SU1597359A1

SU1597359A1 - Способ получени растворимых частичнозамещенных ацетатов целлюлозы

Info

Publication number: SU1597359A1
Application number: SU884390554A
Authority: SU
Inventors: Борис Николаевич Салин; Михаил Матвеевич Чемерис; Людмила Александровна Першина; Татьяна Ивановна Дулепова
Original assignee: Алтайский государственный университет
Priority date: 1988-02-01
Filing date: 1988-02-01
Publication date: 1990-10-07

Abstract

Изобретение относитс к получению сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано дл получени ацетатов целлюлозы, предназначенных дл изготовлени пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок. Изобретение позвол ет упростить процесс (исключить стадию предварительной обработки целлюлозы перед ацетилированием и уменьшить число исходных веществ, необходимых дл получени целевого продукта), что достигаетс обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид и трифторуксусную кислоту, при массовом соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: трифторуксусна кислота 1:(1,90-2,35):(31,35-62,70). Целевой продукт имеет степень замещени 2,42-2,85, степень полимеризации 440-523, прочность 990-1060 кгс/см² и удлинение 8-18%, полностью раствор етс в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане, уксусной кислоте и смеси хлористого метилена и метилового спирта при их объемном соотношении 9:1. 1 табл.

Description

Изобретение касаетс получени сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано дл получени ацетатов целлюлозы, предназначенных дл изготовлени пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок.

Цель изобретени - упрощение процесса .

Пример 1. К 1 г неактивированной древесной целлюлозы (Ц) приливают при непрерывном перемешивании ацетилирующую смесь, содержащую 2,35 г уксусного ангидрида (УА) и 62,70 г трифторуксусно кислоты (ТФУК). Мол рное соотношение Ц:УА: :ТФУК равно 1:3,7:89,1. Синтез ведут при 25°С в течение 0,5 ч до получени

рднородного раствора, не содержащего волокон. После око}1чани реакции аце- тилировани реакционную смесь выливают в воду при их объемном соотношении 1:3. Выпавший осадок ацетата целлюлозы отфильтровывают на фильтре Шотта, отмывают от кислоты подои и сушат под вакуумом при 60°С.

ПоТтученный продукт .содержит 60,7% св занной уксусной кислоты, имеет степень замещени (СЗ) 2,85, степень полимеризации (СП) 523, полностью раствор етс в диметилсульфоксиде (ДМСО), димeтилфopмa идe (ДМФА), диоксане, смеси хлористого метилена (ХМ) и метилового спирта (МС) при их

сд

со

00

сл со

3

объемном соотношении 9:1 и в кислоте (УК), нераствор етс не. ,

Примеры Й-18 выполнены аналогично примеру 1i но при других соотношени х Ц, УА и ТФУК.

Услови ацетилировани и свойства ацетатов целлюлозы приведены в таблице.

Claims

Формула изобретени Способ получени растворимых час- тичнозамещенных ацетатов целлюлозы обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусньш ангидрид и трифторуксусную кислоту, о т л и- чajpщийc тем, что, с целью упрощени процесса, обработку провод т при использовании 1,90-2,35 мае,ч. уксусного ангидрида и 31,35-62, 70 мае.ч. трифторуксусной кислоты на 1 мае.ч. целлюлозы.

П р и м е ч

н и е. Температура реакции а примерах 1-11 и tJ-18 равна 25 С, в примерах 12 . Прочность продукта составл ет 990-1060 кгс/см , удлине1ше 8-18Z.

ООозиаче и Р-раствор етс полиостьй, ЧР - раствор етс 10-50Х, HP - раствор етс менее 101. В о+личне от известного спосова исключаетс стади предварительной обработки целпплоэы перед ацвтилироваю1ем и уменьшаетс число исходных веществ, необхо нмых дл получени целевого пролукта;