SU1581695A1 - Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals - Google Patents

Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals Download PDF

Info

Publication number
SU1581695A1
SU1581695A1 SU884397693A SU4397693A SU1581695A1 SU 1581695 A1 SU1581695 A1 SU 1581695A1 SU 884397693 A SU884397693 A SU 884397693A SU 4397693 A SU4397693 A SU 4397693A SU 1581695 A1 SU1581695 A1 SU 1581695A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
oxygen content
yield
rare earths
alkaline metals
heated
Prior art date
Application number
SU884397693A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Артур Иванович Попов
Мария Николаевна Бреховских
Юрий Михайлович Киселев
Original Assignee
МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by МГУ им.М.В.Ломоносова filed Critical МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority to SU884397693A priority Critical patent/SU1581695A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1581695A1 publication Critical patent/SU1581695A1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов и керамических композитов. Цель изобретени  - увеличение выхода продукта и снижение содержани  в нем кислорода. Стехиометрическую смесь оксида редкоземельного элемента, циркони , гафни , иттри  и тетрафторхлората щелочного металла нагревают в никелевом реакторе до температуры 60-170°С со скоростью 5-10 град/мин. Выход продукта 100%, содержание в нем кислорода не превышает 10 -4 мас.%. 1 табл.The invention relates to methods for producing fluorocomplexes of rare earth elements with alkali metals, which can be used in the manufacture of optical materials and ceramic composites. The purpose of the invention is to increase the yield of the product and reduce its oxygen content. A stoichiometric mixture of rare earth oxide, zirconium, hafnium, yttrium and alkali metal tetrafluorochlorate is heated in a nickel reactor to a temperature of 60-170 ° C at a rate of 5-10 degrees / min. The product yield is 100%, the oxygen content in it does not exceed 10 -4 wt.%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов, керамических композитов.The invention relates to methods for producing fluorocomplexes of rare earth elements with alkali metals, which can be used in the manufacture of optical materials, ceramic composites.

Цель изобретени  - увеличение выхода фторкомплекса и уменьшение в не- нем содержани  кислорода.The purpose of the invention is to increase the yield of the fluorocomplex and decrease in the non-oxygen content.

Пример 1. Юг стехиометри- ческои смеси оксида сканди  «и тет- рафторхлората цбзи  помечают в лабиринтный никелевый реактор и нагревают до 100°С со скоростью 8 град/мин. Затем реактор охлаждают до комнатнойExample 1. South of the stoichiometric mixture of scandium oxide and cbz tetrafluorochlorate is labeled in a labyrinth nickel reactor and heated to 100 ° C at a rate of 8 deg / min. The reactor is then cooled to room temperature.

температуры и извлекают продукт. Состав фторкомплекса контролируют химико-аналитически, рентгенографически и методами колебательной спектроскопии . Содержание кислорода составл ет мас.%. Выход 100%.temperature and remove the product. The composition of the fluorocomplex is controlled by chemical analysis, X-ray diffraction and vibrational spectroscopy. The oxygen content is wt.%. The yield is 100%.

Примеры 2-7. Синтез фторкомплекса сканди  и цези  ведут по методике примера 1. Услови  синтеза, а также данные по выходу и чистоте продукта приведены в таблице.Examples 2-7. Synthesis of fluorocomplex scandium and cesium are carried out according to the method of Example 1. The synthesis conditions, as well as data on the yield and purity of the product are given in the table.

Как видно из приведенных данных, проведение синтеза при нагревании до температуры выше 170 С ведет к загр знению фторкомплекса продукта01 00As can be seen from the above data, carrying out the synthesis when heated to a temperature above 170 C leads to contamination of the fluorocomplex product01 00

«т."T.

& со ел& co

ми коррозии реактора. То же происходит и при нагревании со скоростью менее 5 град/мин. Нагревание до температуры ниже 60 С не приводит к образованию целевого соединени . При нагревании со скоростью выше 10 град/мин реакци  протекает со взрывом, что приводит к нарушению стехиометрии целевого продукта.mi corrosion reactor. The same happens when heated at a rate of less than 5 deg / min. Heating to a temperature below 60 ° C does not lead to the formation of the target compound. When heated at a rate higher than 10 degrees / minute, the reaction proceeds with an explosion, which leads to a violation of the stoichiometry of the target product.

Использование в синтезе в качестве исходных соединений оксиды других редкоземельных элементов, циркони , г4фни , тори , а также течфафторхлора- тов других щелочных металлов позвол ет получить соответствующие фторкомп- .The use of oxides of other rare-earth elements, zirconium, g4fni, thorium, and also tetrafluorochloroates of other alkali metals in the synthesis as starting compounds allows obtaining the corresponding fluorocomp-.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, включающий взаимодействие оксида элемента с фторсодержащим соединением щелочного металла при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода фторкомплекса и уменьшени  в нем содержани  кислорода, в качестве фтор- содержащего соединени  щелочного металла используют его тетрафторхлорат( а синтез ведут нагреванием стехио- метрической смеси реагентов в никелевом реакторе до 60-170 С со скоростью 5-10 град/мин.A method of producing rare-earth fluoride complexes with alkali metals, including reacting the oxide of an element with a fluorine-containing compound of an alkali metal when heated, characterized in that, in order to increase the yield of the fluorine complex and reduce its oxygen content, its tetrafluorochloroic compound (fluorine) and the synthesis is carried out by heating a stoichiometric mixture of reagents in a nickel reactor to 60–170 ° C at a rate of 5–10 K / min.
SU884397693A 1988-03-28 1988-03-28 Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals SU1581695A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884397693A SU1581695A1 (en) 1988-03-28 1988-03-28 Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884397693A SU1581695A1 (en) 1988-03-28 1988-03-28 Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1581695A1 true SU1581695A1 (en) 1990-07-30

Family

ID=21363536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884397693A SU1581695A1 (en) 1988-03-28 1988-03-28 Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1581695A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Решетников Л.П, и др. Изучение двойных фторидов состава CsjLnb. Доклады АН СССР, т. 215, 1974, V 4, с. 877-880. Авторское свидетельство СССР М 430062, кл. С 01 G 25/04, 1974. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Schumb et al. Polymorphism of bismuth trioxide1
Ohashi et al. Novel synthesis of the layer structured β-ZrNCl by the direct reactions of zirconium metal or zirconium hydride with ammonium chloride
Phillips et al. Phase equilibria in the system NiO–Al2O3–SiO2
Richter et al. Phase relationships in the neptunium-oxygen system
SU1581695A1 (en) Method of producing fluorine complexes of rare earths with alkaline metals
KR800000972B1 (en) Process for producing aluminium chlorohydrosides
Fahey et al. Decomposition, stoichiometry and structure of neptunium oxides
Kimura et al. Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl
Mathur et al. Preparation, IR and thermogravimetric studies on triglycine rare earth chloride complexes
US3821356A (en) Production of high purity halides
US2285443A (en) Method of making zirconium nitrate
JP2002104877A (en) Method of synthesizing heat-shrinkable oxide
Oldham et al. 71. Some acyl derivatives of iodine
GB951416A (en) Preparation of metal carbides
Zado On molybdenum and tungsten dioxides and dioxydichlorides
JP2001064015A (en) Production of fluoride of rare earth metal
JPS60239321A (en) Manufacture of metallic boride
JPS6239587A (en) Production of catechol borane
Hirata et al. Low‐Temperature Structural Phase Transition in ZrO2–12 mol% CeO2 Studied by Infrared Spectroscopy and X‐ray Diffractometry
SU1119982A1 (en) Method of obtaining lithium titanium
JPH05170445A (en) Production for zirconium fluoride
SU1430349A1 (en) Tetrafluoroxoniobates of alkali metals and method of producing same
NO862771L (en) NEODYME CONNECTION AND PROCEDURE FOR ITS MANUFACTURING.
RU2034345C1 (en) Process of implantation of highly active concentrate of transplutonium and rare-earth elements into ceramics
JPH10139441A (en) Production of high-purity niobium oxide and tantalum oxide