SU1659843A1

SU1659843A1 - Method of quantitative determination of pectin in pectin containing materials

Info

Publication number: SU1659843A1
Application number: SU884486538A
Authority: SU
Inventors: Нинель Петровна Шелухина; Людмила Григорьевна Федичкина
Original assignee: Н.П.Шелухина и Л.Г.Федичкина
Priority date: 1988-09-28
Filing date: 1988-09-28
Publication date: 1991-06-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл количественного определени пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах , выделенных из растительных субстратов . Целью изобретени вл етс сокращение времени. Растительный пектин обрабатывают гидроксидами щелочных или щелочно-земельных металлов, например кали или кальци . Осаждают пектин, провод т фильтрование и количество пектинов определ ют по результатам титрометриче- ского анализа любых количеств анализируемых растворов, полученных в результате фильтровани . 1 з.п. ф-лы, 1 табл.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used for the quantitative determination of pectins in powdered and syrup-like preparations isolated from plant substrates. The aim of the invention is to reduce the time. Vegetable pectin is treated with hydroxides of alkali or alkaline earth metals, for example potassium or calcium. Pectin is precipitated, filtration is carried out, and the amount of pectin is determined by the results of a titrimetric analysis of any amounts of the analyzed solutions obtained as a result of filtration. 1 hp f-ly, 1 tab.

Description

-г-g

ЁYo

Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл количественного определени пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах , выделенных из растительных субстратов .The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used for the quantitative determination of pectins in powdered and syrup-like preparations isolated from plant substrates.

Цель изобретени - сокращение времени анализа.The purpose of the invention is to reduce the analysis time.

Дл осуществлени данного способа растительный пектин (после растворени или суспендировани в воде) омыл ют гидроксидами щелочных металлов или гидро- ксидом кальци , осаждают пектин сол ной кислотой в случае использовани гидрокси- дов щелочных металлов (при использовании гидроксида кальци пектин осаждаетс на стадии омылени ), затем провод т фильтрование , а количество пектина определ ют по результатам титрометрического анализа любого количества полученных растворов.For carrying out this method, plant pectin (after dissolving or suspending in water) is washed with alkali metal hydroxides or calcium hydroxide, pectin is precipitated with hydrochloric acid in the case of using alkali metal hydroxides (when using calcium hydroxide, pectin is precipitated at the saphylation stage) Filtration is then carried out, and the amount of pectin is determined by the results of a titrometric analysis of any number of the solutions obtained.

Омыление пектиносодержащего препарата провод т 1 н. гидроокисью щелочных металлов (Na OH, КОН) или насыщенным раствором гидроокиси кальци . В таблице приведены результаты опытов по подбору оптимальных величин времени и температуры омылени указанными гидроксидами.Saponification of the pectin containing preparation was carried out with 1 n. alkali metal hydroxide (NaOH, KOH) or a saturated solution of calcium hydroxide. The table shows the results of experiments on the selection of the optimal values of the time and temperature of saponification of these hydroxides.

Из таблицы видно, что удовлетворительна точность определени наблюдаетс при температуре омылени 25-30°С и длительности 3-5 мин. Содержание пектинов наход т по разности результатов титровани любой части фильтрата и раствора с осадком , образующихс в результате фильтровани .From the table it can be seen that satisfactory determination accuracy is observed at a saponification temperature of 25-30 ° C and a duration of 3-5 minutes. The content of pectins is determined by the difference in the results of titration of any part of the filtrate and solution with the precipitate formed as a result of filtration.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами конкретного осуществлени способа.The invention is illustrated by the following examples of a specific implementation of the method.

П р и м е р 1 (по прототипу). К 10 г диффузионного сока (экстракта сахарной свеклы).,наход щегос в градуированной центрифужной пробирке, прибавл ют 0,5PRI me R 1 (prototype). To 10 g of diffusion juice (sugar beet extract), which is in a graduated centrifuge tube, add 0.5

О ОТAbout from

оabout

00 4 СО00 4 CO

мл 20%-ного раствора NaOH и выдерживают 10 мин при комнатной температуре дл омылени . Омыленный раствор подкисл ют 1 мл сол ной кислоты (1:3). При этом пектины выпадают в осадок. После перемешива- ни суспензию дел т на 2 равные части. В одной части определ ют сумму сол ной и пектовой кислоты путем титровани 0,01 н. (NaOH V2 « 21 мл). В другой части отдел ют осадок пектовой кислоты путем центрифуги- роаани или фильтровани . В надосадочной жидкости определ ют избыточное количество сол ной кислоты путем титровани 0,01 н. (NaOH Vi 11,05 мл). Содержание пектовой кислоты определ ют по разности результатов титровани ml of 20% NaOH solution and incubated for 10 minutes at room temperature for saponification. The saponified solution is acidified with 1 ml of hydrochloric acid (1: 3). At the same time pectins precipitate. After stirring, the suspension is divided into 2 equal parts. In one part, the amount of hydrochloric and pectic acid is determined by titration with 0.01 n. (NaOH V2 "21 ml). In another part, the precipitate of pectic acid is separated by centrifuging or filtering. In the supernatant, an excess amount of hydrochloric acid is determined by titration with 0.01 n. (NaOH Vi 11.05 ml). The content of pectic acid is determined by the difference in titration results.

P(V2-Vi}-O.Q,176(21,10-11,05)- 0,0176-0,177 г, где Р - количество пектовой кислоты,P (V2-Vi} -O.Q, 176 (21.10-11.05) - 0.0176-0.177 g, where P is the amount of pectic acid,

0.0176 - коэффициент пересчета объема 0,01 н. NaOH (мл.) в количестве пектовой кислоты (г).0.0176 - volume conversion factor of 0.01 n. NaOH (ml.) In the amount of pectic acid (g).

П р и м е р 2. Пробу (0,2 г) препарате блочного пектина суспендируют в 25 м воды и прибавл ют 50 мл насыщенного рас- твора гидроксида кальци . Омыл вгг пектю- ны при 30°С в течение 3 мим в водной . Отдел ют образующийс осадой лектата кальци путем фильтровани через бумажный фильтр JO мл фильтрата титруют 0.1 н. раствором HCf (Vi). Устанавливают титр насыщенного раствора извести путем титровани 10 мл смеси (25 мл воды « 50 ш насыщенного раствора извести) растворов 0,1 н. НО (V2). Рассчитывают количество пектинов в навеске по формуле 0 (V2 VQ 7.5 -176 К 1000EXAMPLE 2 A sample (0.2 g) of a block pectin preparation was suspended in 25 m of water and 50 ml of a saturated calcium hydroxide solution was added. Washed with pulp at 30 ° C for 3 memes in water. The precipitated calcium lectate is separated by filtration through a filter paper. JO ml of the filtrate is titrated with 0.1N. solution of HCf (Vi). The titer of a saturated solution of lime is established by titrating 10 ml of a mixture (25 ml of water "50 W of a saturated solution of lime) of solutions of 0.1N. BUT (V2). Calculate the number of pectins in the sample according to the formula 0 (V2 VQ 7.5 -176 K 1000

где Р - количество пектинов в навеске; 7,5 - коэффициент пересчета данных титровани 10 мл раствора на весь обьем пробы (75 мм).where P is the number of pectins in the sample; 7.5 - conversion factor for titration data of 10 ml of solution for the entire sample volume (75 mm).

В данном случае (V2-Vi) 1,0 мл 0,1 н.In this case (V2-Vi) 1.0 ml 0.1 n.

на иon and

7,5 1767.5 176

10001000

1,32. 1.32.

Пример 3. К10 мл раствора цитрусового пектина прибавл ют 2 мл 1 н. КОН и производ т омыление в течение 5 мин при 25°С. К смеси прибавл ют 3 мл сол ной кислоты (1:10), а после размешивани 50 мл 0,1 н. HCI. Весь объем раствора при этом составит 65 мл. Дают отсто тьс и подосадочную жидкость (10 мл) отдел ют от осадка путем фильтровани . 10 мл фильтрата титруют 0,1 н. HCI и устанавливают объем Vi, затем титруют оставшуюс суспензию вместе с осадком (55 мл) также 0,1 н. HCI и определ ют объем V2. Расчет количества пектина в исследуемом растворе производ т по формулеExample 3. K10 ml of citrus pectin solution was added 2 ml of 1N. KOH and saponification for 5 minutes at 25 ° C. To the mixture was added 3 ml of hydrochloric acid (1:10), and after stirring 50 ml of 0.1 N. HCI. The entire volume of the solution will be 65 ml. The mixture is allowed to stand and the sub-plant liquid (10 ml) is separated from the precipitate by filtration. 10 ml of the filtrate is titrated with 0.1 n. HCI and set the volume Vi, then the remaining suspension is titrated together with the precipitate (55 ml) also with 0.1N. HCI and determine the volume of V2. The calculation of the amount of pectin in the test solution is made according to the formula

Р Qfe - 5.5 Vi) 176Р Qfe - 5.5 Vi) 176

10001000

В данном случае 4 10,5 мл, a VJ 1,0млIn this case, 4 10.5 ml, a VJ 1.0 ml

га (Ю.5-5.5 -1.0)- 176 ha (Yu.5-5.5 -1.0) - 176

к 1000to 1000

|Уг °-88гФормула изобретени f. Способ количественного определени пектина е пеатимоеодержащих материалах, предусматривающие обработку исследуемого препарата гидроксидами щелочных металлов, фильтрование с последующим количественным определением пектинов путем титрометрмчеекого анализа фильтрата и контрольной пробы, отличающийс тем, что, с целью .совращени времени, дл обработки дополнительно используют гид- роксиды щелочноземельных металлов, причем обработку ведут 3-5 мин при 25-30°С, а количественное определение пектинов осуществл ют по результатам титрометриче- ского анализа произвольных количеств фильтрата и контрольной пробы.| Ang ° -88 Formula f. A method for quantitative determination of pectin e of the permeable materials, which include the treatment of an investigational preparation with alkali metal hydroxides, filtration and subsequent quantitative determination of pectins by means of titration of the filtrate and a control sample, in order to increase the time, alkaline earth metal hydroxides are used for processing , and the processing is carried out for 3-5 minutes at 25-30 ° C, and the quantitative determination of pectins is carried out according to the results of titration iche- Skog analysis arbitrary amounts of the filtrate and the control sample.

2. Способ по п.1,отличающийс тем, что в качестве щелочей используют гид- роксиды натри , кали и кальци .2. A method according to claim 1, characterized in that sodium, potassium and calcium hydroxides are used as alkalis.

Продолжение таблицыTable continuation

Claims

1. A method for the quantitative determination of pectin in guctin-containing materials, comprising treating the test preparation with alkali metal hydroxides. filtration followed by quantitative determination of pectins by titrometric analysis of the filtrate and a control sample, characterized in that, in order to reduce time, alkaline earth metal hydroxides are additionally used for processing, and the treatment is carried out for 3-5 minutes at 25-30 ° C, and quantitative pectins are determined by titrometric analysis of arbitrary amounts of filtrate and control sample.

2. The method according to claim 1, characterized in that the alkalis use hydroxides of sodium, potassium and calcium.

Taken for analysis, g Saponification Conditions Accuracy / standard deviation Min time Temperature ° C one 2 3 four 0,0751 2 twenty 0,00067 3 0,00066 four 0,00063 5 0,00064 10 0,00061 0,0751 2 25 0,00060 3 0,00055 four 0,00056 5 0,00054 I 7 0,00055