемом растворе). После развити  окраски (через 20 мин) в анализируемый раствор добавл ют 0,5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернокислого натри  и 0,00013 г гидразина сернокислого (что составл ет 0,0023 и 0,0012 мас.% в анализируемом объеме раствора соответственно).

Оптическую плотность окрашенного раствора измер ю; Е кювете 20 мм при длине волны 440 нм по отношению к раствору сравнени . Содержание компоненты (в микрограммах ) в анализируемой пробе наход т по градуировочному графику, который стро т исход  из стандартного раствора с содер- жанием 100 мкг/мл компоненты в изопропиловом спирте в диапазоне 10-150 мкг в пробе, и рассчитывают концентрацию компоненты п воздухе (миллиг р мм на 1 м j.

Пример Определение пурпурной компоненты 1 (4 w 4 -дитргламилфе- нокси)бутирои,ч iM iHol Фонил} 3N морфоли но-4-(1 фенк/пртрл 41 л 1 ио-Ь ) пир мплон- 5 в воздухе От кч п р,к творение пробы провод т, как n ni . pi 1 у ч мм сппгго во/о растпор К

воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натри , 0.4 мл раствора, содержащего 0,0004 г нэдсернокислого кали , 0,5 мп раствора, содержащего 0,0005 г диэтилпарафенилендиаминсульфата . Через 30 мин внос т 0.5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернистокислого натри  и 0.00013 г гидразина сернокислого. Фотометрирова- ние провод т в кювете 20 мм при 540 нм.

Градуировочный график стро т в диапазоне 5-100 мкг.

П р и м е р (3. (0пределение голубой компоненты у-{2,4 -дитретамилфенокси)- бутиламид-1-окси-2-нафтойной кислоты в

воздухе. Отбор и растворение пробы провод т , как в примере 1. К 5 мл спиртового раствора пробы добавл ютб мл воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натри , 0,4 мл раствора, содержащего

0,0004 г надсернокислого кали , 0,3 мл раствора , содержащего 0,0003 г диэтилпарафе- нилендиаминсульфата. Через 30 мин внос т 0,5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернистокислого натри  и 0,00013 г гидразина

сернокислого. Фотометрирование раствора провод т в кювете 20 мм при длине волны 670 нм. Градуировочный график стро т в диапазоне 5-100 мкг в пробе.

30

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  цвето образующих компонент дл  цветных фотоматериалов в воздухе, включающий пропускание анали- зируемой пробы воздуха через фильтр, экстрагирование поглощенной фильтром компоненты спиртом, добавление раствора цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по кото- рой суд т о концентрации определ емой компоненты, отличающийс  тем, что, с целью расширени  номенклатуры определ емых компонент, повышени  чувствительности и упрощени  определени , к экстракту добавл ют в качестве раствора цветореагента раствор, содержащий, мас.%:

   Диэтилпарафенилен- диаминсульфат0,001-0,006

   Натрий углекислый0,0027-0,0137

   Калий надсернокислый 0,0025-0,007 Спиртизопропиловый35 55

   ВодаОстальное

   а после развити  окраски добавл ют натрий сернистокислый и гидразинсульфат так,что содержание каждого из них в полученном рагтворе составл ет 0,0012-0.004 мае %.