RU2132302C1 - Method of artificial carnallite producing - Google Patents

Method of artificial carnallite producing Download PDF

Info

Publication number
RU2132302C1
RU2132302C1 RU97110580/25A RU97110580A RU2132302C1 RU 2132302 C1 RU2132302 C1 RU 2132302C1 RU 97110580/25 A RU97110580/25 A RU 97110580/25A RU 97110580 A RU97110580 A RU 97110580A RU 2132302 C1 RU2132302 C1 RU 2132302C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium
solution
carnallite
chloride
electrolyte
Prior art date
Application number
RU97110580/25A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU97110580A (en
Inventor
В.П. Подопригора
Ю.С. Сафрыгин
Ю.В. Букша
Т.И. Черепанова
Е.П. Каратыгин
В.Л. Старостенков
Original Assignee
Акционерное общество Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии filed Critical Акционерное общество Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority to RU97110580/25A priority Critical patent/RU2132302C1/en
Publication of RU97110580A publication Critical patent/RU97110580A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2132302C1 publication Critical patent/RU2132302C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology, inorganic chemistry. SUBSTANCE: invention relates to a method of carnallite producing and can be used for production of metallic magnesium. Method involves mixing the heated concentrated solutions containing magnesium chloride and obtained in the underground chamber for bischofite leaching with potassium chloride followed by the suspension cooling and its separation by filtration and the end product producing. In obtained mother liquor the spent electrolyte from magnesium production is dissolved at heating and the solution at temperature 100-115 C is fed to the underground chamber leaching for its clarification and saturation with magnesium chloride. Potassium chloride is taken for mixing with the heated concentrated solution from the underground chamber leaching at amount providing mass ratio in potassium and magnesium chlorides solution MgCl2 : KCl = (3.2-7.9):1 and electrolyte is fed for dissolving as the dried milled matter or in the melted state. Invention ensures to obtain artificial carnallite corresponding to requirements for metallic magnesium producing. EFFECT: simplified process. 3 cl, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к технике получения карналлита и может быть использовано в производстве металлического магния. The invention relates to techniques for producing carnallite and can be used in the production of magnesium metal.

Известен способ получения карналлита путем измельчения карналлитовой руды, растворения ее в обратном щелоке при повышенной температуре, очистки полученного раствора от механических примесей, кристаллизации карналлита при охлаждении раствора с последующим сгущением, с гидравлической классификацией пульпы и ее центрифугированием с получением целевого продукта и маточного раствора, возвращаемого на растворение. (см. а.с СССР N 278654, кл. C 01 F 5/30, опубл. 21.08.70, БИ N 26). A known method of producing carnallite by grinding carnallite ore, dissolving it in back liquor at elevated temperature, purifying the resulting solution from mechanical impurities, crystallizing carnallite by cooling the solution, followed by thickening, with hydraulic classification of the pulp and centrifugation to obtain the target product and mother liquor, returned to dissolve. (see AS of the USSR N 278654, class C 01 F 5/30, publ. 21.08.70, BI N 26).

Известный способ позволяет получить искусственный карналлит, удовлетворяющий требованиям производства магния, однако для получения целевого продукта необходима дорогостоящая добыча руды шахтным способом, а при осуществлении способа образуется большое количество отходов производства (галитовый отвал, суспензия нерастворимых), утилизация которых сложна и энергоемка. The known method allows to obtain artificial carnallite that meets the requirements of magnesium production, however, to obtain the target product requires expensive ore mining by the mine method, and when the method is implemented, a large amount of production waste is generated (halite dump, insoluble suspension), the disposal of which is difficult and energy-intensive.

Известен способ получения концентрированных растворов хлористого магния при подземном выщелачивании карналлитовых руд (см. патент ГДР N 71758, заявлен 23.09.1968, опубл. 20.03.70). A known method of producing concentrated solutions of magnesium chloride in the underground leaching of carnallite ores (see patent GDR N 71758, claimed 09/23/1968, publ. 20.03.70).

Способ позволяет получать концентрированные растворы хлорида магния методом подземного выщелачивания карналлитовых руд, насыщенных хлоридом калия и пригодных для получения на их основе искусственного карналлита. Однако способ сложен, так как требует применения огнеопасного метанола, а также двухстадийного холодного и горячего выщелачивания руды. The method allows to obtain concentrated solutions of magnesium chloride by underground leaching of carnallite ores saturated with potassium chloride and suitable for the production of artificial carnallite based on them. However, the method is complicated, as it requires the use of flammable methanol, as well as two-stage cold and hot leaching of ore.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения искусственного карналлита, включающий смешение концентрированных хлормагниевых растворов с суспензией хлорида калия при 75-80oC с последующим охлаждением суспензии с кристаллизацией и фильтрацией продукта, и возвратом маточного раствора в цикл (см. а.с. СССР N 582203, кл. C 01 F 5/30, опубл. 30.11.77, БИ N 44).The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of producing artificial carnallite, comprising mixing concentrated concentrated magnesium solutions with a suspension of potassium chloride at 75-80 o C, followed by cooling the suspension with crystallization and filtration of the product, and returning the mother liquor to the cycle (see USSR AS N 582203, class C 01 F 5/30, publ. 30.11.77, BI N 44).

Способ сложен в эксплуатации, т.к. предусматривает получение концентрированных растворов хлорида магния метолом упаривания рассолов морского и озерного типа, либо полученных при переработке полиминеральных руд. После смешения маточного карналлитового и исходного концентрированного хлормагниевого раствора необходимо, как видно из примера, повторное упаривание раствора при 110oC. При добавлении в упаренный раствор суспензии хлорида калия и отработанного электролита, образующегося при электролизере обезвоженного искусственного карналлита в производстве магния, в суспензии, наряду с хлоридом калия, присутствуют нерастворимые примеси, содержащиеся в отработанном электролите: MgO, CaF2, CaSO4, Mg. Эти примеси необходимо выводить из системы, например, методом гидроклассификации, в противном случае наблюдается загрязнение искусственного карналлита вредными для электролиза примесями.The method is difficult to operate, because involves the preparation of concentrated solutions of magnesium chloride by the evaporation metol of brines of the sea and lake type, or obtained from the processing of polymineral ores. After mixing the mother liquor of carnallite and the initial concentrated chlorine-magnesium solution, it is necessary, as can be seen from the example, to re-evaporate the solution at 110 ° C. When a suspension of potassium chloride and spent electrolyte formed during the electrolysis of dehydrated artificial carnallite in magnesium production is added to the suspension, in addition to the suspension, with potassium chloride, there are insoluble impurities contained in the spent electrolyte: MgO, CaF 2 , CaSO 4 , Mg. These impurities must be removed from the system, for example, by hydroclassification, otherwise, contamination of artificial carnallite with impurities harmful to electrolysis is observed.

Предлагаемое изобретение позволяет упростить процесс и получить искусственный карналлит, удовлетворяющий требованиям производства металлического магния. Это достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего смешение нагретых концентрированных растворов, содержащих хлорид магния, с суспензией хлорида калия при 75-80oC, охлаждение суспензии с кристаллизацией и фильтрацией целевого продукта и растворение в маточном растворе при нагревании отработанного электролита магниевого производства, в маточном растворе отработанный электролит при 100-115oC подают в камеру подземного выщелачивания руд, содержащих хлорид магния, где раствор насыщают по хлориду магния, осветляют, а затем подают для смешения с хлоридом калия, который берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в растворе хлоридов магния и калия, равное:
MgCl2:KCl = (3,2 - 7,9): 1,0
При этом отработанный электролит магниевого производства используют в виде расплава либо охлажденного размолотого продукта, а в качестве руды, содержащей хлорид магния, используют бишофиты, например, Волгоградского месторождения.
The present invention allows to simplify the process and to obtain artificial carnallite that meets the requirements for the production of metallic magnesium. This is achieved by the fact that, in contrast to the known method, comprising mixing heated concentrated solutions containing magnesium chloride with a suspension of potassium chloride at 75-80 o C, cooling the suspension with crystallization and filtration of the target product and dissolving in the mother liquor by heating the spent magnesium electrolyte production in the mother liquor spent electrolyte at 100-115 o C is fed into an underground chamber leaching ores containing magnesium chloride, wherein the solution is saturated with chloride of magnesium, clarified, then n allowed to be mixed with potassium chloride, which is used in an amount to provide a weight ratio in the solution of magnesium and potassium chlorides, equal to:
MgCl 2 : KCl = (3.2 - 7.9): 1.0
At the same time, the spent magnesium production electrolyte is used in the form of a melt or a cooled ground product, and bischofites, for example, from the Volgograd deposit, are used as ore containing magnesium chloride.

Сущность способа состоит в следующем: в отличие от известного способа в маточном растворе, полученном после выделения из него искусственного карналлита, растворяют только отработанный электролит магниевого производства, который возвращают на производство искусственного карналлита в количестве 0,1 - 0,3 и на 1 т отфильтрованного сырого продукта. Электролит в маточный раствор подают в виде распыленного расплава, что позволяет нагреть реакционную массу до 70-85oC, либо в виде измельченного продукта. Полученную суспензию нагревают до 110-115oC с добавлением конденсата, образующегося при вакуум-кристаллизации искусственного карналлита. При этом в одну или несколько стадий происходит полное растворение в маточнике хлорида калия, содержащегося в электролите и части хлорида натрия, который совместно с водонерастворимыми примесями электролита (MgO, CaF2, CaSO4, Mg) находится в виде суспензии в нагретом растворе. Далее эту суспензию подают в камеру подземного выщелачивания руды, содержащей хлорид магния, например, в камеру выщелачивания бишофитов Волгоградского месторождения, где раствор насыщается хлоридом магния, а также осветляется от нерастворимых примесей. Растворение отработанного электролита в маточном растворе при нагревании до 100-115oC с последующей подачей суспензии нераствормых примесей в камеру подземного выщелачивания руд, содержащих хлорид магния, в отличие от известного способа позволяет вывести из технологического цикла вредные для электролиза водонерастворимые примеси, улучшить условия фильтрации искусственного карналлита и разгрузить систему от избыточного хлорида натрия без применения специального оборудования. Насыщение этого раствора в камере подземного выщелачивания хлоридом магния позволяет упростить способ за счет отхода от горной добычи руды, ее растворения, выпарки растворов с выделением из них хлорида натрия и др. компонентов, а также применения энергоемких операций концентрирования растворов, кристаллизации и разделения суспензий.The essence of the method is as follows: in contrast to the known method, in the mother liquor obtained after the separation of artificial carnallite from it, only the spent magnesium production electrolyte is dissolved, which is returned to the production of artificial carnallite in an amount of 0.1 - 0.3 and per 1 t of filtered raw product. The electrolyte in the mother liquor is served in the form of atomized melt, which allows you to heat the reaction mass to 70-85 o C, or in the form of a crushed product. The resulting suspension is heated to 110-115 o C with the addition of condensate formed during the vacuum crystallization of artificial carnallite. At the same time, in one or several stages, the potassium chloride contained in the electrolyte and part of sodium chloride is completely dissolved in the mother liquor, which, together with water-insoluble impurities of the electrolyte (MgO, CaF 2 , CaSO 4 , Mg), is in the form of a suspension in a heated solution. Further, this suspension is fed into the underground leaching chamber of ore containing magnesium chloride, for example, into the bischofite leaching chamber of the Volgograd deposit, where the solution is saturated with magnesium chloride and is also clarified from insoluble impurities. The dissolution of the spent electrolyte in the mother liquor when heated to 100-115 o C with the subsequent supply of a suspension of insoluble impurities into the underground leaching of ores containing magnesium chloride, in contrast to the known method allows to remove water-insoluble impurities harmful to electrolysis from the technological cycle, to improve the filtering conditions of artificial carnallite and unload the system from excess sodium chloride without the use of special equipment. The saturation of this solution in the underground leaching chamber with magnesium chloride allows us to simplify the method by moving away from ore mining, dissolving it, evaporating solutions with the release of sodium chloride and other components from them, as well as the use of energy-intensive operations of concentration of solutions, crystallization and separation of suspensions.

При насыщении раствора хлоридом магния в камере подземного выщелачивания происходит снижение температуры нагретого до 100 - 115oC раствора на 10 - 25o. Колебания в составе раствора подземного выщелачивания определяются температурой раствора в камере, которая зависит от глубины залегания пород, температуры исходного раствора, гидродинамического режима растворения и габаритов камеры и др. условий, а также видом руды, содержащей хлорид магния (бишофит, бишофит с примесью карналлита, галита, сильвина, нерастворимых и т.п.).When the solution is saturated with magnesium chloride in the underground leaching chamber, the temperature of the solution heated to 100 - 115 o C decreases by 10 - 25 o . Fluctuations in the composition of the underground leaching solution are determined by the temperature of the solution in the chamber, which depends on the depth of the rocks, the temperature of the initial solution, the hydrodynamic dissolution mode and the dimensions of the chamber, and other conditions, as well as the type of ore containing magnesium chloride (bischofite, bischofite mixed with carnallite, halite, sylvin, insoluble, etc.).

Перед охлаждением такого раствора на вакуум-кристаллизационной установке в него добавляют хлорид калия в количестве, обеспечивающем массовое соотношение хлорида магния к хлориду калия, равное: MgCl2:KCl = (3,2 - 7,9):1,0.Before cooling such a solution in a vacuum crystallization unit, potassium chloride is added to it in an amount providing a mass ratio of magnesium chloride to potassium chloride equal to: MgCl 2 : KCl = (3.2 - 7.9): 1.0.

Раздельный ввод отработанного электролита в маточный раствор и хлорида калия в раствор, насыщенный хлоридом магния, поступающий из камеры пдземного выщелачивания, в отличие от известного способа, позволяет упростить управление процессом конверсии хлорида магния с хлоридом калия с получением искусственного карналлита, т.к. при выщелачивании хлорида магния в камере подземного выщелачивания возможны колебания в содержании в растворе этого компонента за счет гидродинамических и температурных условий выщелачивания. При увеличении расхода хлорида калия сверх указанного предела происходит загрязнение карналлита этим продуктом сверх нормативов магниевого производства, где действуют следующие требования к искусственному карналлиту:
содержание MgCl2, не менее 31,8%
CaSO4, не более 0,05%
H2O гигроскопической, не более 3,0%
При снижении расхода хлорида калия на конверсию выход кристаллического искусственного карналлита уменьшается.
Separate introduction of the spent electrolyte into the mother liquor and potassium chloride into a solution saturated with magnesium chloride, coming from the underground leaching chamber, in contrast to the known method, makes it possible to simplify the control of the conversion of magnesium chloride with potassium chloride to obtain artificial carnallite, because When magnesium chloride is leached in the underground leaching chamber, fluctuations in the content of this component in the solution are possible due to the hydrodynamic and temperature conditions of leaching. With an increase in the consumption of potassium chloride over the specified limit, carnallite is contaminated with this product in excess of the standards for magnesium production, where the following requirements for artificial carnallite apply:
MgCl 2 content, not less than 31.8%
CaSO 4 , not more than 0.05%
H 2 O hygroscopic, not more than 3.0%
With a decrease in the conversion of potassium chloride to conversion, the yield of crystalline artificial carnallite decreases.

В таблице приведено изменение расходных показателей в зависимости от расхода применяемого электролита. The table shows the change in flow rates depending on the flow rate of the used electrolyte.

Как указывалось выше, отработанный электролит возвращают в производство искусственного карналлита в количестве 0,1 - 0,3 т/т отфильтрованного продукта. Для получения кондиционного карналлита с высокой степенью извлечения полезных компонентов из растворов подземного выщелачивания в процесс перед кристаллизацией карналлита подают для слипания хлорид калия в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в растворе хлоридов калия и магния, равное (3,2 - 7,9):1,0. Снижение соотношения хлорид магния и калия ниже 3,2 : 1,0 приведет к загрязнению продуктов хлоридом калия, а увеличение их соотношения выше 7,9 : 1,0 приведет к резкому сокращению выхода искусственного карналлита из 1 т охлаждаемого раствора и к резкому увеличению потоков растворов в камере подземного выщелачивания. As indicated above, the spent electrolyte is returned to the production of artificial carnallite in an amount of 0.1 - 0.3 t / t of filtered product. To obtain conditioned carnallite with a high degree of extraction of useful components from underground leaching solutions, potassium chloride is fed to the carnallite for crystallization in an amount that provides a mass ratio in the solution of potassium and magnesium chlorides equal to (3.2 - 7.9): 1, 0. A decrease in the ratio of magnesium chloride and potassium below 3.2: 1.0 will lead to contamination of products with potassium chloride, and an increase in their ratio above 7.9: 1.0 will lead to a sharp decrease in the yield of artificial carnallite from 1 ton of cooled solution and to a sharp increase in flows solutions in the chamber of underground leaching.

После добавления в раствор хлорида калия реакционную смесь охлаждают на вакуум-кристаллизационной установке до температуры 35-40oC. Для охлаждения суспензии может быть использована и регулируемая вакуум-кристаллизационная установка с рекуперацией тепла. Охлажденную суспензию карналлита гидросепарируют и фильтруют с получением целевого продукта, а маточник, содержащий мелкие классы нерастворимых направляют на растворение отработанного электролита.After adding potassium chloride to the solution, the reaction mixture is cooled in a vacuum crystallization unit to a temperature of 35-40 ° C. An adjustable vacuum crystallization unit with heat recovery can also be used to cool the suspension. The cooled carnallite suspension is hydroseparated and filtered to obtain the desired product, and the mother liquor containing small classes of insoluble is sent to dissolve the spent electrolyte.

В отличие от известного способа тонкодисперсные классы нерастворимых, которые присутствуют в жидкой фазе при кристаллизации карналлита, не возвращаются обратно в кристаллизатор, а выводятся в камеру подземного выщелачивания, которая является искусственным сгустителем с малой скоростью восходящего потока, гарантирующей получение осветленного раствора. In contrast to the known method, the finely dispersed classes of insoluble which are present in the liquid phase during crystallization of carnallite do not return back to the crystallizer, but are discharged into the underground leaching chamber, which is an artificial thickener with a low upward flow rate, which guarantees the production of a clarified solution.

Способ осуществляется следующим образом:
В пусковой период в воде или хлормагниевом растворе растворяют при нагревании отработанный электролит магниевого производства и полученную суспензию подают в камеру подземного выщелачивания руд, содержащих хлорид магния, например бишофитов, Волгоградского месторождения при температуре 100-115oC.
The method is as follows:
In the start-up period, the spent magnesium production electrolyte is dissolved in water or a chlorine-magnesium solution when heated, and the resulting suspension is fed into the underground leaching chamber of ores containing magnesium chloride, for example, bischofite, Volgograd deposit at a temperature of 100-115 o C.

При отсутствии отработанного электролита растворению может быть подвергнут хлорид калия, смесь хлорида калия и хлорида натрия. В камере подземного выщелачивания раствор насыщается хлоридом магния, осветляется от нерастворимых, после чего его подают на смешение с хлоридом калия, который берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в растворе хлоридов магния и калия, равное:
MgCl2:KCl = (3,2 - 7,9) :1,0
Полученную реакционную массу подвергают охлаждению до температуры 35-40o, при этом в твердую фазу кристаллизуется искусственный карналлит, после чего его выделяют гидросепарацией и фильтрацией. Маточный раствор используют для растворения новых порций отработанного электролита.
In the absence of spent electrolyte, potassium chloride, a mixture of potassium chloride and sodium chloride can be dissolved. In the underground leaching chamber, the solution is saturated with magnesium chloride, clarified from insoluble, and then it is fed into a mixture with potassium chloride, which is taken in an amount that provides a mass ratio in the solution of magnesium and potassium chlorides equal to:
MgCl 2 : KCl = (3.2 - 7.9): 1.0
The resulting reaction mass is subjected to cooling to a temperature of 35-40 o , while artificial carnallite crystallizes in the solid phase, after which it is isolated by hydroseparation and filtration. The mother liquor is used to dissolve new batches of spent electrolyte.

Отработанный электролит магниевого производства может быть использован в сухом размолотом виде, либо в виде расплава. В последнем случае затраты тепла на нагрев маточного раствора снижаются. The spent magnesium production electrolyte can be used in dry milled form, or in the form of a melt. In the latter case, the heat consumption for heating the mother liquor is reduced.

Растворение электролита может быть осуществлено в одну или несколько стадий, при этом отбор насыщенного раствора в камеру подземного выщелачивания ведут с первой стадии растворения, куда подают отработанный электролит, а нерастворившийся электролит подают на последующую стадию, куда подают маточный раствор после выделения из него искусственного карналлита. Dissolution of the electrolyte can be carried out in one or several stages, while the selection of the saturated solution in the underground leaching chamber is carried out from the first stage of dissolution, where the spent electrolyte is fed, and the insoluble electrolyte is fed to the next stage, where the mother liquor is fed after the separation of artificial carnallite from it.

Примеры осуществления способа
Пример 1.
Examples of the method
Example 1

30 в. ч. /час размолотого отработанного электролита магниевого производства состава: KCl 67%, NaCl 21,5%, нерастворимых (MgO, CaF2, CaSO4, Mg) 0,4% растворяли непрерывно при температуре 80-100oC в 13,5 в.ч./час воды и в 650 в. ч. /час оборотного карналлитового раствора состава: MgCl2 -31,6% KCl -1,2%, NaCl - 1,1%, H2O - 66,1%.30 c. hours / hour of milled spent magnesium electrolyte composition: KCl 67%, NaCl 21.5%, insoluble (MgO, CaF 2 , CaSO 4 , Mg) 0.4% was dissolved continuously at a temperature of 80-100 o C in 13.5 hour / hour of water and at 650 century hours / hour of a reverse carnallite solution of the composition: MgCl 2 -31.6% KCl -1.2%, NaCl - 1.1%, H 2 O - 66.1%.

Полученный раствор, содержащий 0,2 в. ч./час нерастворимых примесей, нагревали до 115oC и подавали в камеру подземного выщелачивания бишофита, который представлен по данным геологических исследований бишофитом (MgCl2 • 6H2O) с примесью галита (NaCl), карналлита (KCl•MgCl2 • 6H2O) и др. примесями. В камере подземного выщелачивания раствор обогатили по хлориду магния, осветлили, после чего он имел следующий химический состав: MgCl2 - 32,2%, KCl - 3,56%, NaCl - 1,62%, CaSO4 - 0,1% при температуре 90oC. Соотношение хлорида магния к хлориду калия в растворе составило 32,2:3,56 = 9,0. К полученному раствору добавили 3,9 в.ч./час хлорида калия состава: KCl 3,9%, H2O - 0,1%. При этом соотношение хлорида магния к хлориду калия в реакционной массе составило: MgCl2:KCl =7,9.The resulting solution containing 0.2 in. h / h of insoluble impurities, was heated to 115 o C and fed into the bischofite underground leach chamber, which is represented by geological studies with bischofite (MgCl 2 • 6H 2 O) mixed with halite (NaCl), carnallite (KCl • MgCl 2 • 6H 2 O) and other impurities. In the underground leaching chamber, the solution was enriched in magnesium chloride, clarified, after which it had the following chemical composition: MgCl 2 - 32.2%, KCl - 3.56%, NaCl - 1.62%, CaSO 4 - 0.1% at a temperature of 90 o C. The ratio of magnesium chloride to potassium chloride in the solution was 32.2: 3.56 = 9.0. 3.9 parts per hour of potassium chloride of the composition were added to the resulting solution: KCl 3.9%, H 2 O 0.1%. The ratio of magnesium chloride to potassium chloride in the reaction mass was: MgCl 2 : KCl = 7.9.

Полученную реакционную массу охладили на установке регулируемой вакуум-кристаллизации до температуры 35oC. Затем суспензию подвергли гидросепарации на сгустителях Брандеса и Дорра. Сгущенную суспензию фильтровали на центрифуге с получением искусственного карналлита в количестве 100 в.ч./час состава: MgCl2 32%, KCl 25%, и 650 в.ч./час маточного раствора.The resulting reaction mass was cooled in a controlled vacuum crystallization unit to a temperature of 35 o C. Then the suspension was subjected to hydroseparation on Brandes and Dorr thickeners. The thickened suspension was filtered on a centrifuge to obtain artificial carnallite in an amount of 100 parts per hour of composition: MgCl 2 32%, KCl 25%, and 650 parts per hour of a mother liquor.

Пример 2. Example 2

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но в раствор от подземного выщелачивания при 100o подавали хлорид калия в количестве, обеспечивающем получение массового соотношения в растворе хлоридов магния и калия, равное 3,2:1,0. Получили 100 в.ч./час карналлита, при расходе электролита 10 в. ч./час и хлорида калия 18,5 в.ч./час и подали в камеру подземного выщелачивания 180 в. ч. /час карналлитового раствора. Состав карналлита отвечал требованиям нормативной документации.The method was carried out in accordance with example 1, but potassium chloride was fed into the solution from underground leaching at 100 ° in an amount providing a mass ratio of magnesium: potassium chloride of 3.2: 1.0. Received 100 hours / hour of carnallite, with an electrolyte consumption of 10 in. hours / hour and potassium chloride 18.5 hours / hour and filed in the chamber of underground leaching 180 century hours / hour of carnallite solution. The composition of carnallite met the requirements of regulatory documentation.

Пример 3. Example 3

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но в место отработанного электролита использовали смесь хлоридов калия и натрия состава: KCl - 95%, NaCl - 4,9% H2O - 0,1%, в количестве 31,-в.ч./час.The method was carried out in accordance with example 1, but in place of the spent electrolyte used a mixture of potassium chloride and sodium composition: KCl - 95%, NaCl - 4.9% H 2 O - 0.1%, in the amount of 31, -h. /hour.

Получили 100 в.ч./час карналлита следующего состава:
KCl - 25%
MgCl2 - 32%
Пример 4.
Received 100 hours / hour of carnallite of the following composition:
KCl - 25%
MgCl 2 - 32%
Example 4

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но электролит подавали на растворение в виде распыленного расплава; при этом растворение его осуществляли в две стадии. На первой стадии расплав электролита растворяли при 90oC в растворе со второй стадии. Суспензию сгущали на отстойнике Брандеса; жидкую фазу нагревали до 100oC и подавали в камеру подземного выщелачивания, а сгущенную до Ж: Т=1,5 твердую фазу растворяли в маточном растворе после выделения сухого карналлита, который затем подавали на первую стадию растворения электролита.The method was carried out in accordance with example 1, but the electrolyte was applied for dissolution in the form of atomized melt; while its dissolution was carried out in two stages. In the first stage, the electrolyte melt was dissolved at 90 ° C. in the solution from the second stage. The suspension was concentrated on the Brandes sump; the liquid phase was heated to 100 o C and fed into the underground leaching chamber, and the solid phase thickened to W: T = 1.5 was dissolved in the mother liquor after the isolation of dry carnallite, which was then fed to the first stage of electrolyte dissolution.

Claims (3)

1. Способ получения искусственного карналлита, включающий смешение нагретых концентрированных растворов, содержащих хлорид магния, с хлоридом калия, охлаждение суспензии с кристаллизацией и фильтрацией целевого продукта и растворение в маточном растворе при нагревании отработанного электролита магниевого производства, отличающийся тем, что в маточном растворе растворяют отработанный электролит при 100 - 115oC и подают в камеру подземного выщелачивания руд, содержащих хлорид магния, где раствор насыщают по хлориду магния, осветляют и подают для смешения с хлоридом калия, который берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в растворе хлоридов магния и калия, равное MgCl2 : KCl = (3,2 - 7,9) : 1,0.1. A method of producing artificial carnallite, comprising mixing heated concentrated solutions containing magnesium chloride with potassium chloride, cooling the suspension with crystallization and filtration of the target product and dissolving in the mother liquor by heating the spent magnesium electrolyte, characterized in that the spent is dissolved in the mother liquor electrolyte at 100 - 115 o C and fed into the underground leaching of ores containing magnesium chloride, where the solution is saturated with magnesium chloride, clarified and They are mixed for mixing with potassium chloride, which is taken in an amount that provides the mass ratio in the solution of magnesium and potassium chlorides equal to MgCl 2 : KCl = (3.2 - 7.9): 1.0. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отработанный электролит магниевого производства используют в виде расплава либо охлажденного размолотого продукта. 2. The method according to claim 1, characterized in that the spent magnesium production electrolyte is used in the form of a melt or a cooled ground product. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве руды, содержащей хлорид магния, используют месторождение бишофита. 3. The method according to claim 1, characterized in that the bischofite deposit is used as the ore containing magnesium chloride.
RU97110580/25A 1997-06-24 1997-06-24 Method of artificial carnallite producing RU2132302C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97110580/25A RU2132302C1 (en) 1997-06-24 1997-06-24 Method of artificial carnallite producing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97110580/25A RU2132302C1 (en) 1997-06-24 1997-06-24 Method of artificial carnallite producing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU97110580A RU97110580A (en) 1999-05-20
RU2132302C1 true RU2132302C1 (en) 1999-06-27

Family

ID=20194500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97110580/25A RU2132302C1 (en) 1997-06-24 1997-06-24 Method of artificial carnallite producing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2132302C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336418A (en) * 2011-08-09 2012-02-01 天津科技大学 Method for extracting potassium salt from potassium-ion-containing brine

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336418A (en) * 2011-08-09 2012-02-01 天津科技大学 Method for extracting potassium salt from potassium-ion-containing brine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103708508B (en) A kind of method of producing battery-level lithium carbonate from lithium concentrate
US2479001A (en) Production of magnesium chloride
US4274834A (en) Process for purification of lithium chloride
CN105668591A (en) Production method of chemical reagent potassium chloride
US3655333A (en) Process for producing anhydrous sodium chloride and purified saturated brine
EP2132139B1 (en) A method of treating potash
US7014832B2 (en) Simultaneous recovery of potassium chloride and KCL enriched edible salt
CN100532260C (en) Vacuum crystallization technique for producing potassium nitrate from potassium chloride by sodium nitrate
CN1025727C (en) Potassium chloride preparing by chloride type patassium brine
US3642454A (en) Production of potassium chloride from carnallitic salts
US5447543A (en) Process for crystallizing inorganic salts
JP4555227B2 (en) Simultaneous recovery of edible salt enriched with potassium chloride and KCl
US2895794A (en) Process for recovering potassium values from kainite
US20190002300A1 (en) Method for the control of sulphate forming compounds in the preparation of potassium sulphate from potassium-containing ores at high ambient temperatures
US4140747A (en) Process for the production of potassium chloride and magnesium chloride from carnallite
RU2132302C1 (en) Method of artificial carnallite producing
US2533246A (en) Production of lithium chloride from spodumene
US4385902A (en) Process for purifying crystalline potassium chloride
US2613133A (en) Process for recovering a desired soluble salt from a solid mixture containing same
RU2457180C2 (en) Method of producing potassium chloride
US2804371A (en) Recovery of potash values from brines
US4334885A (en) Production of potassium chloride from langbeinite
SU1623954A1 (en) Process for producing potassium chloride
RU2307792C2 (en) Method of production of the artificial carnallite
RU2161125C2 (en) Method of production of potassium sulfate

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20070124

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110625