образовавшейс комплексной соди диметилацетамида (ДМАА) с хлоридом лити или кальци лри 5-20°С. Согласно предложенному сиособу регенерацию осадительной ванны провод т до получени комнлекеной соли типа LiCl-ДМАА или СаСЬДМАА, которую направл ют на приготовление комнозиции растворител . Комплексные соли в чистом виде могут быть получены при кристаллизации из раствора соответствующих компонентов, не содержащих осадитель (например, воду, одноатомные спирты). При этом темнература кристаллизации должна быть ниже температуры плавлени комплексной соли. Выделение комплексной соли ведут из раствора , практически не содержащего осадитель (не более 0,5%). Достигаетс это тем, что осадительную ванну предварительно путем выпаривани при 60-100 С концентрируют относительно хлоридов металлов до насыщенного состо ни последних в апротонном соединении амидного типа, например в диметилацетамиде. Затем из насыщенного раствора провод т кристаллизацию комплексной соли путем охлаждени , например, до и ниже. При этом возможны небольшие примеси осадител в кристаллическом продукте (до 0,1%). Выход хлоридов металлов составл ют 45-60% от исходного содержани его в растворе, направл емом на кристаллизацию. При кристаллизации комплексной соли с охлаждением дл обеспечени надежной чистоты получаемой композиции растворител выделенную соль можно промыть насыщенным раствором соли в соответствующем растворителе, не содержащим осадитель. Предлагаемый способ сравнительно прост, требует меньщих затрат электроэнергии, пара и реагентов, при этом позвол ет получать хлориды металлов, пригодные дл приготовлени растворител полимера (их не подвергают процессам чистки и сушки, а возвращают в производство в виде безводной соли, содержащей компоненты растворител ). Пример 1. Осадительную ванну состава, %: ДМАА 49-50, НаО LiCi 1,5-2 направл ют на регенерацию, где сначала раствор упаривают при 80С. Из 1 т исходного раствора образуетс 167 кг упаренного раствора состава, %: ДМАА 87,5; Н20 0,5; LiCl 12. Затем из раствора нри охлаждении до 20°С кристаллизуют соль с последующим разделением суснензии путем фильтровани под вакуумом . В результате выдел ют 34,8 кг кристаллов комплексной соли. Они имеют состав, 7о: LiCl 26; ДМАА 73,9; НгО до 0,1. Эти кристаллы раствор ют в регенерированном ДМАА до 3%-ного содержани хлористого лити в ДМАА и раствор направл ют в производство. Выход по хлористому литию составл ет 45% от исходного содержани его в растворе, направл емом на кристаллизацию. При возврате маточного раствора на вынарку н далее на кристаллизацию выход хлористого лити в кристаллическом продукте может составить 80% от исходного содержани его в растворе, направл емом на кристаллизацию, что соответствует необходимому возврату LiCl в нроизводство . Пример 2. Состав раствора, нанравл емого на регенерацию, и услови выпарки те же, что в примере 1, но кристаллизацию комплексной соли провод т при охлаждении раствора до 5С. При последующем разделении супензии путем фильтровани под вакуумом выдел ют из 167 кг упаренного раствора 50 кг кристаллов комплексной соли. Состав такой же, как представлен в прнмере 1. Выход хлористого лити в кристаллическом нродукте составл ет 65% от исходного содержани его в растворе , направл емом на кристаллизацию. Пример 3. Осадительную ванну состава, %: ДМАА 50; HsO 49,2; СаСЬ 0,8 направл ют на регенерацию, где сначала раствор упаривают при 60С и получают из 1 т исходного раствора 127 кг упаренного раствора состава, %: ДМАА 93,2; ПгО 0,5; СаСЬ 6,3. Затем из упаренного раствора при 20°С кристаллизуют комплексную соль. При носледующем разделении суснензии путем фильтровани под вакуумом выдел ют 28,5 кг кристаллов состава, %: CaClz 17; ДМАА 82; ПгО до 0,1. Эти кристаллы раствор ют в регеперированном ДМАА и раствор направл ют в производство на растворение полимера. Выход хлористого кальци в кристаллическом нродукте составл ет 60,5% от нсходного сОлТержани его в растворе, направл емом на кристаллизацию. Пример 4. Осадительную ванну состава, ДМАА 30; изобутиловыйспирт (ЙБС) 69,4; LiCl 0,6 направл ют на регенерацию, где сначала упаривают раствор при 100°С. Из 1 т исходного раствора получают 50 кг упаренного раствора состава, %:L C1 12, ДМАА 87,5, ИБС 0,5. Затем из упаренного раствора при охлаждении до 5°С кристаллизуют комплексную соль с последу1О Цим разделением суснензии путем фильтровани под вакуумом. В результате выдел ют 15 кг комплексной соли состава , %: LiCl 26, ДМАА 73,9, ИБС 0,1. Дл удалени осаднтел (ИБС) кристаллы промывают насыщенным раствором хлористого лити в ДМАА. При этом на 1 кг кристаллов расходуют 0,1 кг промывной жидкости. Промывную кидкость смешивают с исходным раствором и направл ют на выпарку. Кристаллы , не содержащие осадитель, раствор ют в регенерированнол растворителе и направл ют в производство па растворение полимера. Выход хлористого литк в кристаллическом проукте составл ет 65% от исходного содержани его в растворе, направл емом на кристализацию . Ф О р м у л а изобретени Способ регенерации растворител в произодстве химических волокон из осадительнойformed complex dimethylacetamide (DMAA) with lithium chloride or calcium 5–20 ° C. According to the proposed method, the regeneration of the precipitation bath is carried out before obtaining the complexed salt of the type LiCl-DMAA or CACYDMAA, which is directed to the preparation of a comosine of the solvent. Complex salts in pure form can be obtained by crystallization from a solution of the corresponding components that do not contain a precipitant (for example, water, monohydric alcohols). At the same time, the crystallization temperature should be below the melting point of the complex salt. Isolation of the complex salt is carried out from a solution that is practically free of precipitant (not more than 0.5%). This is achieved in that the precipitation bath is preliminarily concentrated by evaporation at 60-100 ° C relative to metal chlorides to a saturated state of the latter in an aprotic amide-type compound, for example, in dimethylacetamide. Then the complex salt is crystallized from a saturated solution by cooling, for example, to and below. In this case, small impurities of the precipitator are possible in the crystalline product (up to 0.1%). The yield of metal chlorides is 45-60% of its initial content in the solution, directed to crystallization. When the complex salt crystallizes with cooling to ensure reliable purity of the resulting solvent composition, the isolated salt can be washed with a saturated solution of salt in an appropriate solvent that does not contain a precipitant. The proposed method is relatively simple, requires less power, steam and reagents, while producing metal chlorides suitable for preparing a polymer solvent (they are not subjected to cleaning and drying processes, but are returned to production as an anhydrous salt containing solvent components). Example 1. A precipitation bath of the composition,%: DMAA 49-50, NaO LiCi 1.5-2 is sent for regeneration, where the solution is first evaporated at 80 ° C. From 1 ton of the initial solution, 167 kg of one stripped off solution of the composition is formed,%: DMAA 87.5; H20 0.5; LiCl 12. Then the salt is crystallized from the solution under cooling to 20 ° C, followed by separation of the suspension by filtration under vacuum. As a result, 34.8 kg of complex salt crystals were isolated. They have a composition of 7 °: LiCl 26; DMAA 73.9; NgO to 0.1. These crystals are dissolved in regenerated DMAA to a 3% content of lithium chloride in DMAA and the solution is sent to production. The yield of lithium chloride is 45% of its initial content in the solution, directed to crystallization. When returning the mother liquor to the crystallization product further to crystallization, the yield of lithium chloride in the crystalline product may be 80% of its initial content in the solution directed to crystallization, which corresponds to the required return of LiCl to production. Example 2. The composition of the solution nanaravl to regeneration, and evaporation conditions are the same as in example 1, but the crystallization of the complex salt is carried out when the solution is cooled to 5 ° C. In the subsequent separation of the suspension by filtration under vacuum, 50 kg of complex salt crystals are separated from 167 kg of the evaporated solution. The composition is the same as that presented in the preammer 1. The yield of lithium chloride in the crystalline product is 65% of its initial content in the solution, which is directed to crystallization. Example 3. The precipitation bath composition,%: DMAA 50; HsO 49.2; CAC0.8 is sent for regeneration, where the solution is first evaporated at 60 ° C and one of the prepared solution of 127 kg of one stripped off solution is obtained from 1 ton of the initial solution,%: DMAA 93.2; PGO 0,5; CX 6.3. Then from the evaporated solution at 20 ° С the complex salt crystallizes. In the next separation of the suspension by filtration under vacuum, 28.5 kg of crystals of the composition were isolated,%: CaClz 17; DMAA 82; PGO to 0.1. These crystals are dissolved in the repaired DMAA and the solution is put into production to dissolve the polymer. The yield of calcium chloride in the crystalline product is 60.5% of the solubilization of it in a solution that is directed to crystallization. Example 4. A precipitation bath composition, DMAA 30; isobutyl alcohol (JBS) 69.4; LiCl 0.6 is sent for regeneration, where the solution is first evaporated at 100 ° C. From 1 ton of the initial solution, 50 kg of the evaporated solution of the composition is obtained,%: L C1 12, DMAA 87.5, IHD 0.5. Then from the evaporated solution, while cooling to 5 ° C, the complex salt crystallizes, followed by separation of the suspension by filtration under vacuum. As a result, 15 kg of the complex salt of the composition,%: LiCl 26, DMAA 73.9, CHD 0.1, are isolated. To remove precipitates (IBS), the crystals are washed with a saturated solution of lithium chloride in DMAA. In this case, 1 kg of crystals consume 0.1 kg of wash liquid. The wash liquid is mixed with the stock solution and sent to a residue. The crystals, which do not contain a precipitant, are dissolved in the regenerated solvent and sent to the manufacturing process to dissolve the polymer. The yield of lithium chloride in the crystalline product is 65% of its initial content in the solution, which is sent for crystallization. F.Ormulava of the invention. Method of solvent regeneration in the production of chemical fibers from precipitating
ванны, содержащей диметилацетамид, хлорид лити или кальци и осадитель - воду или изобутиловый спирт, выпариванием в вакууме смеси диметилацетамида и осадител до полного удалени последнего с последующей их ректификацией и выделением из оставшейс ванны солей лити или кальци , отличающ и и с тем, что, с целью упрощени процесса, выпаривание провод т при 60-100°С до содержани LiCl 11 -12% и CaCl2 6-7% с последующей кристаллизацией образовавшейс комплексной соли диметилацетамида с хлоридом лити или кальци при 5-20°С.a bath containing dimethylacetamide, lithium or calcium chloride and the precipitant is water or isobutyl alcohol, by evaporating a mixture of dimethylacetamide and a precipitant in vacuum until the latter is completely removed, followed by their distillation and the extraction of lithium or calcium salts from the remaining bath, and in order to simplify the process, evaporation is carried out at 60-100 ° C to a content of LiCl 11 -12% and CaCl2 6-7%, followed by crystallization of the resulting complex salt of dimethylacetamide with lithium chloride or calcium at 5-20 ° C.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:Sources of information taken into account in the examination:
1.Роговин 3. А. Основы химии и технологии химических волокон, «Хими , М., 1974, т. 2, с. 203-204.1. Rogovin 3. A. Fundamentals of Chemistry and Technology of Chemical Fibers, “Chemistry, M., 1974, Vol. 2, p. 203-204.
2.Технический проект установки регенерации технологических растворов производства СВМ Каменского ЗИВ, ГИПРОИВ, А-616, 1974.2. Technical project of the installation of the regeneration of technological solutions of the production of SVM Kamensky ZIV, GIPROIV, A-616, 1974.