RU2542367C1 - Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres - Google Patents

Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres Download PDF

Info

Publication number
RU2542367C1
RU2542367C1 RU2013138168/04A RU2013138168A RU2542367C1 RU 2542367 C1 RU2542367 C1 RU 2542367C1 RU 2013138168/04 A RU2013138168/04 A RU 2013138168/04A RU 2013138168 A RU2013138168 A RU 2013138168A RU 2542367 C1 RU2542367 C1 RU 2542367C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium chloride
dimethylacetamide
dmaa
column
mixtures
Prior art date
Application number
RU2013138168/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013138168A (en
Inventor
Владимир Юрьевич Лакунин
Владимир Викторович Ведехин
Галина Борисовна Склярова
Александр Семенович Шрайфель
Сергей Владимирович Комиссаров
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Каменскволокно"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Каменскволокно" filed Critical Открытое акционерное общество "Каменскволокно"
Priority to RU2013138168/04A priority Critical patent/RU2542367C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2013138168A publication Critical patent/RU2013138168A/en
Publication of RU2542367C1 publication Critical patent/RU2542367C1/en

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
    • Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of regenerating a complex lithium chloride - dimethylacetamide salt includes neutralising starting solutions, fractionating the stretch bath solution in two columns, vacuum evaporation of the mixture of the still residue of the second column and the settling bath, fractionating the still residue of the vacuum-evaporation apparatus, vacuum fractionation of stripped product of the vacuum-evaporation apparatus and a third column to obtain a solvent, crystallising the concentrated solution of lithium chloride in dimethylacetamide, separating crystals from the solution, separating the crystals on centrifuges and dissolving the crystals in the solvent to obtain the end product. Multi-component starting mixtures containing 0-60% dimethylacetamide (DMAA), 0-70% isobutyl alcohol (IBA), as well as lithium chloride (LiCl), hydrogen chloride, water and impurities - the balance up to 100%, are first separated into lithium chloride-containing mixtures and mixtures which do not contain lithium chloride. The mixtures which do not contain lithium chloride are then separated into mixtures containing DMAA and mixtures which do not contain DMAA. A liquid stream consisting of IBA and water is output from the system; a stream of concentrated lithium chloride is successively directed for heteroazeotropic fractionation, crystallisation and centrifuging, where the complex lithium chloride-dimethylacetamide salt is separated in a liquid phase and a pure complex salt is obtained.
EFFECT: obtaining an end product of high purity for return thereof into the production cycle.
1 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации комплексной соли LiCl·ДМАА.The invention relates to the chemical industry, the regeneration of technological solutions for the production of high-strength aramid yarns and can be used in the regeneration of the complex salt LiCl · DMAA.

Известен способ кристаллизации пентагидратгексабората кальция из борной кислоты путем выщелачивания кислоты с использованием нейтрализатора - карбоната кальция (Б.Ф. Федюшкин. Минеральные удобрения с микроэлементами. Л.: Химия, 1989, с.42-43).A known method of crystallization of calcium pentahydrate hexaborate from boric acid by leaching an acid using a neutralizer - calcium carbonate (BF Fedyushkin. Mineral fertilizers with trace elements. L .: Chemistry, 1989, p. 42-43).

Известен способ получения кристаллов борной кислоты из боратовой руды путем растворения последней в серной кислоте, получения борной кислоты, очистки ее на фильтр-прессах, охлаждении в вакуум-кристаллизаторе и отделении кристаллов на центрифуге (там же, с.60-61).A known method of obtaining crystals of boric acid from borate ore by dissolving the latter in sulfuric acid, obtaining boric acid, cleaning it on filter presses, cooling in a vacuum crystallizer and separating crystals in a centrifuge (ibid., P.60-61).

Известен способ кристаллизации сахара, заключающийся в том, что сахарный раствор, полученный в процессе очистки диффузионного сока сахарной свеклы или тростника, заливают в вакуум-аппарат и выпаривают при низкой температуре (не более 75°C) при глубоком разрежении (А.Р. Сапронов. Общая технология сахара и сахаристых веществ. М.: Агропромиздат, 1990, с.155).A known method of crystallization of sugar, which consists in the fact that the sugar solution obtained in the process of purifying the diffusion juice of sugar beets or cane is poured into a vacuum apparatus and evaporated at a low temperature (not more than 75 ° C) with deep vacuum (A.R. Sapronov The General Technology of Sugar and Sugar Substances. M: Agropromizdat, 1990, p. 155).

Известен способ кристаллизации глюкозы, включающий предварительную обработку глюкозных растворов магнитным полем. В результате увеличивается количество кристаллов нормальной формы, что улучшает условия отделения межкристалльного раствора, образуются в большом количестве новые центры кристаллизации. Магнитное поле вызывает перераспределение микрозародышей новой фазы и тем самым влияет на вероятность самопроизвольного зарождения центров кристаллизации (Е.Я. Жарова. Новое в процессе кристаллизации гидратной глюкозы. М.: ЦИНТИ Пищепром, 1969, с.32).A known method of crystallization of glucose, including the preliminary processing of glucose solutions by a magnetic field. As a result, the number of crystals of normal form increases, which improves the conditions for separation of the intercrystalline solution, and large numbers of new crystallization centers are formed. The magnetic field causes a redistribution of micronuclei of a new phase and thereby affects the likelihood of spontaneous nucleation of crystallization centers (E.Ya. Zharova. New in the process of crystallization of hydrated glucose. M: CINTI Pishcheprom, 1969, p.32).

Ни один из известных способов не позволяет получить вещество со строго постоянным составом, без примесей, ухудшающих его качество и чистоту.None of the known methods allows to obtain a substance with a strictly constant composition, without impurities that impair its quality and purity.

Сущность изобретения заключается в том, что изобретение относится к разделению многокомпонентных смесей органических и неорганических веществ, используемых в производстве синтетических волокон. Исходная смесь - пластификационная и осадительная ванна, поступающая на разделение, содержит от 0 до 60% N,N-диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития (LiCl), хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%. Способ включает нейтрализацию пластификационной ванны, подачу нейтрализованной ванны на первую ректификационную колонну, где происходит отгонка ИБС и воды. Кубовый остаток колонны смешивают с регенерированным ИБС и направляют на вторую ректификационную колонну для максимального удаления остаточной воды. Дистиллят первой и второй колонн выводят из системы. Нижний продукт второй колонны смешивают с предварительно нейтрализованным раствором осадительной ванны и подают в вакуум-выпарной аппарат. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата подают на четвертую вакуумную колонну. Отгонный продукт вакуум-выпарного аппарата смешивают с отгонным продуктом четвертой колонны и подают на вакуумную ректификацию на пятую колонну. Верхний продукт пятой колонны выводят из системы, боковым отбором в парах из куба колонны получают регенерированный ДМАА. Кубовый остаток четвертой колонны отправляют на узел периодической кристаллизации. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА перерабатывают на центрифугах. Маточный раствор после отделения кристаллов подвергается вакуумной выпарке. Отгонный продукт вакуум-выпарки смешивается с исходной пластификационной ванной, а кубовый остаток выводится из системы. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реактор, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл. The essence of the invention lies in the fact that the invention relates to the separation of multicomponent mixtures of organic and inorganic substances used in the manufacture of synthetic fibers. The initial mixture — a plasticizing and precipitation bath, which is separated, contains from 0 to 60% N, N-dimethylacetamide (DMAA), from 0 to 70% isobutyl alcohol (IHD), as well as lithium chloride (LiCl), hydrogen chloride, water and impurities - the rest is up to 100%. The method includes neutralizing a plasticization bath, supplying a neutralized bath to the first distillation column, where IHD and water are distilled off. The bottom residue of the column is mixed with the regenerated coronary heart disease and sent to the second distillation column for maximum removal of residual water. The distillate of the first and second columns is removed from the system. The bottom product of the second column is mixed with a pre-neutralized solution of the precipitation bath and served in a vacuum evaporator. The bottom residue of the vacuum evaporator is fed to the fourth vacuum column. The distillate product of the vacuum evaporator is mixed with the distillate product of the fourth column and fed to the vacuum distillation in the fifth column. The top product of the fifth column is removed from the system; regenerated DMAA is obtained by lateral extraction in pairs from the bottom of the column. The bottom residue of the fourth column is sent to the periodic crystallization unit. The resulting suspension of the complex salt LiCl · DMAA is processed in centrifuges. The mother liquor after separation of the crystals is subjected to vacuum evaporation. The distillation product of vacuum evaporation is mixed with the original plasticizing bath, and the bottom residue is removed from the system. The crystals deposited on a centrifuge sieve are discharged into the reactor, where they dissolve in the regenerated DMAA. The obtained target product, which is a solution of the regenerated complex salt LiCl · DMAA of high purity, is returned to the production cycle.

Технический результат заключается в том, что получение целевого продукта высокой чистоты для его возврата в производственный цикл.The technical result consists in the fact that obtaining the target product of high purity for its return to the production cycle.

Данный результат достигается путем того, что в способе разделения многокомпонентных смесей получают отдельные потоки изобутилового спирта, диметилацетамида и раствора комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» в диметилацетамиде.This result is achieved by the fact that in the separation method of multicomponent mixtures, separate streams of isobutyl alcohol, dimethylacetamide and a solution of the lithium chloride-dimethylacetamide complex salt in dimethylacetamide are obtained.

Для возвращения потоков в производственный цикл, они должны удовлетворять определенным требованиям, таким как: остаточное содержание воды и ИБС в ДМАА и растворе комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» в диметилацетамиде должно быть ничтожно малым, чтобы эти потоки можно было использовать в производстве повторно.To return the streams to the production cycle, they must meet certain requirements, such as: the residual content of water and coronary heart disease in DMAA and a solution of the lithium chloride-dimethylacetamide complex salt in dimethylacetamide must be negligible so that these streams can be reused in production.

Разделительный цикл настоящего изобретения относится к способу, удовлетворяющему вышеуказанным требованиям.The separation cycle of the present invention relates to a method that satisfies the above requirements.

В сравнении с известными техническими решениями предлагаемый способ, в котором из исходного раствора последовательно удаляются низкокипящие и значительная доля высококипящего компонента смеси, после чего на кристаллизацию и центрифугирование подается двухкомпонентная смесь, позволяет получать целевой продукт с чистотой, допускающей его многократное повторное использование в производственном цикле.In comparison with the known technical solutions, the proposed method, in which low-boiling and a significant proportion of the high-boiling component of the mixture are successively removed from the initial solution, after which a two-component mixture is fed to crystallization and centrifugation, allows to obtain the target product with a purity that allows its repeated use in the production cycle.

На чертеже изображена схема способа регенерации комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» (фиг.1), где:The drawing shows a diagram of a method for the regeneration of the complex salt "lithium chloride-dimethylacetamide" (figure 1), where:

1 - сырьевая емкость1 - raw material capacity

2 и 3 - нейтрализаторы2 and 3 - neutralizers

4 - ректификационная колонна4 - distillation column

5 - промежуточная емкость5 - intermediate tank

6 - ректификационная колонна6 - distillation column

7 - сборная емкость7 - collecting capacity

8 и 9 - нейтрализаторы8 and 9 - neutralizers

10 - барометрическая емкость10 - barometric capacity

11 - вакуум-выпарной аппарат11 - vacuum evaporator

12 - барометрическая емкость12 - barometric capacity

13 - вакуумная колонна13 - vacuum column

14 - сборная емкость14 - collection tank

15 - колонна15 - column

16 - кристаллизаторы16 - crystallizers

17 - центрифуги17 - centrifuges

18 - реакторы18 - reactors

Стрелки показывают поступления продуктов.Arrows indicate product receipts.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Раствор пластификационной ванны из сырьевой емкости 1 подают в нейтрализаторы 2, 3, где подвергают нейтрализации и направляют на ректификационную колонну 4, где происходит удаление ИБС и основной части воды. Кубовый остаток колонны направляют в промежуточную емкость 5, откуда подают в смеситель на смешение с обезвоженным изобутанолом. Полученная смесь направляется на ректификационную колонну 6 для максимального удаления остаточной воды. Дистиллят колонн 4 и 6 выводят из системы. Кубовый остаток колонны 6 собирают в сборной емкости 7, где смешивают с раствором осадительной ванны. Смесь нейтрализуют в нейтрализаторах 8, 9 и направляют в барометрическую емкость 10, откуда подают в вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата собирают в барометрической емкости 12, откуда подают на вакуумную колонну 13. Отгонный продукт вакуум-выпарного аппарата собирается в сборной емкости 14, где смешивается с отгонным продуктом колонны 13. Смесь подается на вакуумную ректификацию на колонну 15 для получения регенерированного ДМАА. Кубовый остаток колонны 13 отправляют в кристаллизаторы 16. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА перерабатывают на центрифугах 17. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реакторы 18, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл.The solution of the plasticizing bath from the raw material tank 1 is fed into the neutralizers 2, 3, where they are neutralized and sent to the distillation column 4, where the IHD and the main part of the water are removed. The bottom residue of the column is sent to the intermediate tank 5, from where it is fed to the mixer for mixing with dehydrated isobutanol. The resulting mixture is sent to a distillation column 6 for maximum removal of residual water. The distillate of columns 4 and 6 is removed from the system. The bottom residue of column 6 is collected in a collection tank 7, where it is mixed with a solution of a precipitation bath. The mixture is neutralized in neutralizers 8, 9 and sent to a barometric tank 10, from where it is supplied to a vacuum evaporator 11. The bottom residue of a vacuum evaporator is collected in a barometric tank 12, from where it is fed to a vacuum column 13. The distillate product of the vacuum evaporator is collected in collection tank 14, where it is mixed with the stripping product of the column 13. The mixture is fed to a vacuum distillation column 15 to obtain a regenerated DMAA. The bottom residue of column 13 is sent to crystallizers 16. The resulting suspension of the LiCl · DMAA complex salt is processed in centrifuges 17. The crystals deposited on a centrifuge are discharged into reactors 18, where they are dissolved in regenerated DMAA. The obtained target product, which is a solution of the regenerated complex salt LiCl · DMAA of high purity, is returned to the production cycle.

Согласно предлагаемому способу полученный при производстве арамидных нитей водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 1-30 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (пластификационная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития и подают на ректификационную колонну 4, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят ректификационной колонны 4, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°C и удаляют из системы. Кубовый остаток выводят при 105-120°C, смешивают с безводным изобутанолом в соотношении 1/4-1/2 и подают на ректификационную колонну 6. Ректификационная колонна 6 работает при атмосферном давлении. Дистиллят колонны 6, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°C и удаляют из системы. Кубовый остаток выводят при 110-135°C. Водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 0-60 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (осадительная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития, смешивают с кубовым остатком колонны 6 и направляют на вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата подают на вакуумную колонну 13. Колонна 13 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Дистиллят вакуум-выпарного аппарата 11 смешивают с отгонным продуктом колонны 13 и подают в качестве питания на вакуумную колонну 15. Вакуумная колонна 15 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Дистиллят ректификационной колонны 15, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 30-70°C и удаляют из системы. Боковым выводом между вводом питания в колонну 15 и отбором кубового остатка отводят в парах ДМАА, содержащий до 0,15% воды, 0,15% изобутанола, 0,10% уксусной кислоты. Кубовый остаток колонны 15, представляющий собой ДМАА, загрязненный уксусной кислотой, монометилацетамидом и другими примесями, удаляют из системы. Кубовый остаток колонны 13 отправляют на периодическую кристаллизацию в кристаллизаторы 16. В кристаллизаторах 16 раствор охлаждается в течение 4-15 часов до 10-25°C. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА с содержанием твердой фазы до 35% перерабатывают на центрифугах 17. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реакторы 18, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл.According to the proposed method, the water-isobutanol solution of DMAA obtained in the production of aramid filaments containing 1-30 wt.% DMAA and 0.01-0.15% hydrogen chloride (plasticizing bath) is neutralized with an aqueous solution of lithium hydroxide and fed to a distillation column 4, working at atmospheric pressure. The distillate of distillation column 4, which is a water-isobutanol mixture containing up to 0.15 wt.% DMAA, is taken at 87-100 ° C and removed from the system. VAT residue is removed at 105-120 ° C, mixed with anhydrous isobutanol in a ratio of 1 / 4-1 / 2 and served on distillation column 6. Distillation column 6 operates at atmospheric pressure. The distillate of column 6, which is a water-isobutanol mixture containing up to 0.15 wt.% DMAA, is taken at 87-100 ° C and removed from the system. VAT residue is removed at 110-135 ° C. An aqueous isobutanol solution of DMAA containing 0-60 wt.% DMAA and 0.01-0.15% hydrogen chloride (precipitation bath) is neutralized with an aqueous solution of lithium hydroxide, mixed with the bottom residue of column 6 and sent to a vacuum evaporator 11 The bottom residue of the vacuum evaporator is fed to the vacuum column 13. Column 13 operates at a pressure at the bottom and top of the column 0.05-0.30 kgf / cm 2 and 0.01-0.10 kgf / cm 2, respectively. The distillate of the vacuum evaporator 11 is mixed with the distillate product of the column 13 and is fed as feed to the vacuum column 15. The vacuum column 15 operates at a pressure below and above the column of 0.05-0.30 kgf / cm 2 and 0.01-0, 10 kgf / cm 2, respectively. The distillation distillation column 15, which is a water-isobutanol mixture containing up to 0.15 wt.% DMAA, is taken at 30-70 ° C and removed from the system. The lateral conclusion between the power input to the column 15 and the selection of the bottom residue is taken in DMAA vapors containing up to 0.15% water, 0.15% isobutanol, 0.10% acetic acid. The bottom residue of column 15, which is DMAA, contaminated with acetic acid, monomethylacetamide and other impurities, is removed from the system. The bottoms of the column 13 are sent for periodic crystallization in the crystallizers 16. In the crystallizers 16, the solution is cooled to 10-25 ° C. over 4-15 hours. The resulting suspension of the complex salt LiCl · DMAA with a solids content of up to 35% is processed in centrifuges 17. The crystals deposited on a centrifuge are discharged into reactors 18, where they are dissolved in regenerated DMAA. The obtained target product, which is a solution of the regenerated complex salt LiCl · DMAA of high purity, is returned to the production cycle.

Полученный продукт с чистотой до 99,9% используют повторно в производстве высокопрочных арамидных нитей. Выход LiCl·ДМАА (эффективность регенерации) составляет не менее 30%.The resulting product with a purity of up to 99.9% is reused in the production of high-strength aramid yarns. The output of LiCl · DMAA (regeneration efficiency) is at least 30%.

Claims (1)

Способ регенерации комплексной соли хлорид лития - диметилацетамид в производстве высокопрочных арамидных нитей, включающий нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны с получением растворителя, кристаллизацию концентрированного раствора хлорида лития в диметилацетамиде, выделение кристаллов из раствора, сепарирование кристаллов на центрифугах и растворение кристаллов в растворителе с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества конечного продукта, многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития (LiCl), хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития и не содержащие его, затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития, на содержащие ДМАА и не содержащие его, жидкий поток, состоящий из ИБС и воды, выводят из системы, поток концентрированного хлорида лития последовательно направляют на гетероазеотропную ректификацию, кристаллизацию и центрифугирование, где отделяют комплексную соль хлорид лития-диметилацетамид в твердой фазе и получают чистую комплескную соль. The method of regeneration of the complex salt of lithium chloride - dimethylacetamide in the production of high-strength aramid yarns, including the neutralization of the initial solutions, rectification of a solution of a plasticization bath in two columns, vacuum evaporation of a mixture of bottoms of the second column and a precipitation bath, rectification of bottoms of a vacuum evaporation apparatus, vacuum distillation of a distant product vacuum evaporation apparatus and a third column to obtain a solvent, crystallization of a concentrated solution of lithium chloride in dimet of acetamide, isolating crystals from a solution, separating crystals in centrifuges and dissolving crystals in a solvent to obtain the target product, characterized in that, in order to improve the quality of the final product, multicomponent starting mixtures containing from 0 to 60% dimethylacetamide (DMAA), from 0 up to 70% of isobutyl alcohol (IHD), as well as lithium chloride (LiCl), hydrogen chloride, water and impurities - the rest is up to 100%, first they are divided into lithium chloride containing and not containing it, then mixtures not containing lithium chloride are divided into soda rusting DMAA and not containing it, the liquid stream consisting of IHD and water is removed from the system, the concentrated lithium chloride stream is sequentially directed to heteroazeotropic rectification, crystallization and centrifugation, where the complex salt of lithium chloride-dimethylacetamide is separated in the solid phase and a pure complex salt is obtained .
RU2013138168/04A 2013-08-15 2013-08-15 Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres RU2542367C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) 2013-08-15 2013-08-15 Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) 2013-08-15 2013-08-15 Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013138168A RU2013138168A (en) 2015-02-20
RU2542367C1 true RU2542367C1 (en) 2015-02-20

Family

ID=53282120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) 2013-08-15 2013-08-15 Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2542367C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2606118C1 (en) * 2015-12-22 2017-01-10 Акционерное общество "Каменскволокно" Method of removing water from process circuit in chemical production
RU2613438C1 (en) * 2015-12-22 2017-03-16 Акционерное общество "Каменскволокно" Method for lithium chloride regeneration in chemical industry
RU2806366C1 (en) * 2023-04-11 2023-10-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") Process line for regeneration of lithium chloride, lithium alkali, dimethylacetamide and isobutyl alcohol or lithium chloride, lithium alkali and dimethylacetamide from process solutions and wastewater from production of para-aramid fibers

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU531900A1 (en) * 1974-12-24 1976-10-15 Предприятие П/Я А-3193 Method of solvent regeneration in the production of chemical fibers
SU960326A1 (en) * 1981-01-14 1982-09-23 Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова Method for regenerating solvent in synthetic fiber manufacture
SU1707093A1 (en) * 1988-12-05 1992-01-23 Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов с экспериментальным заводом Method for dimethylacetamide regeneration
US5462641A (en) * 1992-07-09 1995-10-31 Kamyr Atkiebolag Process for bleaching pulp with adsorption of metals

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU531900A1 (en) * 1974-12-24 1976-10-15 Предприятие П/Я А-3193 Method of solvent regeneration in the production of chemical fibers
SU960326A1 (en) * 1981-01-14 1982-09-23 Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова Method for regenerating solvent in synthetic fiber manufacture
SU1707093A1 (en) * 1988-12-05 1992-01-23 Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов с экспериментальным заводом Method for dimethylacetamide regeneration
US5462641A (en) * 1992-07-09 1995-10-31 Kamyr Atkiebolag Process for bleaching pulp with adsorption of metals

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2606118C1 (en) * 2015-12-22 2017-01-10 Акционерное общество "Каменскволокно" Method of removing water from process circuit in chemical production
RU2613438C1 (en) * 2015-12-22 2017-03-16 Акционерное общество "Каменскволокно" Method for lithium chloride regeneration in chemical industry
RU2806366C1 (en) * 2023-04-11 2023-10-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") Process line for regeneration of lithium chloride, lithium alkali, dimethylacetamide and isobutyl alcohol or lithium chloride, lithium alkali and dimethylacetamide from process solutions and wastewater from production of para-aramid fibers

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013138168A (en) 2015-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8492586B2 (en) Process for preparation of formate salt
CN107778244B (en) Method for refining and purifying caprolactam
EP3077353B1 (en) Process for purifying 2,5-dichlorophenol
US2971010A (en) Production of dicarboxylic acid anhydrides
US3370082A (en) Purification of adipodinitrile
RU2542367C1 (en) Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres
RU2708204C1 (en) Method of producing potassium sulphate from potassium chloride and sulfuric acid
US10138133B2 (en) Process for producing ammonium sulfate crystals
CN102826959B (en) Method for extracting erythritol from erythritol mother liquor
CN106146374B (en) A method of recycling cyclohexanone oxime vapour phase rearrangement product fractionation weight raffinate
CN103450287B (en) A kind of glucose mother liquid recycling technique
RU2613438C1 (en) Method for lithium chloride regeneration in chemical industry
RU2531993C1 (en) Method for reclamation of isobutyl alcohol in production of high-strength aramid fibres
US3325308A (en) Process for the refining of sugar with two or more solvents
CN109574928A (en) A method of purification cyclohexanone oxime vapour phase rearrangement product
US9908785B2 (en) Process and apparatus for producing ammonium sulfate crystals
CN206512115U (en) A kind of piece-rate system for being used to separate mixed dichlorobenzene
RU2606118C1 (en) Method of removing water from process circuit in chemical production
US2650248A (en) Concentration of aqueous aconitic acid solutions
CN219272164U (en) System for recycling and purifying dibasic acid in adipic acid production waste liquid
CN118496136A (en) Refining method and refining system for caprolactam
RU2529023C1 (en) Method for reclamation of n,n-dimethylacetamide in production of high-strength aramid fibres
CN118271223A (en) Caprolactam refining method and system
KR102544938B1 (en) Method for obtaining crystalline l-alanine
EP3156389A1 (en) Process for the purification of levulinic acid

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner