SU1623954A1 - Process for producing potassium chloride - Google Patents

Process for producing potassium chloride Download PDF

Info

Publication number
SU1623954A1
SU1623954A1 SU874372209A SU4372209A SU1623954A1 SU 1623954 A1 SU1623954 A1 SU 1623954A1 SU 874372209 A SU874372209 A SU 874372209A SU 4372209 A SU4372209 A SU 4372209A SU 1623954 A1 SU1623954 A1 SU 1623954A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
potassium chloride
solution
installation
potassium
chloride
Prior art date
Application number
SU874372209A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Степанович Сафрыгин
Юрий Владимирович Букша
Татьяна Ивановна Рутковская
Владимир Иванович Тимофеев
Петр Алексеевич Калугин
Анатолий Иванович Аношин
Анатолий Федорович Новиков
Анатолий Андреевич Кукреш
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority to SU874372209A priority Critical patent/SU1623954A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1623954A1 publication Critical patent/SU1623954A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides
    • C01D3/08Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals

Abstract

Изобретение относитс  к технологии минеральных удобрений и может Рыть использовано дли получени  хлорида кали  из сильвинитовых руд, содержащих хлориды кальци  и магни  и нерастворимые соединени . Цель изобретени  - повышение степени извлечени  хлорида кали . Способ включает двухстадийное выщелачивание измельченного сильвинита при нагревании оборотным маточным раствором с получением суспензииiвведение при 110- 115°С насыщенного раствора хлорида кали  и натри , содержащего сульфат натри  и соду в количостпе 0,3-3,86 и 0,4-2,26 мае.ч. соответственно, выделение гмлита и глинистого шлама, кристаллизацию и отделение хлорида кали  от мат иого раствора, сушку в f.apa- банной сушилке. Выход хлорида кали  увеличиваетс  на 4-10% в зависимости от содержани  хпоридов магни  и кальци  в руде. 1 ч.п. ф-ты, 2 табл. С Ј (ЛThe invention relates to the technology of mineral fertilizers and can be used to obtain potassium chloride from sylvinite ores containing calcium and magnesium chlorides and insoluble compounds. The purpose of the invention is to increase the recovery rate of potassium chloride. The method includes a two-stage leaching of crushed sylvinite by heating with a circulating mother liquor to obtain a suspension at 110-115 ° C of a saturated solution of potassium and sodium chloride containing sodium sulphate and soda in an amount of 0.3-3.86 and 0.4-2, 26 ma.ch. respectively, separation of gmlit and clay slime, crystallization and separation of potassium chloride from the mat solution, drying in an f.apa-bath drier. The yield of potassium chloride is increased by 4-10%, depending on the content of magnesium and calcium chlorides in the ore. 1 part f-you, 2 tab. C Ј (L

Description

Изобретение относитс  к технологии минеральных удобрений и может быть использовано дл  получени  хлорида кали  из сильвинитовых руд, содержащих хлориды кальци  и магни  и нерастворимые соединени .The invention relates to the technology of mineral fertilizers and can be used to obtain potassium chloride from sylvinite ores containing calcium and magnesium chlorides and insoluble compounds.

Цель изобретени  - повышение степени извлечени  хлорида кали .The purpose of the invention is to increase the recovery rate of potassium chloride.

Получение хлорида кали  осуществл ют следующим образом.The preparation of potassium chloride is carried out as follows.

Сильвинитовуто руду подают на первую стадию растворени  в растворитель , куда поступает раствор, насыщенный хлоридами кали  и натри  с добавлением в него дл  осаждени  каль ци  и магни  сульфата натри  и соды . Температура раствор ющего щелока П(Ы150С.The sylvinite-ore ore is fed to the first stage of dissolution into the solvent, to which a solution saturated with potassium and sodium chlorides is fed, with the addition of sodium sulfate and soda to it in order to precipitate calcium and magnesium. Temperature of dissolving liquor P (L150С.

Далее твердую фазу - хлорид натри  г примесью хлористого кали  - направл ют на довыщелачивание гильвина во второй растворитель. Первый растворитель работает по принципу пр мотока второй - противотока. Обезвоживание и промывку галитовопо отвала водой или рассолом из шламохрани- лища провод т на вакуум-фильтрах. Промытый отвал - хлорид натри  с незначительной примесью хлорида кали  сбрасывают.Next, the solid phase — sodium chloride g with an admixture of potassium chloride — is directed to the excess alkilinity of the guilvine in the second solvent. The first solvent works on the principle of the second motor - counterflow. The dehydration and washing of the halite dump with water or brine from the sludge storage is carried out on vacuum filters. The washed dump - sodium chloride with a minor admixture of potassium chloride is discarded.

Насыщенный раствор самотеком поступает в систему отстойников, где происходит осветление раствора от частиц глины с карбонатом магни  и гипсом. Сгущенные глинистые шламы промывают и вывод т из процесса.The saturated solution flows by gravity into the system of settling tanks, where the solution is clarified from clay particles with magnesium carbonate and gypsum. The thickened clay slimes are washed and removed from the process.

&&

кэka

СОWITH

соwith

СПSP

4b

Осветленный насыщенный раствор поступает на вакуум-кристаллизационную установку, где происходит его охлаждение от 92-98 до 25-35°С за счет самоиспарениа раствора под вакуумом. Образующуюс  суспензию хлорида кали  сгущают на отстойниках Сгущенную суспензию фильтруют на центрифугах Влажность концентрата хлорида кали  4-6%. Фильтрат с цент- рифуг возвращают на -отстойники на доосветление. Осветленный раствор направл ют в первый и второй растворители в весовом соотношении I:2. Сушку хлорида кади  осуществл ют в барабанной сушилке.The clarified saturated solution is fed to a vacuum crystallization unit, where it is cooled from 92-98 to 25-35 ° C due to the self-evaporation of the solution under vacuum. The resulting potassium chloride slurry is thickened in settling tanks. The thickened slurry is filtered in centrifuges. The moisture content of potassium chloride concentrate is 4-6%. The filtrate from the centrifuge is returned to the sedimentation tanks for additional clarification. The clarified solution is sent to the first and second solvents in a weight ratio of I: 2. The cadi chloride is dried in a tumble dryer.

При введении на стадию растворени  руды гор чего насыщенного хлоридами кали  и натри  растоора, содержащего сульфат натри  и соду, перед отделением галитового осадка и глинистого шлама, в насыщенном растворе образуетс  хлористый натрий полугидрат сульфата кальци  и основной карбонат магни . Образующиес  водонерастворимые соединени  кристаллизуютс  на гипсе и солевых составл ющих глинистого шлама, представленных карбонатами, сульфатами и примес ми силикатов и гидрос юд, захватываютс  частицами нерастворимого остатка, которые после выщелачивани  руды наход тс  во взвешенном состо  нии. Одновременно с выделением из раствора ионов кальци  и магни  про- исходит укрупнение частиц глинисто- солевого шлама, что способствует более интенсивному освещению раствора.With the introduction of the sodium chloride sulphate and soda sodium chloride saturated with potassium and sodium chloride saturated with potassium and sodium chlorides, sodium chloride calcium sulfate hemihydrate and basic magnesium carbonate are formed in a saturated solution before the halite sludge and clay slurry are dissolved. The resulting water-insoluble compounds crystallize on the gypsum and salt components of the clay slurry, represented by carbonates, sulphates and silicate impurities and hydrous sludge, are captured by particles of insoluble residue, which are suspended in the leached ore. Simultaneously with the release of calcium and magnesium ions from a solution, the aggregation of clay-salt slurry particles occurs, which contributes to a more intense illumination of the solution.

При отделении образовавшегос  глинисто-солевого шлама, укрупненного гранулометрического состава, количество пропитывающего маточного раствора снижаетс , соответственно снижаютс  потери хлористого кали  с пропитывающим маточным раствором и увеличиваетс  его извлечение в готовый продукт.When separating the resulting clay-salt slurry, an enlarged particle size distribution, the amount of impregnating mother liquor decreases, the loss of potassium chloride with the impregnating mother liquor decreases and its extraction into the finished product increases.

Подача раствора, содержащего сульфат натри  и соду на растворение сил винитовой руды до отделени  солевого шлама позвол ет снизить пересыщение раствора по CaS04 и соединени м ни , выделить в одну стадию глинисто солевой шлам и продукты взаимодействи  предлагаемых реагентов без применени  дополнительных стадий,промывки осадков, а следовательно, исключить потери продукции, св занныеFeeding the solution containing sodium sulfate and soda to dissolve the vinite ore forces before separating the salt slurry reduces the supersaturation of the CaS04 solution and compounds, separates the clay-salt slurry and the products of the proposed reagents without one step, washing the precipitates, and therefore exclude product losses due to

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

с промывкой КС1 и водонерастворимых соединении кальци  и магни ,washing with KC1 and water-insoluble calcium and magnesium compounds,

Температура раствора, содержащего сульфат натри  и соду, ПО-115°С, должна быть не ниже температуры раствора в растворителе, так как в случае понижени  в нем температуры за счет ввода охлажденного раствора с реагентами часть хлорида кали  остаетс  в руде и уходит с отвалом, а следовательно , степень извлечени  КС1 в раствор, а затем и в продукт снижаетс . Дальнейшее повышение температуры выше 115°С нецелесообразно.The temperature of the solution containing sodium sulfate and soda, PO-115 ° C, should not be lower than the temperature of the solution in the solvent, since if the temperature in it decreases due to the introduction of the cooled solution with reagents, some of the potassium chloride remains in the ore and leaves consequently, the degree of recovery of KCl in the solution and then in the product decreases. A further increase in temperature above 115 ° C is impractical.

Раствор с peai ентами (, ) должен быть насыщен по хлоридам кали  и натри  или близок к насыщению, так как ввод в процесс ненасыщенного раствора приведет к потер м кали  или за счет рачбавле- ни  раствора (при ненасыщении по КС1), или с солевым шламом (при нена- сыщении по Nad, но концентрир( ванного по КС1).The solution with pea ents (,) must be saturated with potassium and sodium chlorides or close to saturation, since the introduction of an unsaturated solution into the process will result in potassium loss either due to the solution solution (with KC1 unsaturation) or with salt sludge (at non-saturation according to Nad, but concentrated (bath according to KC1).

Приме р 1. 100 мае.ч. сильви- нитовой руды следующего состава, мас.%: КС1 24,95; NaCl 67,9; НрП 0,27; CaClfc 0,28; Н О 6,2; НгО 0,40 измельчают и подвергают двух тадий- ному выщелачиванию при нагревании оборотным маточным раствором с получением суспензии.Examples are 1. 100 mah. Silvinit ore of the following composition, wt.%: KC1 24.95; NaCl 67.9; NRS 0.27; CaClfc 0.28; H About 6.2; HgO 0.40 is crushed and subjected to two tadium leaching by heating with circulating mother liquor to form a suspension.

Растворение ведут при МО Г, в 230 мае.ч. раствор ющего щелока следующего состава, мас.%: КС1 9,8; NaCl 14,3; MgCJ2 0,95;.СаС12 0,90; Н,0 74,05. iThe dissolution is carried out at MO G, 230 ma.ch. dissolving liquor of the following composition, wt.%: KC1 9.8; NaCl 14.3; MgCJ2 0.95; .CaC12 0.90; H, 0 74.05. i

В полученную суспензии: ввод т насыщенный раствор хлорида кали  и натри  при 110-115 С, содержащий дл  осаждени  кальци  и магни  0,3 мае.ч. сульфата натри  и 0,4 мае,ч. соды. После растворени  выдел ют 79,Омас.ч. галитового осадка, 47,7 мае.ч. глинисто-солевого шлама и 204,0 мае.ч. осветленного раствора, содержащего, мас.%: КС 20,7j NaCl 14,8; MgCl4 0,8; СаС1г 0,7; 62,95. Образующийс  раствор поступает на кристаллизацию хлористого кали  и на сушку с получением 26,6 мае.ч. продукта, следующего состава,.мас.%: КС1 90,3; NaCl 3,3; 0,1; СаС12 0,15; Н20 6,15. Выход по хлориду кали  в этом случае составл ет 96,5%.In the suspension obtained: a saturated solution of potassium and sodium chloride is introduced at 110-115 ° C, containing 0.3 mash for the precipitation of calcium and magnesium. sodium sulfate and 0.4 May, h. soda After dissolving, 79, Om. H. halite sediment, 47.7 mA. clay-salt sludge and 204.0 ma.ch. a clarified solution containing, in wt.%: KC 20.7j NaCl 14.8; MgCl4, 0.8; CaCl2 0.7; 62.95. The resulting solution is fed to the crystallization of potassium chloride and drying to obtain 26.6 parts by weight. product of the following composition. Mas.%: KC1 90.3; NaCl 3.3; 0.1; Cac12 0.15; H20 6.15. The potassium chloride yield in this case is 96.5%.

В табл.1 приведены показатели извлечени  по хлористому калию приTable 1 shows recovery rates for potassium chloride at

переработке руд в соответствии с прототипом и по предлагаемому способу .processing of ores in accordance with the prototype and the proposed method.

Из приведенной таблицы видно, что осуществление способа приводит к увеличению извлечени  хлорида кали  из руды г товарный продукт дл  руд с повышенным содержанием хлоридов кальци  и магни .The table shows that the implementation of the method leads to an increase in the recovery of potassium chloride from ore and a commercial product for ores with a high content of calcium and magnesium chlorides.

Вли ние на степень извлечени  хлорида кали  из состава выщелачиваемого раствора приведено в табл.2.The effect on the degree of recovery of potassium chloride from the leach solution is given in Table 2.

В качестве гор чего раствора, насыщенного хлоридами кали  и магни  содержащего сульфат натри  и соду, возможно использование отхода производства глаэеритового раствора производства сульфата кали  конверсией хлорида кали  и сульфата натри  Глазеритовый раствор годержит, мнс.% КС1 до 15,5; Nad до 17,0; N,4ZS04 до 3,8; NajCOj до 2,3; Н20 остальное . Его подают на стадию растворени  руды сразу после выпарных аппаратов .As a hot solution saturated with potassium and magnesium chlorides containing sodium sulphate and soda, it is possible to use the waste product of a glaeritic solution of potassium sulphate production by converting potassium chloride and sodium sulphate. Glaterite solution is governing, mn.% KC1 up to 15.5; Nad to 17.0; N, 4ZS04 to 3.8; NajCOj to 2.3; H20 the rest. It is fed to the stage of dissolving the ore immediately after the evaporators.

Предлагаемый способ позвол ет повысить извлечение кали  из руды в товарный продукт; позвол ет упростить процесс за счет исключени  стадии выпарки щелоков и сократить энергозатраты; позвол ет использовать побочные продукты, например отходы производства сульфата кали , и улучшить услови  охраны окружающей среды путем сокращени  сбросаThe proposed method makes it possible to increase the recovery of potassium from ore into a commercial product; allows to simplify the process by eliminating the stage of evaporation of liquors and reduce energy costs; allows the use of by-products, such as potassium sulphate production wastes, and improve environmental conditions by reducing waste

жидких отходов. Использование изобретени  обеспечивает увеличение выхода хлорида кали  по сравнению с известным способом на 4-10% в записи- мости от содержани  хлоридов магни  и кальци  в руде.liquid waste. The use of the invention provides an increase in the yield of potassium chloride in comparison with the known method by 4-10% in the recording of the content of magnesium and calcium chlorides in the ore.

Claims (2)

1.Способ получени  хлорида кали  кз снльвинитовых руд с порыш-енным содержанием хлоридов кальци , магни  и нерастворимых соединений, включающий двухстадийное выщелачивание измельченного сильвинита при нагревании оборотным маточным раствором с получением суспензии, наделение iалита и глинистого шлама, крнсталлизацим и отделение хлорид кали  от маточного раствора, сушку, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  хлорида ка и , в суспензию перед1. A method for producing potassium chloride cs of slvinite ores with an increased content of calcium chlorides, magnesium and insoluble compounds, including two-stage leaching of crushed sylvinite by heating with a working stock solution to obtain a suspension, imitation of ielite and clay sludge, installation of the calcite and sludge, installation of the alite and clay slurry, installation of the alite and clay slurry, installation of the calcite sludge, installation of the alite and clay slurry, installation of the calcite sludge; , drying, characterized in that, in order to increase the degree of chloride recovery, and, in suspension before выделением галита и глинистого шлама подают насыщенный раствор хлорида кали  и натри  при 110-1 5 С, содержащий сульфат натри  и соду в количестве 0,3-3,86 и 0,4-2,26 мае.ч.the release of halite and clay slime serves a saturated solution of potassium chloride and sodium at 110-1 5 C, containing sodium sulfate and soda in an amount of 0.3-3.86 and 0.4-2.26 wt.h. соответственно.respectively. 2.Способ по п., отличающийс  тем, что в качестве насыщенного раствора хлорида кали  и натри  при 110-115 С, содержащего сульфат натри  ксоду, используют глазе- ритовый раствор - отход производства сульфата кали  конверсией хлорида кали  и сульфата натри .2. A method according to claim 2, characterized in that glazerite solution, a waste product of potassium sulfate production by conversion of potassium chloride and sodium sulfate, is used as a saturated solution of potassium chloride and sodium at 110-115 ° C containing sodium sulfate cathode. Таблица 1Table 1 16239541623954 Таблица2Table 2
SU874372209A 1987-11-13 1987-11-13 Process for producing potassium chloride SU1623954A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874372209A SU1623954A1 (en) 1987-11-13 1987-11-13 Process for producing potassium chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874372209A SU1623954A1 (en) 1987-11-13 1987-11-13 Process for producing potassium chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1623954A1 true SU1623954A1 (en) 1991-01-30

Family

ID=21353130

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874372209A SU1623954A1 (en) 1987-11-13 1987-11-13 Process for producing potassium chloride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1623954A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2473393C1 (en) * 2011-05-16 2013-01-27 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method of making potassium chloride
RU2585013C2 (en) * 2011-02-18 2016-05-27 Вале С.А. Method of producing potassium chloride

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Позин M.F . Технологи минеральных солей. T.I, У..: Хими , 1974, с. 146-149. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2585013C2 (en) * 2011-02-18 2016-05-27 Вале С.А. Method of producing potassium chloride
RU2473393C1 (en) * 2011-05-16 2013-01-27 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method of making potassium chloride

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4031184A (en) Process for reclaiming cement kiln dust and recovering chemical values therefrom
US4215100A (en) Method of producing potassium sulfate
US6228335B1 (en) Process for the production of sodium carbonate crystals
US2687339A (en) Process for the treatment of liquors to recover potassium and magnesium values
US2895794A (en) Process for recovering potassium values from kainite
SU1623954A1 (en) Process for producing potassium chloride
WO2000015554A1 (en) Process for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate
CN1044108C (en) Method for preparing potassium sulfate with sulfate type bittern
US4334885A (en) Production of potassium chloride from langbeinite
US2613133A (en) Process for recovering a desired soluble salt from a solid mixture containing same
US4210421A (en) Method for reducing kcl tailings loss from evaporation
RU2414423C1 (en) Method of processing potassium-containing ores
RU2062255C1 (en) Method of potassium and sodium chloride producing
RU2161125C2 (en) Method of production of potassium sulfate
RU2070542C1 (en) Method of producing potassium chloride
RU2132302C1 (en) Method of artificial carnallite producing
SU1587001A1 (en) Method of processing sylvinite or carnallite ore
SU1084247A1 (en) Method for recovering potassium chloride
CA2082454A1 (en) Process for the direct preparation of anhydrous sodium sulfate
RU2280089C2 (en) Manganese-containing materials processing method
SU867877A1 (en) Method of isolating sodium, potassium, magnesium chlorides and sulfates from solutions at processing in polymineral potassium ores
SU1490081A1 (en) Method of producing potassium chloride
RU2108972C1 (en) Method for treating wastes resulting from processing crude potassium salts and constituted, predominantly, by sodium sulfates
SU986855A1 (en) Process for producing potassium chloride
RU2196734C2 (en) Method of production of potassium chloride