SU1641822A1

SU1641822A1 - Способ получени 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6,8,9,10-гексатиаадамантана

Info

Publication number: SU1641822A1
Application number: SU884648070A
Authority: SU
Inventors: Лев Аврамович Ашкинази; Алексей Борисович Порай-Кошиц; Владимир Георгиевич Фошкин
Priority date: 1988-12-26
Filing date: 1988-12-26
Publication date: 1991-04-15

Abstract

Изобретение касаетс производных гетероциклических веществ, в частности получени 1,3,5,7-тетраметил-2,4- 6,8,9,10-гексатиаадамантана - проти- возадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам. Цель - упрощение процесса и повышение биологической частотв сточных вод. Синтез ведут реакцией тиоуксусной кислоты с четы- реххлористым титаном в среде толуола или дихлорэтана при 55,0±2&deg;С. Эти услови упрощают процесс за счет проведени его в гомогенной среде при улучшении чистоты сточных вод за счет исключени хлористого цинка. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений, конкретно к усовершенствованному способу получени 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6, 8,9,10-гексатиаадамантана (1)§ который может быть использован в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.

Цель изобретени - упрощение процесса получени соединени (1) и улучшение биологической чистоты сточных вод.

Поставленна цель достигаетс путем получени соединени (1) из тиоуксусной кислоты под действием четыреххлористого титана в качестве катализатора в среде толуола или дихлорэтана при температуре 55,0i2,0 С.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример 1. К раствору 19,0 г (О,1 г-м) четыреххлористого титана в 40 мл толуола при перемешивании и охлаждении прикапывают раствор 15,2 г (0,2 г-м) тиоуксусной кислоты в 50 мл толуола так, чтобы температура массы была не более 25 С.

Затем массу нагревают и провод т выдержку при 55,0±2,0°С в течение 10 ч. По окончании процесса массу охлаждают до в течение 10 ч. По окончании процесса массу охлаждают до 15±20°С и при этой тем-. пературе и перемешивании добавл ют 50 мл 15%-ного раствора сол ной .кислоты.

Толуольный слой отдел ют на делительной воронке, а затем промывают его (дважды по 50 мл) водой.

К толуольному раствору продукта 1 добавл ют 100 мл воды и отгон ют при перемешивании толуол с вод ным паром.

Остаток охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера гексатиаада- мантан9 промывают его дважды по 30 мл воды н высушивают при 60-70вС.

Получают 6,2 г светло-коричневого продукта с т.пл. 218-220вС, что составит 82,8% от теоретически возможС 32,16; Н 3,68;

ного.

Найдено,%; S 63,20.

с 8 H12S6

Вычислено, % С 31,99; Н 3,99; S 64,00.

Пример 2.В услови х примера 1, использу в качестве растврител дихлорэтан, получают 6,1 г целевого продукта или 81,5% от

теоретически возможного, т.пл. 219-221°С.

Результаты опытов 1-8 приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получени соединени (1) позвол ет существенно упростить процесс за счет проведени реакции в гомо- генной среде, а также улучшить состав сточных вод за счет исключени хлористого цинка.

Ф ормула изобретени

Способ получени 1,3,5,7-тетра- метил-2,4,6,8,9,10-гексатиаадаман- тана из тиоуксусной кислоты в присутствии катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени степени биологической чистоты сточных вод, в качестве катализатора используют четыреххлористый титан и процесс провод т в среде толуола или дихлорэтана при 55,0±2,0°С.

15,2

Толуол

55

15,2

15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2

Дихлорэтан

Толуол п

55

25 45 65 75 57 53

6,2 82,8 Все опыты провод т в услови х примера 1

6,1 81,5

6,2 82,8 При проведении 6,15 82,1 опытов 3, 4 5,4 72,5 в течение 10 ч 5,0 66,8 выход составл - 6,15 82,1 ет соответст- 6,2 82,8 венно 65,4%

и 68,1% от теории.

Claims

Ф’ормула изобретения

15 Способ получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6,8,9,10-гексатиаадамантана из тиоуксусной кислоты в присутствии катализатора, отличающийся тем, что. с целью упро20 щения процесса и повышения степени биологической чистоты сточных вод, в качестве катализатора используют четыреххлористый титан и процесс проводят в среде толуола или дихлор25 этана при 55,0+2,0°С.

Опыт Количество тиоуксусной кислоты, г Растворитель Температура, °C Время реакции, ч Количество полученного тиаадамантана. г Выход, % теоретического Примечание 1 1. 15,2 Толуол 55 ю I I см ! I 82,8 Все опыты проводят в уеловиях примера 1 2_ 15,2 Дихлорэтан 55 10 6,1 81,5 3 15,2 Толуол 25 28 6,2 82,8 При проведении 4 15,2 45 17 6,15 82, i опытов 3,4 5 15,2 _βιι_— 65 10 5,4 . 72,5 в течение 10 ч 6 15,2 75 10 5,0 66,8 выход составля- 7 15,2 57 10 . 6,15 82,1 ет соответст- 8 15,2 53 10 6,2 82,8 венно 65,4%

и 68,1% от теории.