SU705334A1 - Способ определени сантохина - Google Patents

Description

- Изобрегение относитс  к технике количественного кинетического определени  сангохина (этоксихииа), щИроко примен емой при контроле качества продукции.в комбикормовой промышленности. Известны способы определени  сантохина в биологических материалах (ткан х животных,  йцах, молоке, масле) и кормах (люцерновой муке). К ним относ тс  флуорометрический и спекгрофотометрические способы. Флуорометрический рпособ основан на том, что антиоксидант обладает активной голубой флуоресценцией, измер емой флуорометром. По флуорометрическому способу определение сангохина провод т следующим об разом. Антиоксидант экстрагируют петролейным или диэтплоБым эфиром, изооктаном , перевод  его в водорастворимое состо ние с помощью сол ной кислоты, а затем измер ют флуоресценцию. Авторы отмечают, что при анализе биолргическо-гр материала такие соединени , как рибофлавин , фолиева  и ншсотинова  кислоты, которые вход т в состав -премиксов, мешают определению, так как дают дополнительную флуоресценцию Ell Установлено, что при определении сантохина ошибка составл ет 10%, а дл . Нифлекса 1 (действующим веществом которого  вл етс  сантохин ) загр знени  доход т-до 40-45%. Кроме того, в некоторых способах используютс  вредные и  довитые дл  человека химические реактивы, например, метанол и другие.. Известны спектрофотометрические способы определени  сантохина, основанные на его экстракции и измерении оптической пло тнос ти. Известен спек трофо то метрический способ определени  хлоргидроксихинолина путем экстракции его хлороформом и измерени  оптической плотности при максимуме поглощени  325 нм 2 . Однако этот способ не обладает достаточной чувствительностью и точностью. Известен способ определени  сантохина , который  вл етс  наиболее близким к предлагаемому. Он включает следующие Приемы, экстракцию эгоксихина органическим расгворигепем (гептаном, гексаном, петролейиым эфиром), обработку 0,5н, сол ной кислотой в делительной воронке и ультрафиолетовую спектрофотометрию нижиего водного сло . При определении антиоксиданта в образцах, содержащих приме9И , например бутилгидроксианазол, осущесг вл етс  предварительное омыление спиртовым раствором щелочи з . Этому способу также присущи недос Т&ТКй: при определении сантохина мешают сббтавные части корма - витамины, кароТиноиды , жиры, масла и др., а предварительное омыление образца спиртовым раст ЬбрбМ едкого кали  дл  освобождени  от примесей не, решает поставленной задачи, так как При определении жирорастворимых витаминов (А, Е, И ) данный прием ана.лиза об зателен. Целью изобретени   вл етс  разработка наиболее точного и ускоренного способа оПрейеленй  сантохина в кормах, содержащих большое количество биологически активных веществ органической природы, . таких, ка1с витамины, антибиотики, лекарства и другие, которые мешают опре делению сантохина. Указанна  цель достигаетс  тем, что пробу сантохина обрабатывают раствором хлористого пара-сульфофенипдиазони , который получают следующим образом; берут 0,5 мл 10%-ного раствора пара-аминобензолсульфокислоты , приготовленной пои нагревании на а5%-ной сол ной кисло те 15 мл 5%-HOto раствора азотистокис лого натри  и 9,5 мл воды, после чего фотометрйруют полученное окрашенное соединение. Отличительным признаком спо соба  вл етс  добавление райтвора хлорис того пара - с сульфофенилдиазони , в результате чего образуетс  комплекс сантохйна имеющий интенсивную красно-оран жеву. окраску. Полученный раствор фогометрируют при 345 нм. Пример применени  предлагаемого способа, Навеску корма, содержащего от 1 до 25 мг сантохина, помешают в коническую колбу вместимостью 100 мл и экстрагиРУ при тщательном перемешивании порци ми по 25 мл н-гексаном. Гексановый экстракт перенос т в делительную воронку на 200 мл, промывают его трижды по 25 мд 0,5 н, серной кислотой После каждого расслоени  нижний водный слой фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 100 мл довод т объем одой до метки и смешивают. (При содержании в навеске корма от 8 до 25 мг сантохина помещают 5 мл полученного экстракта в мерную колбу на 25 мл и довод т 0,5 н. сол ной кислотой объем до метки). Затем в пробирки вместимостью 10 мл наливают 5 мл этого раствора и добавл ют 0,2. мл хлористого пара-сульфофенилдиазони . (Последний готов т следующим образом; берут 0,5 мл 10%-ного раствора пара-аминобензолсульфокисло ты, приготовленной при нагревании на 35%-ной сол ной кислоте, добавл ют вначале 3 мл, а через 5 мин 12 мл 5%-ного раствора азотистокислого натри  и 9,5 мл воды). Пробирки с содержимым встр хивают, помещают , на 2 мин в кип щую вод ную баню , охлаждают холодной водой -и измер ют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектрокалориметре с фиолетовым светофильтром (длина волны 345 нм) в кюветах с шириной рабочей грани 10 мм. Одновременно провод т пробу на реактивы. . Содержание сантохина рассчитывают по калибровочной кривой. Окрашенные раство. РЬ безличных концентраций сантохина подчин ютс  закону Бугера-Ламберта-Бера «ри содержании 0,01-0,10 мг/мл. Продолжительность анализа 35 мин. С целью оценки данного и известного способов был проведен анализ по определению содержани  -сантохина в премиксе рецепта Пба, результаты которого приведены в табл. 1 и, 2.

Содержание сантохина в премиксе (%)

Таблица 1

Введено сангохина 1,24%

1.24О

1,24.О

1,24.О

1,17,- 0,07

. 1,24О

1,33+ 0,09

-1,23- 0,01

1,24О

1,33+ 0,09

Сравнительна  точность известного и ;предлагаемого ;спрс рбов

+ 0,08

-f 0,06

Ч- 0,14

+ 0,16

+ 0,05

+ О,О8

+ 0,12

f 0,14

+ 0,13

Таблица 2