SU1673512A1

SU1673512A1 - Способ получени сферического силикагел

Info

Publication number: SU1673512A1
Application number: SU884460642A
Authority: SU
Inventors: Иван Сергеевич Емельянов; Трофим Денисович Козаренко; Светлана Александровна Сенюта; Светлана Владимировна Середкова
Original assignee: Сибирский институт физиологии и биохимии растений СО АН СССР
Priority date: 1988-07-14
Filing date: 1988-07-14
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к способам получени сферического силикагел , примен емого в хроматографии дл выделени , очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, и позвол ет повысить удельную поверхность продукта при сохранении его высокой чистоты. Смешивают четыреххлористый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соотношении 170 : 500 : 70 - 170 соответственно, к этой смеси, охлажденной до 0 - 4°С, при перемешивании добавл ют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массовое отношение в эмульсии вода: полисилоксанова жидкость = 72 : 150. Смесь подвергают термообработке при 160 - 165°С в течение 4 ч.

Description

Изобретение относитс к способам получени сферического силикагел , примен емого в хроматографии дл выделени , очистки и анализа химических соединений в биологических обьектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности .

Цель изобретени - повышение удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой , помещают 170 г SiCU (ЧХК), 500 г пол- исилоксановой жидкости (ПСЖ), 70 г декана и охлаждают до 0° С. При 4° С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавл ют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г

ПСЖ}, предварительно охлажденную до 4° С. После приливани эмульсии реакционную массу перемешивают в течение 45ч при 25° С, затем медленно нагревают до С. Через 4 ч увеличивают нагрев до 165° С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно оллаж- дают до 25° С, разбавл ют деканом, силика- гель отдел ют, промывают его деканом. спиртом, фракционируют и высушивают при 150-200° С. Полученный таким способом силикагель имеет сферы диаметром 3 300 мкм с удельной поверхностью 150 м /г. Химический и рентгенографический меюды анализа показали отсутствие примесей в образце .

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл. снабженную термометром. затвором с мешалкой и кчпельнои порет С

м

ICJ

Л

ю

кой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 г циклогексанэ и охлаждают до 0° С. При 0° С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавл ют эмульсию (смесь 72 г во- ды и 150 г ПСЖ). предварительно охлажденную до 4° С. После приливани эмульсии реакционную смесь перемешивают в течение 4-5 ч при 25° С, затем медленно нагревают до 55-60° С, а через 4 ч увеличивают нагрев до 160° С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25° С, разбавл ют циклогексаном, силикагель отдел ют, промывают его циклогексаном. спиртом фракционируют и высушивают при 150-200° С. Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3-300 мкм высокой чистоты с удельной поверхностью 98 м /г. Пример 3. В ирех.горлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 г гексана и охлаждают до 0° С. При 4° С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавл ют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г ПСЖ), предварительно охлажденную до 4° С. После приливани эмульсии реакционную смесь перемешивают в течение 4-5 ч гГри 25° С, затем медленно нагревают до 55-60° С, через 4 ч увеличивают нагрев до 165° С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25° С, разбавл ют гексаном, сили кагель отдел ют, промывают его гексаном, спиртом, фракционируют и высушивают при 150-200° С. Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3 300 мкм высокой чистоты с удельной поверхностью 49 м /г.

Полисилоксанона жидкость (ПЭС 5) представл ет собой полимпр линейной структуры общпи формулы.

10

5

0

5

0

5

0

где R---ChH2n-n: п -3-12.

По прототипу получают продукт сферической формы с диаметром 3- 250 мкм, несодержащий примесей кристаллического диоксида кремни , с удельной пдверхно- стью 0.8-12 .

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет увеличить удельную поверхность продукта, сохранив его высокую чистоту.

Claims

Формула изобретени Способ получени сферического сили- кагел , включающий смешение четыреххло- ристого углерода с раствором реагента и последующую термообработку, отличающийс тем. что, с целью повышени удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты, в качестве раствора реагента используют раствор полисилоксановой жидкости в декане или гексане, или циклогексане. смешение осуществл ют при 0-4 С при массовом соотношении ингредиентов четыреххлористый углерод: полисилоксанова жидкость: растворитель , равном 170:500:70-170, причем на стадию смешени дополнительно подают эмульсию воды в полисилоксановой жидкости при массовом соотношении в эмульсии вода, полисилоксанова жидкость, равном 72:150, и термообработку провод т при 160- 165° С в течение 4 ч.