SU1680814A1

SU1680814A1 - A method of regenerating settling tank components in making viscose

Info

Publication number: SU1680814A1
Application number: SU884485994A
Authority: SU
Inventors: Александр Николаевич Селин; Вячеслав Петрович Данилов; Тамара Николаевна Чернова; Николай Александрович Шебанов
Original assignee: Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова
Priority date: 1988-09-23
Filing date: 1988-09-23
Publication date: 1991-09-30

Abstract

Изобретение относитс к ехнологии производства искусственных химических волокон, в частности к регенерации осади- телькой ванны вискозного производства. Изобретение позвол ет упростить процесс регенерации компонентов осадительной ванны и увеличить выход сульфата натри , не содержащего примесей поливалентных металлов, за счет того, что отработанную ванну нейтрализуют, дополнительно подщелачивают гидроксидом натри , ввод его в ванну в количестве 14-18 мас% Сульфат натри выдел ют при охлаждении до 4- 10&deg;С со скоростью 80-120 град/ч. 1 табл.The invention relates to the technology for the production of artificial chemical fibers, in particular, to the regeneration by precipitation of a viscose bath. The invention allows to simplify the process of regeneration of the components of the precipitation bath and to increase the yield of sodium sulfate, which does not contain polyvalent metal impurities, due to the fact that the spent bath is neutralized, additionally alkalized with sodium hydroxide, its introduction into the bath in an amount of 14-18 wt. when cooled to 4-10 ° C at a speed of 80-120 deg / h. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии производства искусственных химических волокон, в частности к регенерации осади- тельной ванны вискозного производства.The invention relates to the production technology of artificial chemical fibers, in particular, to the regeneration of a viscose production precipitation bath.

Цель изобретени - упрощение процесса и увеличение выхода сульфата натри .The purpose of the invention is to simplify the process and increase the yield of sodium sulfate.

П р им е р 1.1360 госадительной ванны, содержащей 132 г серной кислоты, 308 г сульфата натри и 60 г сульфата алюмини и имеющей температуру 53°С, нейтрализуют введением в нее 200 г карбоната натри при перемешивании К полученной суспензии добавл ют 214 г гидроксида натри , что соответствует его концентрации в растворе 18%. Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введением в ванну карбоната натри или на 5-10 мин раньше и продолжают до температуры 4°С. Температура реакционной смеси измен лась следующим образом:Example 1.1360 of a state bath containing 132 g of sulfuric acid, 308 g of sodium sulfate and 60 g of aluminum sulfate and having a temperature of 53 ° C, is neutralized by the introduction of 200 g of sodium carbonate with stirring. To the resulting suspension, 214 g of sodium hydroxide is added. that corresponds to its concentration in a solution of 18%. The cooling of the contents of the reaction vessel begins simultaneously with the introduction of sodium carbonate into the bath or 5–10 min earlier and continue to a temperature of 4 ° C. The temperature of the reaction mixture changed as follows:

Продолжительность охлаждени , мин О 5 10 15 20 25 30 35Duration of cooling, min. About 5 10 15 20 25 30 35

1емпература, °С 53 36 21 16 12 8,5 5 41st temperature, ° С 53 36 21 16 12 8.5 5 4

Средн скорость охлаждени 80 град/ч. Попученные кристаллы мирабилита и раствора раздел ют центрифугированием и анализируют Содержание алюмини в твердой фазе составл етО,044% После промывки водой объемом 0,4 мл на 1 г твердой фазы загр знение мирабилита алюминием не обнаружено. Кристаллы мирабилита плав т полученный безводный сульфат натри сушат обычным способом, в резупьтапе получают товарный сульфат натри , не загр зненный алюминием. Выход сульфата натри оачен 453 г или 83% от теоретически возО 00Average cooling rate 80 degrees / h. The expanded crystals of mirabilite and solution are separated by centrifugation and the aluminum content in the solid phase is 0.04%. After washing with a volume of 0.4 ml per 1 g of the solid phase, contamination of mirabilite with aluminum was not detected. The mirabilite crystals melt the resulting anhydrous sodium sulphate is dried in the usual way, and commercial sodium sulphate not contaminated with aluminum is obtained in a resale process. The output of sodium sulfate is 453 g or 83% of theoretically possible. 00

оabout

соwith

ложного количества. Маточный раствор, со- держашми 7,5% сульфата натри , 18% гип- эоксида натри и 2,6% алюмината натри , 1смользуют дл приготовлени вискозы.false quantity. The mother liquor, containing 7.5% sodium sulfate, 18% sodium hypoxide, and 2.6% sodium aluminate, 1 cm is used to prepare viscose.

Г ри е р2. 1400 госадительной ванны, содержащей 100 г серной кислоты, 240 г сульфата натри и 120 г сульфата алюмини и имеющей температуру 50°С, нейтрализуют vi подщелачивают гидроксидом натри в количестве 296 г, что соответствует его концентрации в растворе 10,1%. Охлаждение содержимого реакционного сосуда начина- ог одновременно с введением в ванну гид- роксида натри или на 5-10 мин раньше и продолжают до температуры 5°С. Гемпера- туре реакционной смеси измен лась следу- loiri i, -г о5разом:Gree e p2. 1400 of the public bath containing 100 g of sulfuric acid, 240 g of sodium sulphate and 120 g of aluminum sulphate and having a temperature of 50 ° C are neutralized with vi, alkalized with sodium hydroxide in the amount of 296 g, which corresponds to its concentration in solution 10.1%. The cooling of the contents of the reaction vessel starts simultaneously with the introduction of sodium hydroxide into the bath or 5–10 minutes earlier and continues to a temperature of 5 ° C. The temperature of the reaction mixture varied as follows:

Продолжительность охлаждени , мин ij t 10 1Б 20 27Duration of cooling, min ij t 10 1B 20 27

Температура, °С 50 40 30 22 18,2 5Temperature, ° С 50 40 30 22 18.2 5

Средн скорость охлаждени 100 град/ч. Полученные кристаллы мирабилита и раствора раздел ют центрифугированием и анализируют. Содержание алюмини в гпардой фазе составл ет 0,056%. После промывка водой объемом 0,4 мл на 1 г твердой фазы загр знение мирабилита алюминием не обнаружено. Кристаллы мирабилита плав т, полученный безводный сульфат натри суша г обычным способом, в результате получают товарный сульфат натри , не загр зненный алюминием, Выход сульфата натри равен 372 г или 73,7% от теоретически возможного количества.The average cooling rate is 100 degrees / hour. The resulting crystals of mirabilite and solution are separated by centrifugation and analyzed. The aluminum content in the gparda phase is 0.056%. After washing with 0.4 ml water per 1 g of the solid phase, no contamination of mirabilite with aluminum was detected. Mirabilite crystals melted, anhydrous sodium sulphate was obtained by drying in the usual manner, resulting in salable sodium sulphate not contaminated with aluminum. The yield of sodium sulphate is 372 g or 73.7% of the theoretically possible amount.

Маточный раствор, содержащий 12,4% сульфат натри , 10,1% гидроксида натри 4,6% алюмината натри , используют дл ф лготОЕленм вискозы.A stock solution containing 12.4% sodium sulphate, 10.1% sodium hydroxide and 4.6% sodium aluminate is used for viscose.

П pi/-, ме рЗ. 1320 госздительной ванны, содержащей 140 г серной кислоты, 320 г сульфата натри и 20 г сульфата цинка и имеющей температуру 50°С, нейтрализуют введением в нее 165 г карбоната натри при перемешивании. К полученной суспензии добавл ют 102 г гидроксида натри , что со- ответсге/ет его концентрации в растворе 10%. Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введением в ванну карбоната натри или на 5-- Шмии раньше и продолжают до температуры 6°С, Температура реакционной смеси измен лась следующим образом:П pi / -, me РЗ. 1320 state-owned baths containing 140 g of sulfuric acid, 320 g of sodium sulfate and 20 g of zinc sulfate and having a temperature of 50 ° C are neutralized by the introduction of 165 g of sodium carbonate with stirring. To the resulting suspension, 102 g of sodium hydroxide is added, which corresponds to its concentration in a solution of 10%. The cooling of the contents of the reaction vessel begins simultaneously with the introduction of sodium carbonate into the bath or 5– Schmymia earlier and continues to a temperature of 6 ° C. The temperature of the reaction mixture changed as follows:

Продолжительность охлаждени , мин О 5 10 15 20 27Duration of cooling, min. About 5 10 15 20 27

Температура, °С 5029 18 13 9 6 Средн скорость охлаждени 120 -руд/ч. Полученные кристаллы мирабилита и оьсл вора раздел ют центрифугированием . Содержание цинка в твердой фазе соTemperature, ° C 5029 18 13 9 6 Average cooling rate 120-labor / h. The resulting crystals of mirabilite and os thief are separated by centrifugation. The zinc content in the solid phase

став ет 0,004%. После промывки водой обь- емом 0,25 на 1 г твердой фазы загр знение мирабилита цинком не обнаружено. После плавлени кристаллов мирабилита и сушкиIt is 0.004%. After washing with a water volume of 0.25 per 1 g of the solid phase, contamination of mirabilite with zinc was not detected. After melting the mirabilite crystals and drying

полученного при этом безводного сульфата натри обычным способом получают товарный сульфат натри , не загр зненный цинком . Выход сульфата натри равен 422 г или 82,1 % от теоретически возможного количе0 ства,the anhydrous sodium sulfate thus obtained in the usual way is obtained commercial sodium sulfate, not contaminated with zinc. The yield of sodium sulfate is 422 g or 82.1% of the theoretically possible amount,

Маточный раствор, содержащий 7,2% сульфата натри , 10% гидроксида натри и 1,2% цинката натри , используют дл приготовлени вискозы.A mother liquor containing 7.2% sodium sulfate, 10% sodium hydroxide and 1.2% sodium zincate is used to make viscose.

5Пример4. 1320 госадительной ванны,5Example4. 1320 state baths,

содержащей 140 г серной кислоты, 320 г сульфата натри и 20 г сульфата алюмини и имеющей температуру 50°С, нейтрализуют и подщелачивают гидроксидом натри вcontaining 140 g of sulfuric acid, 320 g of sodium sulfate and 20 g of aluminum sulfate and having a temperature of 50 ° C, is neutralized and alkalinized with sodium hydroxide in

0 количестве 168 г, что соответствует его концентрации в растворе 4%, Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введением в ванну гидро- ксидз натри или на 5-10 мин раньше и0 amount of 168 g, which corresponds to its concentration in the solution of 4%, Cooling the contents of the reaction vessel begins simultaneously with the introduction of sodium hydroxide into the bath or 5–10 min earlier and

5 продолжают до температуры 10°С. Температура реакционной смеси измен лась следующим образом:5 continue to a temperature of 10 ° C. The temperature of the reaction mixture changed as follows:

Продолжительность охлаждени , мин О 5 10 15 20Duration of cooling, min. About 5 10 15 20

0Температура, °С 5022 16 12 100Temperature, ° С 5022 16 12 10

Средн скорость охлаждени 120 град/ч. Полученные кристаллы мирабилита и раствора раздел ют центрифугированием . В твердой фазе обнаружены только сле5 ды алюмини . После промывки водой объемом 0,25 мл на 1 г твердой фазы загр знение мирабилита алюминием не обнаружено . После плавлени кристаллов мирабилита и сушки безводного сульфатаAverage cooling rate 120 degrees / h. The resulting crystals of mirabilite and solution are separated by centrifugation. Only solid aluminum was detected in the solid phase. After washing with 0.25 ml of water per 1 g of the solid phase, contamination of mirabilite with aluminum was not detected. After melting mirabilite crystals and drying anhydrous sulphate

0 натри получают товарный сульфат натри , не загр зненный алюминием. Выход сульфата натри равен 395 г или 76% от теоретически возможного количества.0 Sodium is obtained as a commercial sodium sulfate not contaminated with aluminum. The yield of sodium sulfate is 395 g or 76% of the theoretically possible amount.

Маточный раствор, содержащий 10,8%The mother liquor containing 10.8%

5 сульфата натри , 4% гидроксида натри и 0,98% алюмината натри , используют дл приготовлени вискозы.5% sodium sulphate, 4% sodium hydroxide and 0.98% sodium aluminate are used to prepare viscose.

П р и м е р 5 (контрольный). Регенерацию компонентов осадительной ванны про0 вод т аналогично примеру 2, но раствор охлаждают со скоростью 150 град/ч. Содержание алюмини в твердой фазе составл ет 0,213%. После промывки водой объемомО,4 мл на 1 г твердой фазы загр знени мираби5 лита алюминием равно 0,131 %. Выход сульфата натри равен 385 г или 72,1 %.PRI me R 5 (control). The regeneration of the components of the precipitation bath was carried out analogously to example 2, but the solution was cooled at a rate of 150 degrees / hour. The aluminum content in the solid phase is 0.213%. After washing with water O, 4 ml per 1 g of the solid phase, the contamination of Mirabi-Lita with aluminum is 0.131%. The yield of sodium sulfate is 385 g, or 72.1%.

Примеры 2 и 5 показывают, что при охлаждении реакционной смеси со скоростью, большей 120 град/ч, продукт загр зн етс алюминием значительно больше, чем в случае охлаждени со скоростью 80-120 град/ч.Examples 2 and 5 show that when the reaction mixture is cooled at a speed greater than 120 degrees / hour, the product becomes contaminated with aluminum much more than in the case of cooling at a speed of 80-120 degrees / hour.

П р и м е р 6 (контрольный). Регенерацию компонентов осадительной ванны провод т аналогично примеру 4, но гидроксид натри ввод т до содержани его в растворе 3,2%. Содержание алюмини в твердой фазе составл ет 0,056%. Выход сульфата натри 357 гили 70,4%.PRI me R 6 (control). The regeneration of the components of the precipitation bath is carried out analogously to example 4, but sodium hydroxide is injected to contain it in a solution of 3.2%. The aluminum content in the solid phase is 0.056%. The yield of sodium sulfate is 357 gili, 70.4%.

Примеры 7и8 (контрольные). Выполнены аналогично примеру 1, но при других значени х скорости охлаждени и концентрации гидроксида натри .Examples 7 and 8 (control). Performed analogously to example 1, but with other values of the cooling rate and the concentration of sodium hydroxide.

Примеры9и10, Выполнены аналогично примеру 3, но при других параметрах процесса.Examples 9 and 10, Performed analogously to example 3, but with different process parameters.

Примеры 11-16 и 19-21. Выполнены аналогично примеру 1, но при других параметрах способа.Examples 11-16 and 19-21. Performed analogously to example 1, but with other parameters of the method.

Примеры 17и 18 (сравнительные). Дл регенерации используют осадительнуюExamples 17 and 18 (comparative). Precipitation is used for regeneration.

ванну по примеру 2, но гидроксид натри ввод т в количестве до мае. 4%The bath of Example 2, but sodium hydroxide was introduced in an amount up to May. four%

Услови осуществлени способа приведены в таблице.The conditions of the method are given in the table.

Claims

Invention Formula

The method of regeneration of the components of a viscose production precipitation bath by neutralization of the spent bath, additional alkalinization with sodium hydroxide and release of sodium sulfate when cooled to 4–10 ° C with further use of the stock solution for preparing the injected scoop, an increase in the yield of sodium sulfate, which does not contain impurities of polyvalent metals, sodium hydroxide is introduced into the bath in an amount of 14-18 wt.%, and cooling is carried out at a rate of 80-120 ° C / h.