SU1684661A1 - Способ количественного определени витамина А - Google Patents

Способ количественного определени витамина А Download PDF

Info

Publication number
SU1684661A1
SU1684661A1 SU894729898A SU4729898A SU1684661A1 SU 1684661 A1 SU1684661 A1 SU 1684661A1 SU 894729898 A SU894729898 A SU 894729898A SU 4729898 A SU4729898 A SU 4729898A SU 1684661 A1 SU1684661 A1 SU 1684661A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
vitamin
extraction
solution
determination
complexing agent
Prior art date
Application number
SU894729898A
Other languages
English (en)
Inventor
Петр Федорович Сурай
Игорь Анатольевич Ионов
Александр Давидович Рошаль
Original Assignee
Украинский научно-исследовательский институт птицеводства
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Украинский научно-исследовательский институт птицеводства filed Critical Украинский научно-исследовательский институт птицеводства
Priority to SU894729898A priority Critical patent/SU1684661A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1684661A1 publication Critical patent/SU1684661A1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к пищевой, фармацевтической, химической и сельскохоз йственной промышленности и может быть испогьзовано дл  определени  витамина Д в различных пищевых продуктах , биологьческом материале, в масл ных концентратах, витаминных премиксах и т.д. Цель - повышение точности определени . 1з отобранной пробы анализируемого материала извлекают витамин А экстракцией органическим растворителем , осуществл ют взаимодействие витамина с комплексообразователем, в качестве которого используют эфират трифторида бора, с конечной концентрацией 16-20%. Количество витамина А определ ют по изменению интенсивности окраски при 61 Q нм образующегос  цвег- s ного комплекса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл. SS а

Description

Изобретение относитс  к пищевой, фармацевтической, химической и сельскохоз йственной промышленности и может быть использовано дл  определени  витамина А в различных пищевых продуктах, биологическом материале, в масл ных концентратах, витаминных премиксах и т.д., а также при контроле производства витамина А.
Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени .
Дл  осуществлени  данного способа из отобранной пробы анализируемого материала извлекают витамин А экстракцией органическим растворителем, провод т цаетную реакцию витамина А с эфиратом трифторида бора при конечной концентрации последнего 16-20%, а количество витамина А рассчитывают по величине изменени  интенсивности окраски цветного комплекса при 61U нм. При извлечении витамина А из материалов , содержащих липиды, перед экстракцией органическим растворителем про- род т щелочное омыление.
Дл  повышени  селективности метода в качестве комплексоооразовател  используют эфират трифторида бора, который образует окрашенный комплекс только с витамином А. При этом этот ком- пле.сообразователь взаимодействует со всеми формами витамина А в отличие от других комплексооЬразователей, например , трихлорида сурьмы, который дает окраску только лишь при взаимодействии со спиртовой формой витамина А. Эфират
О
ос
Ј
о: с:
трифторида бора менее токсичен, чем трихлорид сурьмы. Окрашенный комплекс витамина А и эфирата трифторида бора образуетс  во всех непол рных органи- ческих растворител х (гексан, бензол, хлороформ, дихлорэтан и т.д.). Скорость распара комплекса дл  разных растворителей не одинакова, например, в гексане данна  реакци  протекает очень быстро, что затрудн ет анализ. Наилучшие результаты получены при использовании хлороформа.
Дл  уменьшени  ошибки измерени  пр однократном измерении оптической плот ности, св занной с распадом окрашенного комплекса, количественно определение витамина А производ т в данном гпособе по изменению интенсивности окраски цветного комплекса при 610 нм.
Способ иллюстрируетс  чертежом.
На чертеже графически отражена ки- гетика реакции распада цветнсг о комплекса после добавлени  к раствору, содержащего витамин А, эфирата трифто ч да бора в количестве 1 мл. Пока за- а цасть спектра этого комплекса в - fт ареале 630 нм- Цифра 1 соответствует величине оптической плотное- ти раствора через 30 с после добавлени  эфирата трифторида бора. Все последующие измерени  (цифры 2-9) проводились через каждые 60 с. Образовавща с  си ч,3   окраска цветного комплек- са витамина А и эфирата трифторида бора со временем постепенно ослабевает и тер ет свою интенсивность. Наибольша  скорость изменени  окраски наблюдаетс  в первую минуту течени  реакции (интервал между цифрами 2 и 1 - наибольший). В дальнейшем скорость распада комплекса постепенно замедл етс , что отражено в уменьшении интерзала между всеми последующи- ми цифрами.
Из этого следует, что проводить регистрацию изменени  скорости распада цветного комплекса следует в первую минуту, так как в этот момент измерени  будут более точными и чувствительными .
На необходимость проведени  измере |ний в первую минуту течени  реакции .указывает также и то, что по мере ее хода начинает по вл тьс  и регистрироватьс  дополнительный пик (пик Б), вызванный образованием посторонних продуктов распада комплекса, мешающих определению витамина А. По мере течени  реакции основной пик, .- где согласно предлагаемому способу необходимо проводить измерени , постепенно уменьшаетс , уменьшаетс  соответственно и разность между двум  измерени ми. Одновременно растет дополнительный пик, что вызывает завышение полученных результатов и снижение точности анализа.
Измерени  скорости распада цветного комплекса провод т в начальный момент хода реакции: согласно данному способу это делаетс  через 30 с после смешени  реагентов.
Пример 1. Определение витамина А в печени кур (вариант с омылением ) .
Навеску гомогенизированной куриной печени (200 мг) заливают 50 мл этанола , добавл ют 1 г гранулированной гидроокиси натри , 100 мг пирогаллола и нагревают в течение 30 мин при 90°С нл вод ной бане. Затем гидролизат охлаждают , перенос т в делительную воронку , витамин А экстрагируют трижды по ЗУ мл гексана. Объединенный гекса- новый экстракт выпаривают досуха на роторном испарителе, сухой остаток раствор ют в 13 мл хлороформа.
Дл  анализа берут 5 мл хлороформного раствора,добавл ют 1 мл эфирата трифторидэ бора по стенкам пробирки, смешивают и включают секундомер. Через 30 с после смешани  делают первое измерение оптической плотности раствора на длине волны 6lU нм. Затем через 1 мин после первого измерени  провод т второе измерение. По разнице между вторым и первым измерени ми рассчитывают изменение оптической плотности раствора и по величине этого изменени , использу  калибровочный график, рассчитывают содержание вита- i-ина А в анализируемом образце,
Согласно данному примеру в печени гроводитс  измерение витамина А в ви- Ј,е его спиртовой формы - ретинола.
П р и м е р 2. Определение витамина А в печени кур (вариант без омылени ) .
Навеску гомогенизированной куриной печени (200 мг) внос т в фарфоровую ступку, насыпают туда 5 г безводного сульфата натри  и тщательно перетирают до получени  однородной массы. При этом происходит измельчение пече5165466i
ни и одновременное ее обеjпоживание,
Ю
/что необходимо дл  следующего этапа - экстракции витамина А. Затем в ступку наливают 10 мл хлороформа, хорошо перемешивают пестиком и содержимое фильтруют в пробирку через бумажный фильтр. Потом дважды по мл ополаскивают ступку хлороформом, перенос т его на тот же фильтр и содержимое пробирки довод т до 1 i мл хлороформом. Все дальнейшие процедуры выполн ют также как описано в примере 1,
Таким образом, в данном варианте определени  витамина Л исключаютс  такие длительные процедуры как омыление , отмывка экстракта и его выпаривание . Это значительно сокращает зрем  анализа и повышает его точность счет сокращени  р да операций.
Согласно данному примеру в печени определ етс  витамин А в нативной форме , в которой он присутствует в ткан х , а именно в виде ретинилпальмита- та, т.е.
рат трифторида бора позвол ет определ ть все формы витамина А.
П р и м е р 3. Определение витамина А в масл ном концентрате,
Все производимые масл ные препара-1 30 ты как дл  витаминизации продуктов питани  человека, так и дл  обогащени  комбикормов животных представл ют собой эфирные формы витамина А в масле - например, ретинилпальмитат или рети- нилацетат.
1 мл масл ного препарата витамина А (активностью например, 100 тыс. интернациональных единиц в мл) раствор ют в 10 мл гексана или хлороформа в 40 мерной колбе. Затем 1 мл полученного раствора перенос т в другую мерную колбу на 100 мл с хлороформом и хорошо перемешивают. Таким образом, первоначальный масл ный препарат разбавили в 10000 раз. 1 мл разбавленного таким способом раствора витамина А внос т в химическую пробирку,доливают h мл хлороформа и перемешивают. Затем в пробирку приливают 1 мл эфира трифторида бора и все измерени  провод т также как описано в примере 1.
При м е р 4. Определение оптимальных количеств эфирата трифтррида бора дл  проведени  реакции с витамином Д.
В таЬл. 1 представлены данные по определению витамина А при добавлении к анализируемому образцу различных ч ,мчеств зфир-ттл трсфторид-ч bo- pa. Дл  испытаний был вз т стандартный раствор аитамина А с известной концентрацией и в каждый образец вносили по „ мкг ретинола. И, данных таблицы следует, что при добавлении к хлороформеиному раствору 0,1-0,7 мл реагента анализ искомого компонента е представл етс  возможным, гак как з этих соотношени х получаетс  мутный раствор, который невозможно фс- тометрировать. Раствор становитс  прозрачным только при добавлении
 . .5 лее J,8 мп эОирата трифторида бора (например, J,o мл цвегореагента и k ,2 мл хлороформ. ,того раствора витамина А; 1,0 л цветорезгенто и Ч мл раствора и так далее).
20
Увеличение концентрации эфирата грифторида бора более 1&-21К (мто соответс гвуо г доЬлплению 0,8-1,0 tsi реагента к хлороформенному растэору
эфирной форме, поскольку зфи-25 общим объемом j мл) нсцелесоооразно,
так ка, при этом точность анализа не повышаетс . Поэтому с целью экономии цветореагента был оь бран интервал 0,8-1,0 мл, т.е. 16-20%.
При мер 5. U табл. 2 и 3 представлены результаты сравнительных испытаний данного способа, Который проводилс  так как описано в примере 3 и прототипа. Из таблицы видно, что 35 предлагаемый способ определени  витамина А превосходит известный как по точности определений, так и по селективности определений. Кроме того, способ значительно упрощаетс , так как нет необходимости проводить щелочное опыление масл ного препарата витамина А, тогда как в известном способе эта процедура об зательна.
45 Использование в качестве цветореагента эфирата трифторида бора позвол ет определ ть витамин А в любой его форме (спиртовой, эфирной и т.д.), значительно сокращает врем  анализа
50 материалов, не содержащих липиды,, так как позвол ет обойтись без целого р да таких операций как омыление, отмывка экстракта и выпаривание растворител . Данный способ позвол ет прово55 дить опредение витамина А во многокомпонентных смес х, содержащих самые различные вещества, так как эмират трифторида бора  вл етс  специфичес- ким реактивом по отношению к ретинолу.
ных ч ,мчеств зфир-ттл трсфторид-ч bo- pa. Дл  испытаний был вз т стандартный раствор аитамина А с известной концентрацией и в каждый образец вносили по „ мкг ретинола. И, данных таблицы следует, что при добавлении к хлороформеиному раствору 0,1-0,7 мл реагента анализ искомого компонента е представл етс  возможным, гак как з этих соотношени х получаетс  мутный раствор, который невозможно фс- тометрировать. Раствор становитс  прозрачным только при добавлении
 . .лее J,8 мп эОирата трифторида бора (например, J,o мл цвегореагента и k ,2 мл хлороформ. ,того раствора витамина А; 1,0 л цветорезгенто и Ч мл раствора и так далее).
Использование менее токсичного ком- плексообразовател  улучшает услови  работы аналитиков.

Claims (3)

1. Способ количественного определени  витамина А, включающий отбор-пробы анализируемого материала, извлечение из него витамина А, взаимодействие последнего с комплексообразовате- лем и измерение значени  оптической плотности образующегос  окрашенного
соединени , соответствующее количест- ,ву витамина А, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  точ
ности, .извлечение витамина А осуществл ют путем экстракции органическим растворителем, в качестве комплексо- образовател  используют раствор эфира- та трифторида бора с конической концентрацией 16-20%, а измерение значени  оптической плотности осуществл ют путем фиксации изменени  интенсивности окраски при 610 им.
2. Способ по п„ 1, отличающийс  тем, что при извлечении витамина А из материалов, содержащих ли- пиды, перед экстракцией органическим растворителем провод т щелочное опыление .
Таблица 1
Раствор мутный
Определение витамина А согласно известному способу в данном случае дает завышенный результат, так как треххлориста  сурьма не  вл етс  специфичным реактивом дл  витамина А и дает окрашивание с другими веществами, присутствующими в растноре.
4,92 4,95 4,95 4,9 ,94
98,4 99,1 99,1 98,9 99,2
Таблица 2
Табл1ица3
Редактор
3. Труо ченко
Составитель И. Пинуев
Техред Л.Сердюкова Корректор А. Обручар
Заказ 3502
Тираж
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35,1 Раушска  наб., д. V5
- - --- - - - - - - - - --------- - - - -. - -. - --. - --..«-.-. - -- - , -eeee. - - .в - - .-, - в - -,,
Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101
Подписное
SU894729898A 1989-08-14 1989-08-14 Способ количественного определени витамина А SU1684661A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894729898A SU1684661A1 (ru) 1989-08-14 1989-08-14 Способ количественного определени витамина А

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894729898A SU1684661A1 (ru) 1989-08-14 1989-08-14 Способ количественного определени витамина А

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1684661A1 true SU1684661A1 (ru) 1991-10-15

Family

ID=21466198

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894729898A SU1684661A1 (ru) 1989-08-14 1989-08-14 Способ количественного определени витамина А

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1684661A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490628C2 (ru) * 2011-10-31 2013-08-20 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Амурская государственная медицинская академия" Минздравсоцразвития Российской Федерации Способ определения содержания аскорбиновой кислоты

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ /047-j. Витамины А, С, Д, В,, 8г и РР (отбор проб, методы определени витаминов и испытани качества витаминных препаратов). М., 19&1 с; 5-13. ( СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАИПНА А *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490628C2 (ru) * 2011-10-31 2013-08-20 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Амурская государственная медицинская академия" Минздравсоцразвития Российской Федерации Способ определения содержания аскорбиновой кислоты

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1684661A1 (ru) Способ количественного определени витамина А
Danish et al. Colorimetric method for estimating small amounts of aldrin (compound 118)
Bhattacharya et al. Determination of calcium and magnesium in cardiac and skeletal muscle by atomic absorption spectroscopy using stoichiometric nitrous oxide-acetylene flame
Elman et al. STUDIES ON UROBILIN PHYSIOLOGY AND PATHOLOGY: I. The Quantitative Determination of Urobilin.
Botsoglou Determination of" free" gossypol in cottonseed and cottonseed meals by second-derivative ultraviolet spectrophotometry
Neidert et al. Rapid quantitative thin layer chromatographic screening procedure for sulfathiazole residues in honey
Fairbairn et al. Chromatographic Separation of the Saturated C2–C8 Fatty Acids from a Single Small Sample
Blum Insecticide Synergists, Colorimetric Determination of Small Quantities of Methylenedioxyphenyl-Containing Pyrethrum Synergists
CN108982751A (zh) 一种测定稻米油脂肪酸值的方法
Johnston et al. Separation of Hexachlorophene from Organic Matter Prior to Spectrophotometric Estimation.
Jones et al. Colorimetric determination of 2-nitro-1, 1-bis (p-chlorophenyl) alkanes
Matyushchenko et al. Quantitative Determination of the Total Content of Flavonoids in the New Phytopreparation Elima.
CN109061015A (zh) 检测烟草制品和/或烟用香精香料中苔黑醛类化合物的方法、试剂盒及其应用
Yuen Spectrophotometric determination of carbaryl in insecticide formulations
SU705334A1 (ru) Способ определени сантохина
RU1790895C (ru) Способ определени витамина А в биологическом материале
Tubis et al. Colorimetric determination of diethylstilbestrol
SU1051423A1 (ru) Способ определени фенобарбитала
SU1659840A1 (ru) Способ определени платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида
Wahbi et al. Spectrophotometric and fluorimetric determination of nomifensine maleate
Claborn et al. A colorimetric method for the determination of Co-Ral in animal tissues
Shamsa et al. Spectrophotometric determination of diphenhydramine hydrochloride using dipicrylamine
SU1691744A1 (ru) Способ определени холинсодержащих фосфолипидов в биологическом материале
SU1749788A1 (ru) Способ определени 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты
French et al. Colorimetric analysis of hexachlorophene in topical formulations