RU2542367C1 - Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres - Google Patents
Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres Download PDFInfo
- Publication number
- RU2542367C1 RU2542367C1 RU2013138168/04A RU2013138168A RU2542367C1 RU 2542367 C1 RU2542367 C1 RU 2542367C1 RU 2013138168/04 A RU2013138168/04 A RU 2013138168/04A RU 2013138168 A RU2013138168 A RU 2013138168A RU 2542367 C1 RU2542367 C1 RU 2542367C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium chloride
- dimethylacetamide
- dmaa
- column
- mixtures
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации комплексной соли LiCl·ДМАА.The invention relates to the chemical industry, the regeneration of technological solutions for the production of high-strength aramid yarns and can be used in the regeneration of the complex salt LiCl · DMAA.
Известен способ кристаллизации пентагидратгексабората кальция из борной кислоты путем выщелачивания кислоты с использованием нейтрализатора - карбоната кальция (Б.Ф. Федюшкин. Минеральные удобрения с микроэлементами. Л.: Химия, 1989, с.42-43).A known method of crystallization of calcium pentahydrate hexaborate from boric acid by leaching an acid using a neutralizer - calcium carbonate (BF Fedyushkin. Mineral fertilizers with trace elements. L .: Chemistry, 1989, p. 42-43).
Известен способ получения кристаллов борной кислоты из боратовой руды путем растворения последней в серной кислоте, получения борной кислоты, очистки ее на фильтр-прессах, охлаждении в вакуум-кристаллизаторе и отделении кристаллов на центрифуге (там же, с.60-61).A known method of obtaining crystals of boric acid from borate ore by dissolving the latter in sulfuric acid, obtaining boric acid, cleaning it on filter presses, cooling in a vacuum crystallizer and separating crystals in a centrifuge (ibid., P.60-61).
Известен способ кристаллизации сахара, заключающийся в том, что сахарный раствор, полученный в процессе очистки диффузионного сока сахарной свеклы или тростника, заливают в вакуум-аппарат и выпаривают при низкой температуре (не более 75°C) при глубоком разрежении (А.Р. Сапронов. Общая технология сахара и сахаристых веществ. М.: Агропромиздат, 1990, с.155).A known method of crystallization of sugar, which consists in the fact that the sugar solution obtained in the process of purifying the diffusion juice of sugar beets or cane is poured into a vacuum apparatus and evaporated at a low temperature (not more than 75 ° C) with deep vacuum (A.R. Sapronov The General Technology of Sugar and Sugar Substances. M: Agropromizdat, 1990, p. 155).
Известен способ кристаллизации глюкозы, включающий предварительную обработку глюкозных растворов магнитным полем. В результате увеличивается количество кристаллов нормальной формы, что улучшает условия отделения межкристалльного раствора, образуются в большом количестве новые центры кристаллизации. Магнитное поле вызывает перераспределение микрозародышей новой фазы и тем самым влияет на вероятность самопроизвольного зарождения центров кристаллизации (Е.Я. Жарова. Новое в процессе кристаллизации гидратной глюкозы. М.: ЦИНТИ Пищепром, 1969, с.32).A known method of crystallization of glucose, including the preliminary processing of glucose solutions by a magnetic field. As a result, the number of crystals of normal form increases, which improves the conditions for separation of the intercrystalline solution, and large numbers of new crystallization centers are formed. The magnetic field causes a redistribution of micronuclei of a new phase and thereby affects the likelihood of spontaneous nucleation of crystallization centers (E.Ya. Zharova. New in the process of crystallization of hydrated glucose. M: CINTI Pishcheprom, 1969, p.32).
Ни один из известных способов не позволяет получить вещество со строго постоянным составом, без примесей, ухудшающих его качество и чистоту.None of the known methods allows to obtain a substance with a strictly constant composition, without impurities that impair its quality and purity.
Сущность изобретения заключается в том, что изобретение относится к разделению многокомпонентных смесей органических и неорганических веществ, используемых в производстве синтетических волокон. Исходная смесь - пластификационная и осадительная ванна, поступающая на разделение, содержит от 0 до 60% N,N-диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития (LiCl), хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%. Способ включает нейтрализацию пластификационной ванны, подачу нейтрализованной ванны на первую ректификационную колонну, где происходит отгонка ИБС и воды. Кубовый остаток колонны смешивают с регенерированным ИБС и направляют на вторую ректификационную колонну для максимального удаления остаточной воды. Дистиллят первой и второй колонн выводят из системы. Нижний продукт второй колонны смешивают с предварительно нейтрализованным раствором осадительной ванны и подают в вакуум-выпарной аппарат. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата подают на четвертую вакуумную колонну. Отгонный продукт вакуум-выпарного аппарата смешивают с отгонным продуктом четвертой колонны и подают на вакуумную ректификацию на пятую колонну. Верхний продукт пятой колонны выводят из системы, боковым отбором в парах из куба колонны получают регенерированный ДМАА. Кубовый остаток четвертой колонны отправляют на узел периодической кристаллизации. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА перерабатывают на центрифугах. Маточный раствор после отделения кристаллов подвергается вакуумной выпарке. Отгонный продукт вакуум-выпарки смешивается с исходной пластификационной ванной, а кубовый остаток выводится из системы. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реактор, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл. The essence of the invention lies in the fact that the invention relates to the separation of multicomponent mixtures of organic and inorganic substances used in the manufacture of synthetic fibers. The initial mixture — a plasticizing and precipitation bath, which is separated, contains from 0 to 60% N, N-dimethylacetamide (DMAA), from 0 to 70% isobutyl alcohol (IHD), as well as lithium chloride (LiCl), hydrogen chloride, water and impurities - the rest is up to 100%. The method includes neutralizing a plasticization bath, supplying a neutralized bath to the first distillation column, where IHD and water are distilled off. The bottom residue of the column is mixed with the regenerated coronary heart disease and sent to the second distillation column for maximum removal of residual water. The distillate of the first and second columns is removed from the system. The bottom product of the second column is mixed with a pre-neutralized solution of the precipitation bath and served in a vacuum evaporator. The bottom residue of the vacuum evaporator is fed to the fourth vacuum column. The distillate product of the vacuum evaporator is mixed with the distillate product of the fourth column and fed to the vacuum distillation in the fifth column. The top product of the fifth column is removed from the system; regenerated DMAA is obtained by lateral extraction in pairs from the bottom of the column. The bottom residue of the fourth column is sent to the periodic crystallization unit. The resulting suspension of the complex salt LiCl · DMAA is processed in centrifuges. The mother liquor after separation of the crystals is subjected to vacuum evaporation. The distillation product of vacuum evaporation is mixed with the original plasticizing bath, and the bottom residue is removed from the system. The crystals deposited on a centrifuge sieve are discharged into the reactor, where they dissolve in the regenerated DMAA. The obtained target product, which is a solution of the regenerated complex salt LiCl · DMAA of high purity, is returned to the production cycle.
Технический результат заключается в том, что получение целевого продукта высокой чистоты для его возврата в производственный цикл.The technical result consists in the fact that obtaining the target product of high purity for its return to the production cycle.
Данный результат достигается путем того, что в способе разделения многокомпонентных смесей получают отдельные потоки изобутилового спирта, диметилацетамида и раствора комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» в диметилацетамиде.This result is achieved by the fact that in the separation method of multicomponent mixtures, separate streams of isobutyl alcohol, dimethylacetamide and a solution of the lithium chloride-dimethylacetamide complex salt in dimethylacetamide are obtained.
Для возвращения потоков в производственный цикл, они должны удовлетворять определенным требованиям, таким как: остаточное содержание воды и ИБС в ДМАА и растворе комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» в диметилацетамиде должно быть ничтожно малым, чтобы эти потоки можно было использовать в производстве повторно.To return the streams to the production cycle, they must meet certain requirements, such as: the residual content of water and coronary heart disease in DMAA and a solution of the lithium chloride-dimethylacetamide complex salt in dimethylacetamide must be negligible so that these streams can be reused in production.
Разделительный цикл настоящего изобретения относится к способу, удовлетворяющему вышеуказанным требованиям.The separation cycle of the present invention relates to a method that satisfies the above requirements.
В сравнении с известными техническими решениями предлагаемый способ, в котором из исходного раствора последовательно удаляются низкокипящие и значительная доля высококипящего компонента смеси, после чего на кристаллизацию и центрифугирование подается двухкомпонентная смесь, позволяет получать целевой продукт с чистотой, допускающей его многократное повторное использование в производственном цикле.In comparison with the known technical solutions, the proposed method, in which low-boiling and a significant proportion of the high-boiling component of the mixture are successively removed from the initial solution, after which a two-component mixture is fed to crystallization and centrifugation, allows to obtain the target product with a purity that allows its repeated use in the production cycle.
На чертеже изображена схема способа регенерации комплексной соли «хлорид лития-диметилацетамид» (фиг.1), где:The drawing shows a diagram of a method for the regeneration of the complex salt "lithium chloride-dimethylacetamide" (figure 1), where:
1 - сырьевая емкость1 - raw material capacity
2 и 3 - нейтрализаторы2 and 3 - neutralizers
4 - ректификационная колонна4 - distillation column
5 - промежуточная емкость5 - intermediate tank
6 - ректификационная колонна6 - distillation column
7 - сборная емкость7 - collecting capacity
8 и 9 - нейтрализаторы8 and 9 - neutralizers
10 - барометрическая емкость10 - barometric capacity
11 - вакуум-выпарной аппарат11 - vacuum evaporator
12 - барометрическая емкость12 - barometric capacity
13 - вакуумная колонна13 - vacuum column
14 - сборная емкость14 - collection tank
15 - колонна15 - column
16 - кристаллизаторы16 - crystallizers
17 - центрифуги17 - centrifuges
18 - реакторы18 - reactors
Стрелки показывают поступления продуктов.Arrows indicate product receipts.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Раствор пластификационной ванны из сырьевой емкости 1 подают в нейтрализаторы 2, 3, где подвергают нейтрализации и направляют на ректификационную колонну 4, где происходит удаление ИБС и основной части воды. Кубовый остаток колонны направляют в промежуточную емкость 5, откуда подают в смеситель на смешение с обезвоженным изобутанолом. Полученная смесь направляется на ректификационную колонну 6 для максимального удаления остаточной воды. Дистиллят колонн 4 и 6 выводят из системы. Кубовый остаток колонны 6 собирают в сборной емкости 7, где смешивают с раствором осадительной ванны. Смесь нейтрализуют в нейтрализаторах 8, 9 и направляют в барометрическую емкость 10, откуда подают в вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата собирают в барометрической емкости 12, откуда подают на вакуумную колонну 13. Отгонный продукт вакуум-выпарного аппарата собирается в сборной емкости 14, где смешивается с отгонным продуктом колонны 13. Смесь подается на вакуумную ректификацию на колонну 15 для получения регенерированного ДМАА. Кубовый остаток колонны 13 отправляют в кристаллизаторы 16. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА перерабатывают на центрифугах 17. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реакторы 18, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл.The solution of the plasticizing bath from the
Согласно предлагаемому способу полученный при производстве арамидных нитей водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 1-30 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (пластификационная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития и подают на ректификационную колонну 4, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят ректификационной колонны 4, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°C и удаляют из системы. Кубовый остаток выводят при 105-120°C, смешивают с безводным изобутанолом в соотношении 1/4-1/2 и подают на ректификационную колонну 6. Ректификационная колонна 6 работает при атмосферном давлении. Дистиллят колонны 6, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°C и удаляют из системы. Кубовый остаток выводят при 110-135°C. Водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 0-60 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (осадительная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития, смешивают с кубовым остатком колонны 6 и направляют на вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата подают на вакуумную колонну 13. Колонна 13 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Дистиллят вакуум-выпарного аппарата 11 смешивают с отгонным продуктом колонны 13 и подают в качестве питания на вакуумную колонну 15. Вакуумная колонна 15 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Дистиллят ректификационной колонны 15, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 30-70°C и удаляют из системы. Боковым выводом между вводом питания в колонну 15 и отбором кубового остатка отводят в парах ДМАА, содержащий до 0,15% воды, 0,15% изобутанола, 0,10% уксусной кислоты. Кубовый остаток колонны 15, представляющий собой ДМАА, загрязненный уксусной кислотой, монометилацетамидом и другими примесями, удаляют из системы. Кубовый остаток колонны 13 отправляют на периодическую кристаллизацию в кристаллизаторы 16. В кристаллизаторах 16 раствор охлаждается в течение 4-15 часов до 10-25°C. Полученную суспензию комплексной соли LiCl·ДМАА с содержанием твердой фазы до 35% перерабатывают на центрифугах 17. Кристаллы, осажденные на сите центрифуги, выгружаются в реакторы 18, где растворяются в регенерированном ДМАА. Полученный целевой продукт, представляющий собой раствор регенерированной комплексной соли LiCl·ДМАА высокой чистоты, возвращают в производственный цикл.According to the proposed method, the water-isobutanol solution of DMAA obtained in the production of aramid filaments containing 1-30 wt.% DMAA and 0.01-0.15% hydrogen chloride (plasticizing bath) is neutralized with an aqueous solution of lithium hydroxide and fed to a
Полученный продукт с чистотой до 99,9% используют повторно в производстве высокопрочных арамидных нитей. Выход LiCl·ДМАА (эффективность регенерации) составляет не менее 30%.The resulting product with a purity of up to 99.9% is reused in the production of high-strength aramid yarns. The output of LiCl · DMAA (regeneration efficiency) is at least 30%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013138168A RU2013138168A (en) | 2015-02-20 |
RU2542367C1 true RU2542367C1 (en) | 2015-02-20 |
Family
ID=53282120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013138168/04A RU2542367C1 (en) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2542367C1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2606118C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-01-10 | Акционерное общество "Каменскволокно" | Method of removing water from process circuit in chemical production |
RU2613438C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-03-16 | Акционерное общество "Каменскволокно" | Method for lithium chloride regeneration in chemical industry |
RU2806366C1 (en) * | 2023-04-11 | 2023-10-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Process line for regeneration of lithium chloride, lithium alkali, dimethylacetamide and isobutyl alcohol or lithium chloride, lithium alkali and dimethylacetamide from process solutions and wastewater from production of para-aramid fibers |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU531900A1 (en) * | 1974-12-24 | 1976-10-15 | Предприятие П/Я А-3193 | Method of solvent regeneration in the production of chemical fibers |
SU960326A1 (en) * | 1981-01-14 | 1982-09-23 | Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова | Method for regenerating solvent in synthetic fiber manufacture |
SU1707093A1 (en) * | 1988-12-05 | 1992-01-23 | Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов с экспериментальным заводом | Method for dimethylacetamide regeneration |
US5462641A (en) * | 1992-07-09 | 1995-10-31 | Kamyr Atkiebolag | Process for bleaching pulp with adsorption of metals |
-
2013
- 2013-08-15 RU RU2013138168/04A patent/RU2542367C1/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU531900A1 (en) * | 1974-12-24 | 1976-10-15 | Предприятие П/Я А-3193 | Method of solvent regeneration in the production of chemical fibers |
SU960326A1 (en) * | 1981-01-14 | 1982-09-23 | Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова | Method for regenerating solvent in synthetic fiber manufacture |
SU1707093A1 (en) * | 1988-12-05 | 1992-01-23 | Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов с экспериментальным заводом | Method for dimethylacetamide regeneration |
US5462641A (en) * | 1992-07-09 | 1995-10-31 | Kamyr Atkiebolag | Process for bleaching pulp with adsorption of metals |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2606118C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-01-10 | Акционерное общество "Каменскволокно" | Method of removing water from process circuit in chemical production |
RU2613438C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-03-16 | Акционерное общество "Каменскволокно" | Method for lithium chloride regeneration in chemical industry |
RU2806366C1 (en) * | 2023-04-11 | 2023-10-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Process line for regeneration of lithium chloride, lithium alkali, dimethylacetamide and isobutyl alcohol or lithium chloride, lithium alkali and dimethylacetamide from process solutions and wastewater from production of para-aramid fibers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013138168A (en) | 2015-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8492586B2 (en) | Process for preparation of formate salt | |
CN107778244B (en) | Method for refining and purifying caprolactam | |
EP3077353B1 (en) | Process for purifying 2,5-dichlorophenol | |
US2971010A (en) | Production of dicarboxylic acid anhydrides | |
US3370082A (en) | Purification of adipodinitrile | |
RU2542367C1 (en) | Method of regenerating complex lithium chloride-dimethylacetamide salt in production of high-strength aramid fibres | |
RU2708204C1 (en) | Method of producing potassium sulphate from potassium chloride and sulfuric acid | |
US10138133B2 (en) | Process for producing ammonium sulfate crystals | |
CN102826959B (en) | Method for extracting erythritol from erythritol mother liquor | |
CN106146374B (en) | A method of recycling cyclohexanone oxime vapour phase rearrangement product fractionation weight raffinate | |
CN103450287B (en) | A kind of glucose mother liquid recycling technique | |
RU2613438C1 (en) | Method for lithium chloride regeneration in chemical industry | |
RU2531993C1 (en) | Method for reclamation of isobutyl alcohol in production of high-strength aramid fibres | |
US3325308A (en) | Process for the refining of sugar with two or more solvents | |
CN109574928A (en) | A method of purification cyclohexanone oxime vapour phase rearrangement product | |
US9908785B2 (en) | Process and apparatus for producing ammonium sulfate crystals | |
CN206512115U (en) | A kind of piece-rate system for being used to separate mixed dichlorobenzene | |
RU2606118C1 (en) | Method of removing water from process circuit in chemical production | |
US2650248A (en) | Concentration of aqueous aconitic acid solutions | |
CN219272164U (en) | System for recycling and purifying dibasic acid in adipic acid production waste liquid | |
CN118496136A (en) | Refining method and refining system for caprolactam | |
RU2529023C1 (en) | Method for reclamation of n,n-dimethylacetamide in production of high-strength aramid fibres | |
CN118271223A (en) | Caprolactam refining method and system | |
KR102544938B1 (en) | Method for obtaining crystalline l-alanine | |
EP3156389A1 (en) | Process for the purification of levulinic acid |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner |