SU1656013A1 - Способ получени кристаллического моноиодида меди - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам спонтанного получени  мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных област х неорганической химии, например как исходное сырье дл  создани  композиционных материалов, в состав которых входил бы Cul, в акустооптике, пьезотехнике, в лазерной и сверхпроводниковой технике. Способ позвол ет снизить температуру и давление процесса и повысить выход конечного продукта. Кристаллический монойодид меди получают из водного раствора бромистоводородной кислоты и твердого монойодида меди. Вследствие достаточной абсолютной величины растворимости монойодида меди в водном растворе НВг можно использовать метод испарени  раствора в услови х температурного перепада, создава  его равным 1 - 4°, и проводить процесс перекристаллизации монойодида меди при 80 - 100 Си атмосферном давлении. Дл  осуществлени  способа перекристаллизации монойодида меди при такой температуре необходима концентраци  водного раствора НВг 12 - 16 мас.%. Причем перекристаллизацию ведут при соотношении жидкой и твердой фаз (3,0-4,5):(1,0-1,5). Использование данного способа обеспечивает выход кристаллического монойодида меди до 98,8%. 1 з,п. ф-лы, 1 табл. S сл о ел о о со

Description

Изобретение относитс  к способу спонтанного получени  мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных област х неорганической химии, например как исходное сырье дл  создани  композиционных материалов, в состав которых входил бы Cul, в акустооптике , пьезотехнике, в лазерной и сверхпроводниковой технике.

Цель изобретени  - снижение температуры , давлени  процесса и повышение выхода конечного продукта.

Способ осуществл ют следующим образом .

В кварцевый реактор загружают исходную шихту твердого монойодида меди , в нем размещают также кварцевую или фторопластовую перегородку с отверсти ми , необходимыми дл  созда-

ни  температурного перепада. Затем заливают водный раствор НВг с таким расчетом, чтобы отношение твердой и жидкой фаз было посто нным. Реактор закрывают фторопластовым затвором с отверсти ми, в который вставлен кварцевый капилл р, соединенный с резиновой трубкой, котора  отведена в кварцевую емкость с водой. Через капилл р и резиновую трубку проходит испар ющийс  раствор после нагревани кварцевого реактора в печи сопротивлени  до заданной температуры и температурного перепада.

За счет температурного перепада по высоте реактора и испарени  раствора создаетс  пересыщение, необходимое дл  перекристаллизации монойоди- да меди. Испарение растворител  про- исходит самопроизвольно, так как обепечиваетс  контакт раствора с водной средой через кварцевьй капилл р и резиновую трубку. Скорость испарени  легко регулировать температурой раст вора и диаметром капилл ра, введенного в фторопластовый затвор.

Пример 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г мо нойодида меди, затем устанавливают

перегородку и заливают водный раствор НВг концентрацией 12 мас.%, при этом соотношение жидкой и твердой фаз составл ет 3,0-1,0. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в который вставлен капилл р, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь трубка отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивлени , где его нагревают до 80°С. Температурный пе .репад поддерживают равным 1°, врем  выдержки в стационарном режиме 4 сут. Исходна  шихта раствор етс  и конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, транспортируетс  в объем раствора. В результате реакции взаимодействи  с водным раствором НВг и за счет суммарного действи  температурного перепада и

испарени  растворител  через капилл р и резиновую трубку происходит быстрее пересыщение раствора растворенными формами монойодида меди с последую- ющей его кристаллизацией по всему объему реактора. Выход кристалличес- кого монойодида составл ет 95,8% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма приме ,.

0 5

0

5

0

5

0

5

сей в полученных кристаллах Cul составл ет 10 что свидетельствует об их хорошей чистоте.

Пример 2. В кварцевьй реактор емкостью 1 л загружают 350 г монойодида меди, устанавливают кварцевую перегородку с отверсти ми и заливают смешанный водный раствор НВг концентрацией 14 мас.%. Соотношение жидкой и твердой фаз 3,0:1,0. Реактор герметизируют фторопластовым затвором с капилл ром, соединенным с резиновой трубкой, котора  отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивлени , где его нагревают до 90°С с температурным перепадом 4 с Врем  выдержки кварцевого ,реактора в стацигонарном режиме j4 сут. Исходна  шихта при указанных параметрах раствор етс  и конвекционным движением переноситс  в объем %раствора, где за счет температуного перепада и испарени  растворител  происходит кристаллизаци  монойодида меди. Выход Cul составл ет 96,2% от веса исходной загрузки. Чистота кристаллов монойодида меди аналогична описанной в примере 1.

Пример 3. Процесс получени  кристаллического монойодида меди осуществл ют аналогично примерам 1 и 2. Технологические параметры кристаллизации: температура 100 С, температурный перепад 4°, концентраци  водного раствора НВг 16 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 3,0:1,0. Врем  выдержки в режиме 4 сут. В результате предлагаемого технологического процесса происходит образование кристаллического , монойодида меди, выход которого составл ет практически 98,8% от веса загрузки.

В таблице приведены основные технологические параметры получени  кристаллического монойодида меди.

Предлагаемый способ получени  монойодида меди обеспечивает его выход практически до 98,8%, простоту и эффективность процесса за счет аппаратурного оформлени  эксперимента (нет необходимости в использовании дорогосто щих стальных автоклавов), низкие температуры и атмосферное давление , что важно дл  техники безопасности , а также высокую чистоту ведени  процесса получени  кристаллического монойодида меди.

Формула

5165601

изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  кристаллического монойодида меди из водного раствора неорганической кислоты с использованием в качестве исходной шихты твердого монойодида меди при повышенной температуре и наличии температурного перепада, отличающийс  тем, что, с целью снижени  температуры , давлени  и повышени  выхода ко

36

печного продукта, процесс ведут из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 12-16 мас.% путем испарени  при температуре 80 - 100°С и величине температурного перепада 1 - 4°.

2. Способ по п. отличающийс  тем, что процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз в растворе, равном (3,0-4,5):(1,0-1,5),