SU1680632A1

SU1680632A1 - Method for obtaining lead oxobromide

Info

Publication number: SU1680632A1
Application number: SU4605491L
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Кокозей; Валерий Ростиславович Поляков
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1988-11-14
Filing date: 1988-11-14
Publication date: 1991-09-30
Also published as: SU1680631A1; SU1680633A1

Abstract

Из обретение относится к способам полученияоксонитрата свинца и позволяет сократитьпродолжительность процесса и упростить его В соответствии с изобретениемоксонитрат свинца получают путем обработкиоксида свинца раствором нитрата аммония при молярном соотношении 1:1,5- 3 в среде диметилформамида или диметил- сульфоксида при 50°С и постоянном перемешивании с последующим отделениемосадка и сушкой em. Выход продукта 90%, продолжительность процесса составляет15 мин. 1 табл.The acquisition relates to methods for producing lead oxonitrate and allows shortening the process and simplifying it. According to the invention, lead oxonitrate is obtained by treating lead oxide with a solution of ammonium nitrate at a molar ratio of 1: 1.5-3 in dimethylformamide or dimethyl sulfoxide at 50 ° C and stirring followed by separation by drying and em. The product yield is 90%, the process duration is 15 minutes. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способам получени оксонитрата свинца, который может быть использован в промышленности неорганического синтеза.The invention relates to methods for producing lead oxonitrate, which can be used in the industry of inorganic synthesis.

Цель изобретени - интенсификаци и упрощение процесса.The purpose of the invention is to intensify and simplify the process.

Способ заключаетс в том, что оксид свинца обрабатывают раствором нитрата аммони в диметилформамиде (ДМФА) или диметилсульфоксиде (ДМСО) при мол рном соотношении оксид свинца:нитрат аммони , равном 1:1,5-3.The method consists in that the lead oxide is treated with a solution of ammonium nitrate in dimethylformamide (DMF) or dimethyl sulfoxide (DMSO) at a molar ratio of lead oxide: ammonium nitrate equal to 1: 1.5-3.

Взаимодействие исходных компонентов по предлагаемому способу идет и при обычной температуре, однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Выбор температуры процесса (50°С) сделан с учетом свойств используемых растворителей и технических характеристик используемого оборудовани .The interaction of the source components of the proposed method is at a normal temperature, however, the heating of the reaction mixture increases the speed of the process. The choice of process temperature (50 ° C) was made taking into account the properties of the solvents used and the technical characteristics of the equipment used.

П р и м е р. В реактор внос т 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и 1,19 г (0.015 моль) нитрата аммони (мол рное соотношение 1:1,5), приливают 50 мл ДМСО и нагревают 15 мин при 50°С и посто нном перемешивании . Отфильтровывают бесцветный осадок. Выход 2,5 г (90%).PRI me R. 2.23 g (0.01 mol) of lead oxide and 1.19 g (0.015 mol) of ammonium nitrate (molar ratio 1: 1.5) are introduced into the reactor, 50 ml of DMSO are added and heated for 15 minutes at 50 ° C and constant mixing. The colorless precipitate is filtered off. Yield 2.5 g (90%).

Найдено,%. РЬ 75,7.Found,%. Pb 75.7.

Вычислено,%: РЬ 74.75.Calculated,%: Pb 74.75.

Результаты остальных примеров представлены в таблице,The results of the remaining examples are presented in the table,

Как видно из данных примеров 1-8, дл получени оксонитрата свинца, оптимальным соотношением исходных вл етс 1:1,5-3. При соотношении меньшем, чем 1:1,5, продукт загр знен оксидом свинца, а увеличение соотношени исходных больше чем 1:3 не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.As can be seen from the data of examples 1-8, for the preparation of lead oxonitrate, the optimal baseline ratio is 1: 1.5-3. When the ratio is less than 1: 1.5, the product is contaminated with lead oxide, and an increase in the ratio of the starting materials to more than 1: 3 does not result in an additional positive effect.

Как видно из данных примеров 9-10, ацетонитрил и метанол непригодны дл получени оксонитрата свинца предлагаемым способом, так как в их среде не достигаетс полного превращени оксида свинца, который в конечном результате загр зн ет целевой продукт.As can be seen from the data of examples 9-10, acetonitrile and methanol are unsuitable for obtaining lead oxonitrate by the proposed method, since in their environment, complete conversion of lead oxide is not achieved, which ultimately contaminates the target product.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет по сравнению с прототипом упсл СThus, the proposed method allows comparison with the prototype ups C

О 00 О О Ы ГОO 00 O O S GO

ростить процесс за счет сокращени числа операций, в также сократить врем протекани процесса с 10 дней до 15 мин.to increase the process by reducing the number of operations, and also to reduce the time of the process from 10 days to 15 minutes.

Claims

Invention Formula

A method for producing lead oxonitrate, which includes the interaction of lead oxide with nitrate and the subsequent isolation of products from the reaction mixture, characterized in that, in order to shorten the process and simplify it, lead oxide is reacted with ammonium nitrate at a molar ratio of 1: 1.5- 3 in dimethylformamide or dimethyl sulfoxide.