SU1237671A1 - Способ получени ацетатов целлюлозы - Google Patents
Способ получени ацетатов целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1237671A1 SU1237671A1 SU843728487A SU3728487A SU1237671A1 SU 1237671 A1 SU1237671 A1 SU 1237671A1 SU 843728487 A SU843728487 A SU 843728487A SU 3728487 A SU3728487 A SU 3728487A SU 1237671 A1 SU1237671 A1 SU 1237671A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cellulose
- sulfuric acid
- weight
- parts
- acetylation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
1
KB обретение относитс к по/гучению нск усственкьгх полимеров, в частности к пслученшо ацетатов целлюлозы пр ацетклированием целлзолозы, которые могут примен тьс в производстве ацетатных волокон и пленок,
Гжелью изобретени вл етс упрощение процесса.
Способ осуществл ют следующим об- разс М,
Г елл олозу активируют комплексом, соде.ржащ1-5м 10-30 мае.ч. серной кислот и 1СЮ-700 мае.ч. диметилформамида от масс .ы целл олозы при 60-80 С в течени 1ч, К активированной целлюлозе при непрерывном перемешивании добавл ют ацетилирующую смесь, полученную путе смемени комплекса, состо щего из .,- М(:;Т -тлформамида, вз того в количестве до содерлсани его в реакционной млссе 600--800 нас,ч. и серной кисло- ты, вз той в количестве до содержани ее )) реакционной массе 20--40 мас.ч. , и 300 нас.ч. уксусного ангидрида от кассы целлюлозы. Синтез провод т при 80°С 30-40 мин до получени однород- раствора 5 не содержащего воло кон, Но окончании ацетилировани к редхционыой смеси добавл ют 50 мас.ч ВОД1. от массы целлюлозы и стабилизи- руюч полимер в течение 1 ч при 100 С
Одновременно проходит гидратаци изб)1тка уксусного ангидрида. После стг1 5илпзации катализатор нейтрализую продукт высаждают водой, промг шают и cyiijaT.
Л р и м е р 1. 100 мае,ч, и,еллюло зы iктисируют комплексом, содержащи 5 10 лас,ч, серной кислоты и 100 мае.ч дпм л слэтформамида от массы целлюлозы при 80 С 1 ч,
К ак Гл П1Грованной целлюлозе при не прерь зт ом г/еремешивании добавл ют ацс гио пчгуюгдую смесь содержалг то 300 , ч, уксусного ан1 ндр1-ща, 600 мас ч. дзг тетилформамида), 20 мае. п. серной кислоты, и ведут синтез пр 80°С 30 мин до получени однородного раствора. Затем к реакционной массе добавл ют 50 ьшс.ч. воды от массы целлюлозы и при 100 С ведут стабили- запрпо полш- Зера, Катализатор нейтрализуют триэтаноламином, продукт вЕлсаж- дают водой, промывают и суша т
Полученный ацетат целлюлозы содержит 56s2% св занной уксусной кислоты, patтвор ртс в ацетоне п имеет удель- FiyHi в зкость 0,50,
0
20
25
7671
, j.
2
П р и м е р 2. В отличие от примера 1 , целлюлозу активируют при комплексом, содержащим 20 мае.ч, серной кислоты и 350 мае.ч. диметилфор- мш-л-ща от массы целлюлозы, а дл ацетилировани добавл ют смесь, содержащую 300 мае,ч. уксусного ангидрида, 250 мае.ч. диметилформамида и 10 мае„ч. серной кислоты,
Ацетилирование проходит при 35 мин.
Полученный ацетат целлюлозы содержит 55,0% св занной уксусной кислоты, раствор етс в ацетоне и имеет удель- 5 ную в зкость Oj47,
ПримерЗ, В отличие от ра 15 целлюлозу активируют комплексом , содержадим 30 мае,ч. серной кислоты и 700 мае,,ч. дга.гетклформамида,, при 1 ч, а дл ацетилировани добавл ют 300 мае.ч, уксусного ангц.- рида.
Полученный ацетат целлюлозы содержит 54,5% св занной уксусной кислоты, раствор еэ с в ацетоне и ra-ieeT удель- пую в зкость 0,36.
П р и м е р 4 (контрольн.ый) , В отличие от примера 1j целлюлозу активирзлот комплексом,содержащ Ф1 700 мае,ч. диметилформамида и 40 мае.ч. серной кислоты,, при 60 С
30
ни добавл ют 300
40
да
а дп ацетилирова- ас„ч. уксусного ангидрида,
Полученный ацетат цсл,1поггозы содержит 52,7% св занной уксусной кислоты, в ацетот е раствор етс ,частично .
П р и м е р 5 (т ,:октро.1:ьный) , В от- лнчие от примера 1 ,, ие,п,пюлозу ективи- руют комплексом; со,;,(ержащи14 10 мае.ч, серной кислоты и 350 нас.ч, диметил- формампда, а дл ацатилированш; добавл ют 300 мае,ч, :. ксусн,ого ангидрида и 350 мае., ч, диме 1 1шформамида,
,Адетплирование ведут при 80 С 60 мип с
Полученный аг втат целлюлозы содержит 58,5% св занной уксусной кислоты, в ацетоне раствор е ; с частично.
II р и м е р 6. Б от,пп-1ие от npi-n-ie- ра 1 J целлюлозу активир пот комгьлексом содержа дш-1 350 мае.ч, дгтметилформами- да и 20 мае.г;:, серной кислоты от кассы целлюлозы S а дл ацс гклирован1-1 добавл ют 300 мае,ч, уксусного ангидрида и 3,50 мае. ч. диг, ;ети,пформамида.
Лцетилированпе проходит 40 мин при 80°С.
Полученный ацетат целлюлозы содер- жит 56,5% св занной уксусной кислоты раствор етс в ацетоне, имеет удельную в зкость 0,68.
Пример 7. В отличие от при- мера 1, Целлюлозу активируют комплексом , содержащим 20 мае.ч. серной кислоты и 350 мае.ч. диметилформамвда, а дл ацетилировани добавл ют 300 мае.ч. уксусного ангидрида,
450 мае.ч. диметилформамида, 20 мае.ч серной кислоты. Ацетилирование ведут при 30 мин.
Получеиньй продукт содержит 54,2% св занной уксусной кислоты, раствор етс в ацетоне и имеет удельнз ю в зкость 0,43.
Примерз (контрольный). В отличие от примера 1, целлюлозу актртви- руют комплексом, содержапсим 20 мае,ч. серной кислоты и 350 нас.ч. диметил- фо.рмамида, а дл ацетилировани до- бавтюют 300 мае.ч. уксусно1- о аип-щри700
330
350 350.
350
Уйсус а кисло -а.
Уксусна кислота
- s.icfsssjso paeteopjtet CHi n
ечание.- рас-гезраатс 4«pi Hg.6y ftaef.
- коп;га стйв ;уюксайй« 05тзад«Л5 Ка к сг.гс : « 5 з№й легр н йп«рт 9:t
да, 450 мае.ч. диметилформамида, 30 мае.ч. серной кислоты.
По,г1ученный продукт содержит 53,7% св занной уксусной кислоты, раствор етс в ацетоне и имеет удельную в зкость 0,25.
П р и м е р 9 (контрольный). В отличие от примера 1, целлюлозу активируют лед ной уксусной кислотой при модуле 1:1 при в течение двух часов. К активираванной целлюлозе добавл ют ацетилнруюиото смесь, содержащую 700 мае.ч. диметилфор 1амида, 40 мат:.ч. серной кислоты и 300 мае.ч. уксусного ангидрида, и ведут ацетили- рование при 80°С 150 мин до получени однородного раствора, не содержащего волокон.
Пол чеюай ацетат целлюлозы содержит 53,0% св занной уксусной кислоты, в ацетоне раствор етс частично.
Вли ние условий синтеза на свойства ацетатов целлюлозы приведено в таб60
25
ч.p.
о
.0 /iSO
64
АО 30
58,5
54Д
0,69 «,4J
ч.p.
р
р
ш
30
S3.
40
150
ч,р.
23 t 700
4054jS 0,48
- s.icfsssjso paeteopjtet CHi n
атс 4«pi
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВЦЕЛЛЮЛОЗЫ,включающий активацию целлю лозы, ацетилирование уксусным ангидридом в присутствии катализатора и выде ление целевого продукта,о т л и чающий с я тем, что, с целью упроще ния процесса, активацию проводят при 60-80еС смесью серной кислоты и диметилформамида, содержащей 10-30 мас.ч. серной кислоты и 100-700 мае.ч.диметил формамида на 100 мас.ч. целлюлозы, а ацетилирование проводят в присутствии катализатора - смеси серной кислоты и диметилформамида, содержащей 2040 мас.ч. серной кислоты и 600-800 мас.ч. диметилформамида на 100 мас.ч.целлюлозы.1237671 А1' 1237671
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843728487A SU1237671A1 (ru) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | Способ получени ацетатов целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843728487A SU1237671A1 (ru) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | Способ получени ацетатов целлюлозы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1237671A1 true SU1237671A1 (ru) | 1986-06-15 |
Family
ID=21114330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843728487A SU1237671A1 (ru) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | Способ получени ацетатов целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1237671A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5952260A (en) * | 1992-12-25 | 1999-09-14 | Nauchno-Proizvodstvennaya Firma "Efiry Tselljulosy" | Catalytic system for cellulose acylation, process for producing said catalytic system, and for its practical application |
| US6407224B1 (en) | 1992-12-25 | 2002-06-18 | Nauchno-prozvodstvennaya firma “Efiry Tselljulosy” | Catalytic system for cellulose acylation process for producing said catalytic system, and for its practical application |
-
1984
- 1984-04-12 SU SU843728487A patent/SU1237671A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 491650, кл. С 08 В 3/06, 1975. Авторское свидетельство СССР № 1035030, кл. С 08 В 3/06, 1982. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5952260A (en) * | 1992-12-25 | 1999-09-14 | Nauchno-Proizvodstvennaya Firma "Efiry Tselljulosy" | Catalytic system for cellulose acylation, process for producing said catalytic system, and for its practical application |
| US6407224B1 (en) | 1992-12-25 | 2002-06-18 | Nauchno-prozvodstvennaya firma “Efiry Tselljulosy” | Catalytic system for cellulose acylation process for producing said catalytic system, and for its practical application |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4920214A (en) | Process for producing modified cyclodextrins | |
| Vieira et al. | Cellulose derivatives from cellulosic material isolated from Agave lechuguilla and fourcroydes | |
| US4104460A (en) | Method for treating seaweed with hydrogen peroxide or hydrogen peroxide compound | |
| DE19702641C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von quellbaren, alterungsbeständigen Stärkemaleaten, biologisch abbaubare Stärkemaleate sowie deren Verwendung | |
| CN104711702B (zh) | 具有抗菌/抑菌功能的胶原集合体复合型医用纤维 | |
| CA1067489A (en) | Method for the preparation of highly substituted granular starches | |
| EP0668293B1 (de) | Thermoplastische biologisch abbaubare Polysaccharidderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| Schweiger | Acetylation of alginic acid. I. Preparation and viscosities of algin acetates | |
| SU1237671A1 (ru) | Способ получени ацетатов целлюлозы | |
| EP0714913A1 (de) | Quellbarer Stärkeester, Verfahren zu dessen Herstellung sowie Verwendung | |
| EP1080114A1 (de) | Verfahren zur derivatisierung von cellulose | |
| Cross et al. | A Text-book of Paper-making | |
| US3507855A (en) | Process of preparing cellulose sulfate and starch sulfate | |
| DE3227267A1 (de) | Verfahren zur herstellung von cellulosecarbonsaeureestern | |
| Barkalow et al. | Cellulose derivatives derived from pulp and paper mill sludge | |
| Ibrahim et al. | Synthesis of tosylated and trimethylsilylated methyl cellulose as pH-sensitive carrier matrix | |
| CN100488985C (zh) | 一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法 | |
| Hagiwara et al. | Homogeneous tritylation of cellulose in a sulfur dioxide–diethylamine–dimethyl sulfoxide medium | |
| DE2833902A1 (de) | Isocyanoderivate von polymeren und verfahren zu ihrer herstellung | |
| US2353423A (en) | Process of preparing mixed cellulose esters | |
| Lewin et al. | The oxidation and alkaline degradation of mercerized cotton: a morphological study | |
| US3376286A (en) | Preparation of amylose esters from activated amylose | |
| DE19529410A1 (de) | Thermoplastische biologisch abbaubare Polysaccharidderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| JPS58176201A (ja) | セルロ−ス・カルボン酸エステルの新規な製造方法 | |
| SU1597359A1 (ru) | Способ получени растворимых частичнозамещенных ацетатов целлюлозы |