SU1655917A1 - Установка дл наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к производству особо чистого кварцевого стекла. Изобретение направлено на повышение чистоты целевого продукта и обеспечение беспузыр- ности стекла. Установка включает вакуум- компрессионную термокамеру с системой нагревателей и ампулой из кварцевого стекла , заполненной кристобалитом (исходный продукт) и заключенной в формозадающую молибденовую оболочку. Нижн   часть ампулы выполнена с откачным штенгелем, снабженным высокотемпературным фильтром и толстостенным цилиндрическим окончанием , проход щим через нижнюю крышку термокамеры и сочлененным с затвором высокого давлени . На верхней части формозадающей оболочки установлено центрирующее устройство, подвижный узел которого соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси. Установка снабжена также магистралью с вентилем, соедин ющей на стадии компрессии блока рабочий обьем камеры с еткачным штенгелем ампулы через затвор высокого давлени . 5 ил. СП с

Description

Изобретение относитс  к производству чистого кварцевого стекла (КС) оптической категории электроплавлением кремнезема в вакууме.

Цель изобретени  - повышение чистоты целевого продукта и обеспечение безпузыр- ности стекла.

На фиг. 1 изображена установка дл  наплава и компрессии блоков кварцевого стекла в сборе; на фиг. 2 - ампула в сборе с формозадающей оболочкой и центрирующим устройством; на фиг. 3 - схема откачки и напуска газов в ампулу; на фиг. 4 - схема откачки и напуска газов в камеру; на фиг. 5 - схема напуска компримирующего газа.

Установка (фиг 1) включает вакуум-компрессионную термокамеру 1 с системой нагревателей 2-4 и экранов 5 (материал Мо, W), а также опорным коническим ложементом 6. который установлен над нижним нагревателем 4 и жестко св зан, как и нагреватель 4, с нижним фланцем 7 камеры 1. На ложемент 6 (фиг. 2) опираетс  ампула 8 из кварцевого стекла, заполненна  особо чистым кристобалитом 9 и заключенна  в формозадающую оболочку 10 из листового молибдена, на верхней части которой установлено центрирующее устройство 11 (фиг. 1). Причем подвижный узел 12 (фиг. 2) последнего соединен с верхней частью ампулы 8, а ампула выполнена с откачным штенгелем 13, снабженным высокотемпературным фильтром 14 и толстостенным цилиндрическим окончанием 15 (фиг. 2), проход щим через нижнюю крышку 7 терО

ел ел ю

Ч

мокамеры 1 и сочлененным с затвором 16 высокого давлени , расположенным снаружи термокамеры 1.

Через затвор 16 осуществл етс  высокогигиенична  вакуумна  откачка и напуск рабочих газов высокой чистоты в ампулу 8 (фиг, 1). Схема представлена на фиг. 3.

Откачка и напуск газа в камеру 1 производитс  по схеме, представленной на фиг. 4.

Система напуска компримирующего газа (фиг. 5) включает магистраль 17с вентилем 18, которые соедин ют рабочий объем вакуум-компрессионной термокамеры 1 со штенгелем 13 ампулы 8 (фиг. 1) через кольцевой зазор 19 (фиг. 5) вентил  16 высокого давлени .

Цикл работы установки осуществл ют следующим образом.

В ампулу 8 (фиг. 2), установленную в опорном ложементе 6, смонтированном на нижней крышке 7 камеры 1 и заключенную в молибденовую формозадающую оболочку 10, через загрузочный штенгель 20 засыпают особо чистый порошкообразный кристо- балит 9. По окончании стадии загрузки штенгель 20 отпаивают. При этом фильтр 14 предотвращает высыпание порошка 9 SiOa из рабочего объема ампулы 8, остава сь одновременно даже при высоких температурах проницаемым дл  газов. Затем на верхней части формозадающей оболочки 10 монтируют центрирующее устройство 11 (фиг. 1), производ т подъем ампулы 8 в рабочий объем термокамеры 1, сочлен ют затвор высокого давлени  16 с системой откачки ампулы 8 и осуществл ют параллельную , во избежание разрушени  ампулы 8, ступенчатую откачку рабочих объемов ампулы 8 и камеры 1.

Дегазацию термокамеры 1 провод т в следующей последовательности: до давлени  пор дка мм рт.ст. - через затвор 21 (фиг. 4) высокого давлени  и вентиль 22 форвак-уумным насосом 23; до рт.ст. -через затворы 21 и 24 диффузионным насосом 25 при открытом вентиле 26 и работающем насосе 23,

Схема высокогигиеничной откачки ампулы 8 показана на фиг. 3.

Вакуумирование рабочего объема ампулы 8 происходит также в два этапа: до мм рт.ст. - через вентили 27-29 и затвор 16 высокого давлени  формвакуум- ным насосом 30. Азотные стекл нные ловушки 31 предотвращают возможность проникновени  паров масла из насоса 30 в рабочий объем ампулы 8; до р-ЧО -10 мм рт.ст. - через вентили 16,32,33 парортутны- ми насосами 34 и 35 при открытом вентиле 36 и работающем насосе 37, азотна  ловушка 38 предназначена дл  улавливани  паров ртути.

По достижении остаточного давлени  в рабочих объемах ампулы 8 (фиг. 1) и камеры

-10 мм рт.ст. осуществл ют подъем температуры до 1650°С. При этой температуре стекло ампулы становитс  достаточно пластичным, его в зкость падает до 107- 10 Пз. Заметное разм гчение стенок ампу0 лы 8 могло бы привести к отклонению ее оси от монтажного положени , касанию и локальной асимметричной приварке ампулы 8 к оболочке 10, что технологически недопустимо , однако центрующее устройство

5 11, жестко укрепленное на формозадающей оболочке 10, в течение всего цикла термообработок удерживает ампулу 8 в начальном положении.

После 2-часовой выдержки дл  удалени 

0 как адсорбированных на поверхности кри- стобалита 9, так и абсорбированных воды и воздуха, при указанных давлении и температуре , ампулу 8 и камеру 1 заполн ют соответственно кислородом (до ,5 атм) и

5 аргоном (до Р 0,6 атм).

Напуск 02 в ампулу 8 провод т по следующей схеме: закрывают вентиль 32 (фиг. 3) и через вентили 39,40, 29 и 16 наполн ют ампулу 8 кислородом из баллона 41.

0 Заполнение рабочего объема вакуум- компрессионной термокамеры 1 (фиг. 4} производитс  параллельно из баллона 42 через вентиль 43.

Обработка порошкообразного SlOa в

5 течение 30 мин кислородом позвол ет дополнительно очистить его от остаточных примесей углеродсодержащих соединений. Последующее вакуумирование ампулы 8 до давлени  1-10 мм рт.ст. производитс 

0 первоначально насосом 30 (фиг. 3) через вентили 27,28,29 и 16 при открытых вентил х 39 и 40, а затем, перекрыв предварительно вентиль 29,через блок высоковакуумной откачки ампулы 8. Как и в предыдущих слу5 ча х, вакуумирование ампулы 8 и камеры 1 осуществл ют одновременно.

Дальнейшие заполнени  объема ампулы 8 (фиг. 1) с кристобалитом 9 водородом, хлором и кислородом провод т по аналогич0 ной схеме, также с промежуточными откачками . Однако Cla чрезвычайно агрессивный газ и его нельз  сбрасывать в атмосферу. В св зи с этим в системе откачки ампулы 8 предусмотрена дополнительна  магистраль

5 дл  сбора Cla с целью его последующей нейтрализации . По этой магистрали с помощью насоса 44 через вентили 45 и 28 хлор перегон ют с ловушек 31, на которых он конденсируетс  в процессе дегазации рабочего объема ампулы 8, в сборник 46. При этом

клапан 27 перекрыт, ловушки 31 размера живают, а сборник 46 находитс  в жидком азоте. Таким же образом освобождаютс  от следов хлора азотные ловушки 47 Така  последовательность обработок пооошкооб- разного кристобалита с промежуточным ва- куумированием позвол ет дополнительно очистить его от остаточных примесей Так, обработка кремнезема водородом способствует более полному восстановлению примесных компонент, наход щихс  в решетке S102 в окисном состо нии, а обработка хлором приводит к быстрому образованию хлоридов металлов примесей, когоо е, наход сь при высоких температурах в парообразном состо нии, легко удал ютс  из порошка при откачке газа В результате концентрации р да примесных элементов, содержащихс  в кристобзлите, существенно снижаютс . Кроме того, устран ютс  случайные загр знени , которые внос тс  в SI02 в процессе его подготовки дл  наплава стекла. Повторна  финишна  промывка кислородом необходима дл  окислени  остаточных не поддающихс  полному удалению металлических и частично восстановленных окисных примесей с последующим растворением их I, матрице наплавленном стекла.

После осуществлени  всех промывок окончательно вакуумируют объем ампулы 8 (фиг. 1) до мм рт.ст. а течение 30 мин. Плавление кристобалита 9 производ т путем медленного и монотонного подъема температуры от 1650 до 1800°С в течение 1,5ч при положительном значении градиента температуры, что обеспечиваетс  системой трех нагревателей 2-4. Далее температуру повышают в течение 10 мин до 1920°С с последующей 20-минутной выдержкой стекли при этой температуре.

Подвижный узел 12 (фиг. 2) центрующего устройства отслеживает с помощью пантографов значительное (в 1,5 раза) изменение объема плав щегос  SiOz 9, причиной которого  вл етс  разница между насыпным весом порошка и удельным весом стекла. Направл ющие удерживают направл емую в зкую стекломассу вблизи оси формозадающего цилиндра 10, предупрежда  преждевременное касание ею стенок оболочки 10, что неизбежно привело бы к перемешиванию стекла ампулы технической кондиции с целевым продуктом и соответствующему снижению процента выхода годного последнего.

На прот жении всего цикла плавлени  кристобалита 9 производитс  посто нна  откачка выдел ющихс  из него в этом процессе газов (например, 02). Поэтому в блоке полученного стекла могут сохранитьс  лишь

едиш , iHoie несколько дес тков Hi. 25 кг целевого продукта) пузырьковые вкпючечиъ размером 0 05-0 1 мм, ч го, по гол ет отнести по этому признаку к первой, улучшенной категории

По скончании стадии наплаза блока температуру о камере 1 (фиг. 4) поничают до 1800°С и в ее рабочий объем напускают инертный газ до давлений 30 агм из балло0 на 42 ерез вентиль 43, причем затворы высокого давлени  21 и 16 закрыты и защищают систему огкзчки камеры и ампулы от воздействи  высокого давлени ,

Магистраль 17 (фиг. 5) с вентилем 18

5 предназначена дл  перепуска комгфимиру- ющего гзза из рабочего объема камеры 1 в откач ой штенгель 13 через кольцевой зазор 19 в затЕоре 16 и уравнивани  таким образом давлений в штенгеле 13 и термока0 мере 1. Эта мера  вл етс  необходимой, поскольку в противном спучзе из-за того, что стекломасса в объеме формозадающей оболочки 10 находитс  под высоким компрессионным давлением, произойдет ее

5 утечка через штенгель 13, что недопустимо. Кроме того, дл  обеспечени  возможно сти создани  в камере 1 компрессионного давлени  штенгель 13 снабжен толстостенным цилиндрическим окончанием

0 15, способным выдержать наружное сжатие в уплотнитегьном узле 70 кг/см и более. Благодар  эгому удаетс  вакуумно плотно герметизировать соединение штенгел  13 с затвором 16 даже при указанных вышедав5 лени х в системе. Прочность стандартных кварцевых труб, имеющих толщину стенки 3-4 мм которые наиболее целесообразно использовать да  изготовлени  штенгелей, недостаточна дл  этих целей.

0В результате осуществлени  компрессии при давлении 30 атм и температуре 1800°С в течение 30 мин происходит полное растворение остаточных газовых включений в матрице стекла.

5

Claims (2)

1. Формула изобретени  1. Установка дл  наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла, включающа  водоохлаждаемую вакуум0 компрессионную термокамеру с системой нагревателей и экранов, емкостью в виде ампулы из кварцевого стекла, заключенной в формозадающую молибденовую оболочку, и систему откачки и напуска компримирую5 щего газа в камеру, отличающа с  тем, что, с целью повышени  чистоты целевого продукта и обеспечени  беспузырно- сти стекла, она снабжена системой откачки и напуска рабочих газов в ампулу, ампула в нижней части выполнена с откачным штенгелем и размещенным в нем высокотемпературным фильтром, конец штенгел  выполнен толстостенным, пропущен через нижнюю крышку термокамеры и соединен через затвор высокого давлени  с системой откачки ампулы, а формозадающа  оболочка в верхней части выполнена с центрирующим устройством, подвижный узел которого 5

   соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси.
2. 2. Установка по п. 1, отличающа - с   тем, что, с целью удержани  стекломассы в объеме формозадающей оболочки при компрессии, затвор высокого давлени  и рабочий объем термокамеры соединены дополнительно магистралью с вентилем.

   7J16

   ®иг2

   Компуле

   W

   w

   45

   6

   -x

   J7

   АНЙ

   фи

   т

   х

   ,/

   j«

   О

   tzi

   /(

   J7

   -К/

   JЈ

   О

   фигЗ

   1§1| isM n ц i

   Ч

   а

   7

   7///////Л

   т

   I

   Щиг.5