SU1616967A1 - Способ получени масла-теплоносител - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к нефтехимии, в частности к получению масла-теплоносител . Цель - повышение термической стабильности и температуры самовоспламенени  масла и расширение ресурсов сырь . Способ включает селективную очистку дистилл та масл ной фракции с кинематической в зкостью при 50°С в пределах 15-17 сСт, выкипающем от 310-335 до 460-475°С, фенолом в экстракторе при кратности фенол-сырье 1,6-1,8:1, степени обводненности фенола 6-10 мас.% и подачу в низ экстрактора фенольной воды в количестве 3-6,5 мас.% на фенол. Процесс ведут с последующей вакуумной разгонкой экстракта, термической обработкой полученного экстракта при 350-400°С в течение 5-16 мин, его депарафинизацией и гидроочисткой до или после депарафинизации. Способ позвол ет повысить термическую стабильность масла-носител : изменение в зкости 0,95-1,2%, содержание легких продуктов разложени  0,31-0,4%, потенциального осадка 0,075-0,1%, повысить температуру самовоспламенени  300°С и выше и использовать масло при нагреве выше 300°С, увеличить ресурсы сырь  дл  сажи на 40,55%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к нефтеперерабатывающей промьшшенности и может быть использовано при получении масла-теплоносител 

Цель изобретени  - повышение термической стабильности и температуры самовоспламенени  масла и расширение ресурсов сырь  дл  производства сажи , снижение себестоимости,

Применение в соответствии с изобретением , сырь  и особенностей очистки его на стадии селективной очистки обеспечивает максимальную концентрацию в экстракте ароматических углеводородов с короткиь1и боковыми цеп -

ми и минимальное содержание параЛино- нафтеновых углеводородов, что ведет к .повьачению тep mчecкoй стабильности и температуры самовоспламенени  исходного сырь , термическа  обработка экстракта при температуре 350-400 0 в течение 5-16 мин на стадии вакуумной разгонки ведет к разложению термически нестабильных углеводородов за счет отщеплени  апкильных радикалов

Повьпиаетс  содержание ароматических углеводородов при одновременном снижении групп высококонденсированных ароматических углеводородов, которые

О

s3

образуют продукты уплотнени  при наличии их в масле,

Это обеспечивает достижение терми- чески стабильного продукта, обладающего высокой температурой самовоспламенени .

Использование термически обработанного экстракта селективной очистки вместо газойл  термического крекинга экстракта позвол ет увеличить ресурсы сырь  дл  производства сажи на 40--45% (выход газойл  термического крекинга составл ет 60-55%),

; П р и м е р 1, Дл  получени  мас- лагтеплоносител  использ тот облегченный дистилл т с кинематической в зкостью при 15,1 сСт с началом кипени  317°С и концом кипени  Дистилл т подвергают селективной оч;истке фенолом.

Дистилл т из резервуара забирают насосом и подают через подогреватель где используетс  тепло фенола, в верхнюю часть абсорбера. В низ абсорбера подают пары фенола и воды из осз шительной колонны 100-102°С, внизу 1f)5°C. В адсорбере дистилл том извле- кйетс ,фенол, с верха абсорбера пары воды отвод тс  в конденсатор, после которого воду направл ют в канализа- щ|ю. Дистилл т с низа абсорбера по- дфот в емкость, откуда насосом через холодильники с температзгрой 35-65° С подают в экстракционную колонну на первую снизу тарелку. На верх колонна из емкости через подогреватель (либо холодильник в зависимости от температуры фенола) ввод т фенол. Соотношение фенол - сьфье 1,8-1:1, содержание воды в феноле 6%.

В нижнюю часть колонны подают фе- нольную воду в количестве 3% на фенол Температура вверху колонны 48 С

Ввод сьфь , фенола, фенольной воды осуществл ют через маточники. Ра- финатный раствор с верха колонны перетекает в емкость,в которой фенол частично отмывают водой, подаваемой в количестве от 4 до 8% на фенол. Фенольную воду с низа емкости подают к экстрактному раствору, а рафинат- кын раствор насосом подают .на регенерацию фенола. PereHepaDjffio фенола провод т в две ступени. Перед первой ступенью его нагревают в теплообмен-- пже за счет использовани  тепла ра-- фина.та печи до 265 С о Из колонны первой ступени регенерации фенола

рафинат с остатками фенола перетекает в отпарн то колонну (втора  ступень отгона) в низ которой подают перегретый пар о Рафинат с низа колонны через теплообменник и холодильник вывод т из процесса.

Внизу экстракционной колонны экстрактный раствор помимо обработки его

увеличенным количеством фенольной воды может дополнительно охлаж/ атьс  через охлаждающий змеевик, что обеспечивает образование второй рафинат- ной фазы и повышает содержание целевых

5 ароматических углеводородов, о чем суд т по повьЕцению коэффициента рефракции при 50 с от 1,4810 и выше

Экстрактный раствор с низа экстракционной колонны забирают насосом

Q и подают в эжектор дл  эжектировани  паров фенола и воды из отпарных колонн и далее через теплообменник в осушительную колонну

Часть паров азеотропной смеси из

5 осушительной колонны конденсируют ; в конденсаторе холодильнике, феноль-, ную воду собирают в емкости и подают на стадии экстракции. Избыток паров азеотропной смеси подают в абсорбер дл  улавливани  фенола.

С низа осушительной колонны сухой экстрактный раствор прокачивают че рез печь и с температурой 255-27О С подают в отгонную колонну„ Дл  поддержани  тe fflepaтypы в колонне экстракт5 ный раствор с полуглухой тарелки колонны забирают насосом и через печь с температурой 350/60 С подают под полуглухую тарелку о фенола из отгонной колонны конденсируют и ох- лажда т в рибойлере, теплообменнике, холодильнике и используют на стадии экстракции

5 с низа отгонной колонны экстрактный раствор с небольшим -содержанием фенола (5-8%) перетекат в отпарную колонну, в низ которой ввод т перегретый пар„ Пары с отпарной колонны подают в эжектор о Экстракт с низа колонны через теплообменник, холодильник вывод т из процесса и используют дл  получени  масла-теплоносител  о Коэффициент рефракции экстракта при 50 С при описанных вьше услови х 1,5358,,

Экстракт селективной очистки подвергают вакуумной разгонке с термообработкой о . .

0

0

0

5

Экстракт нагревают последовательно в теплоо бменниках за счет тепла сырь  дл  масла-теплоносител , остака с низа колонны и далее подают дл нагрева до 350°С в нагревательную печь и ввод т экстракт в вакуумнзто колонну. Термообработка парогазовой фазы перед вводом в вакуумную колон- -) ну при 350 С осуществл етс  в течение 3 мин.

Жидкую часть экстракта из аккумул тора вакузт ной колонны подают на прием насоса, многократно прокачивают через специально выделенную секцию огневого подогревател , где по,ацерживают температуру и подвергают экстракт многократной термической обработке в течение 2 ми ( общее врем  термообработки 5 мин, температура 350-40П°с). Через верх вакуумной колонны удал ют легкокип - 1 ще фракции, продукты разложени  термически нестабильных углеводородов, а через низ колонны вывод т из процесса фракцию высококонденсированных ароматических углеводородов,.  вл ю- гщхс  носителем кокса и полимерных уплотнений,и откачивают ее. через теплообменник-. Целевута фракцию тер- мообработанного экстракта ограниченного фрак1щонного состава, облагора- женного по цвету, в виде бокового погона через подогреватель вывод т на стадию депарафинизации. Выход целевой фракции 54,7%, пределы кипени  325-460°С;, коэффициент рефракции при 50°v : 1,5311.

Целевую фракцию экстракта подвергают депарафинизации, состав растворител  МЭК 65 вес.%, толуол 35 весо%. Суммарное разбавление сырь  растворителем 4:1, конечна  температура охлаждени  -40 С. Охлаждение провод т в четьфех регенеративных, двух аммиачных и двух этановых кристаллизаторах. Фильтрацию провод т в две ступени. Расход растворител  на промывку лепешки первой ступени 1:1 на сырье, второй ступени 0,3:1, в шнеки фильтров первой ступени 0,7:1.

Регенерацию растворител  от фильтрата провод т в четьфе ст тгени при температуре по ступен м 100-160 С, из гача - в три ступени при температуре по ступен м 95-160°С. :

Растворитель после отгонных колонн конденсируют, охлаж;-1,ают и используют дл  разбавлени  сырь  (блока регене7

рации из гача), промывки и разЪавле- ни  лепешки (блока регенерации фильтрата ) „

Из отпарных колонн пары растворител  и воды конденсируют, охлаждают, направл ют на разделение. Растворитель перетекает в емкость, а водный раствор кетона направл ют на регенерацию последнего,

Депарафинированный экстракт направл ют на стадию гидроочистки, гач вывод т из процесса, или стадию гидроочистки.ведут до депарафинизаЦии ,

Выход депарафинированного экстракта 92% „

За счет более глубокой в сравнении с обычной депарафинизации удал ютс  не только высокоплавкие компоненты , по и углеводороды, обладающие достаточно длинными боковыми цепочками углеводородов и пониженной термической стабильностью.

Депарафинированный экстракт смешивают с водородсодержащим газом и -подают последовательно в теплообменники , где нагревают за счет тепла гид- роочищенной фракции после колонны

вакуумной сушки и гидрогенизата,и печь о В печи смесь нагревают до 300 С. После печи смесь подают в реактор , заполненный алюмоникельмолиб- деновым катализатором,

Режим очистки: температура , авление 30 ати; расход водородсо- держащего газа 350 объемна  скорость 1 ч .

Q Гор чую смесь очищенного продукта с избыточным водородом, побочными продуктами реакции направл ют дл  регенерации тепла и далее в высокотемпературный сепаратор высокого давле45 ни  дл  отделени  жидкого гидрогени- зата от паров углеводородов и газа. Жидкий гидрогенизат от паров и газов дополнительно отдел ют в низкотемпературном сепараторе высокого давле50 ии .

Гидрогенизат направл ют в отпар- ную колонну, предназначенную дл  отгонки легких фракций, содержадцихс  55 в исходном сырье и образовавшихс  в процессе очистки, а также дл  удалени  основной части сероводорода, растворенного в гидрогенизате, за счет острого перегретого пара.

С низа отппрной колонны очищенное масло-теплоноситель направл ют в колонну вакуумной сутаки, в которой обеснечиваетс  испарение влаги

Режим вакуумной сутки: температура низа колонны 253°С, давление остаточное 200 мм рТсСт.

Из колонны вакуумной сушки очищенное масло-теплоноситель после исполь- зоЬани  тепла охлаждени  вывод т из процесса с

Выход масла 98%,,

I Данные опыта приведены в таблице, Пример 2, Получение масла- теплоносител  провод т по примеру 1

На стадии Ленольной очистки исполь- облегченный дистилл т III мае- л |ной фракции с кинематической в з- кфтью при 16,02 сСт с началом к;11пени  и концом кипени  465°С о : Peжи Ленольной очистки; соотноше- фенол-сырье 1,75:1, температура экстракционной колонны 52 С, температура низа экстракционной ко|понны , содержание воды в фе- HOfTie 7,27,f расход фенольной воды в низ экстрактщонной колонны 6%.

Качество экстракта: коэфсЬицнент рефракции при 50 С 1,5370,

Режим стадии вакуумной разгонки: те;мпература ввода в вакуумную колонну 365°С, врем  термообработки экст- ра|кта при 350 С 8 мин, врем  термо- о0работки при 400 С 4 мин, общее вг1ем  термообработки 12 мин.

Выход целевой фракции 53,4%, пределы кипени  330-465 С, коэффициент р( фракции при 50 с 1,5329,

Режимы стадий депарафинизации и гидроочистки по примеру 1

Данные опыта приведены в таблице.

Пример 3, Получение масла- теплоносител  провод т по описанию П1эимера 1,

На стадии фенольной очистки используют облегченный дистилл т III масл ной фракции с кинематической вйзкостью при 50°С 17 сСт, началом кипени  335°С и концом кипени  475°С,

Ре)тшм фенольной очистки: соотношение фенол-сырье 1,6:1, температура верха экстракционной колонны 48 С, содержание фенольной воды в феноле 10%, расход фенольной воды в .низ колонны 6,5%,

Качество экстракта: коэффициент рефракции при 50 С 1,5403.

10

15

Режим стадии вакуумной разгонки: температура ввода в вакуумнзто колонну 370°С, врем  термообработки экстракта при 12 мин, врем  термообработки экстракта при 400°С 4 мин, общее врем  термообработки 16 мин.

Выход целевой фракции 53,1%, пределы кипени  340-470 0, коэффициент рефракции цри 5С°С 1,5334,

Режим стадии депарафинизации: общее разбавление сырь  80%, расход растворител  на холодную промывку лепешки первой ступени 100% на сырье, расход растворител  на разбавление лепешки первой ступени и холодную промывку лепешки второй ступени 75% на сьфье, температура фильтрации на первой ступени -45°С, на второй ступени -40°С,

Выход депарафинированного .масла 91,4%,

Режим гидроочистки:

Катализатор алюмокобальтмолибденовый

Температура очистки,°С

Давление очистки, ати

Соотношение водородсо

держапщй газ - сырье,

нм /м

Объемна  скорость, Врем  термообработки, мин

Выход масла-теплоносител  97,8%, Данные опыта приведены в таблице. Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позвол ет повысить термическую стабильность масла- теплоносител : процент изменени  в зкости 0,95-1,2 против 18,7, содержание легких продуктов разложени  0,31-0,4% против 7,8%, потенциального осадка 0,075-0,1% против 2,7%, повысить температуру самовоспламене- 45 ни  и выше против З30 с и использовать масло при нагреве выше 300°С, увеличить ресурсы сырь  дл 

20

25

30

35

40

50

55

380 50

450:1 0,95

4

сажи на 40,55%,

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  масла-теплоноси- .тел , включающий селективную очистку дистилл та масл ной фракции фенолом в экстракторе, вакуумную разгонку экстракта, его депарафинизацию и гидроочистку до или после депара- финизации, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  термическобальтмолибденовый

   Температура очистки,°С

   Давление очистки, ати

   380 50

   нм /м

   Объемна  скорость, Врем  термообработки, мин

   450:1 0,95

   4

   сажи на 40,55%,

   Формула изобретени 

   Способ получени  масла-теплоноси- .тел , включающий селективную очистку дистилл та масл ной фракции фенолом в экстракторе, вакуумную разгонку экстракта, его депарафинизацию и гидроочистку до или после депара- финизации, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  термической стабильности и температуры самовоспламенени  масла и расширени  ресурсов сырь  дл  производства сажи, в качес гве дистилл та масл ной фракции используют дистилл т с кинематической в зкостью при в пределах 15-17 сСт, выкипающий от 310-335°С до 4бО-475 С, селективную очистку

   ведут при кратности фенол - сырье 1,6-1,8:1, степени обводненности фенола 6-10 мас.% и подаче в низ экстрактора фенольной воды в количестве 3-6,5 мас.% на фенол с после- дуюсдЕЙ термической обработкой полученного экстракта при температуре 350-400 0 в течение 5-16 мин.

   редел ема  в закрытом

   тигле,с180 240 245

   Температура застывани ,°С -30 -35 -35

   Коэффициент рефракции

   при 20°С1,5500 1,5510 1,5529

   ТемператзФа самовоспламе-Выше

   нени ,°С330 360 360

   Термическа  стабильность:

   % изменени  в зкости 18,7 1,20 1,12

   легкие продукты разло- жени , % 7,8 0,4 0,36

   потенциальный осадок, % 2,7 0,10 - 0,09 Ресурсы сырь  дл  производства сажи, %100 140 149

   251 -35

   1,5536 360 0,95

   0,31 0,75

   152