SU1578141A1

SU1578141A1 - Method of obtaining crown-containing polymer

Info

Publication number: SU1578141A1
Application number: SU874248254A
Authority: SU
Inventors: Юрий Борисович Зелечонок; Людмила Петровна Иванова; Семен Соломонович Злотский; Владимир Викторович Зорин; Дилюс Лутфуллич Рахманкулов
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1987-05-21
Publication date: 1990-07-15

Abstract

Изобретение относитс к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных дл избирательного разделени ионов из раствора. Изобретение позвол ет упростить процесс получени краунсодержащего полимера за счет взаимодействи 2-винилпиридина с 18-краун-6 в растворе ацетонитрила в присутствии 0,007-0,01% от массы полимера сульфата железа (II) и гидроперекиси третичного бутила при нагревании в течение 2 ч до температуры кипени ацетонитрила при мол рном соотношении поли-2-винилпиридина, 18-краун-6-трифторуксусной кислоты и гидроперекиси трет-бутила 1:(1-10):(0,9-1,3):(0,1-5). 2 табл.The invention relates to the preparation of crown-containing polymers for the selective separation of ions from solution. The invention allows to simplify the process of obtaining a crown-containing polymer due to the interaction of 2-vinylpyridine with 18-crown-6 in a solution of acetonitrile in the presence of 0.007-0.01% by weight of the polymer of iron (II) sulfate and tertiary butyl hydroperoxide with heating for 2 hours to boiling points of acetonitrile at a molar ratio of poly-2-vinylpyridine, 18-crown-6-trifluoroacetic acid and tert-butyl hydroperoxide 1: (1-10) :( 0.9-1.3) :( 0.1-5 ). 2 tab.

Description

Изобретение относитс к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных дл избирательного извлечени ионов из раствора.The invention relates to the preparation of crown-containing polymers for the selective extraction of ions from solution.

Целью изс петени вл етс упрощение способа получени краунсодержащего полимера.The goal of suckling is to simplify the process for producing a crown-containing polymer.

Пример 1. В стекл нный реактор , снабженный термометром, капилл ром дл подачи инертного газа и обратным хоггодипьником, загружают 100 мл ацетонитрила, 2,64 г (0,01 моль) 18-краун-6, 1,ОЬ г (0,01 моль) поли- -2-винилпиридина, 1,14 г (0,01 моль) трифторукгугной кислоты, 1,8 г (0,02 мопь) гидроперекиси гретбутила,Example 1. In a glass reactor equipped with a thermometer, a capillary for supplying an inert gas and a reversed feed, 100 ml of acetonitrile, 2.64 g (0.01 mol) of 18-crown-6, 1, OB g (0.01 mol) poly--2-vinylpyridine, 1.14 g (0.01 mol) of trifluoroalkyl acid, 1.8 g (0.02 mp) of gretbutyl hydroperoxide,

7 мг FeSOA 7Н2С, т.е. 0,007% от количества 2-винилпиридина. Кип т т в течение 2ч с обратным холодильни- .ком в токе аргоне. По окончании реакции отгон ют 2/3 ацетонитрила, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры. Депротонируют реакционную смесь, прикапывают ее в водный раствор аммиака (рН 8-9). Затем отдел ют водный слой, содержащий краун-эфир. Полимер раствор ют в хлороформе, сушат и переосаждают в петролейный эфир.7 mg FeSOA 7H2C, i.e. 0,007% of the amount of 2-vinylpyridine. Boil for 2 hours under reflux in a stream of argon. Upon completion of the reaction, 2/3 acetonitrile is distilled off, the reaction mixture is cooled to room temperature. Deprotonate the reaction mixture, drop it in an aqueous solution of ammonia (pH 8-9). The aqueous layer containing crown ether is then separated. The polymer is dissolved in chloroform, dried, and reprecipitated to petroleum ether.

Выход полимера 1,075 г.Polymer yield 1,075 g

Примеры 2-19. Осуществл ют аналогично примеру 1.Examples 2-19. Carried out as in Example 1.

сл cl

0000

Данные приведены в табл.1. Экстракционна активность краун- содержащего голимера по сравнению с поли-2-винилпиридином и 18-краун-6 приведена в табл.2.The data are given in table.1. The extractive activity of the crown-containing golimer compared with poly-2-vinylpyridine and 18-crown-6 is shown in Table 2.

Claims

The method of obtaining a crown-containing polymer by reacting a polymer and a crown ether with heating, characterized in that, with a purposeful simplification of the process, poly-2-vinylpyridine is used as the polymer, as the crown ether

18-crown-B is reacted and the reaction is carried out in acetonitrile at boiling temperature in the presence of trifluoroacetic acid and the initiating system — a mixture of tert-butyl hydroperoxide and ferrous sulfate at a molar ratio of poly-2-vinylpyridine: 18-crown-6: trifluoroacetic Acid: tert-butyl hydroperoxide, equal to 1: 0-10) J (0.9-1.3): (0.1-5), respectively, with a mass ratio of poly-2-vinylpyridine: ferrous sulfate, equal to 1: (0.007 -0.01).

Table T