SU1571494A1 - Способ пол рографического определени марганца в воздухе - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к охране окружающей среды, а именно к пол рографическому определению марганца. Цель изобретени  - повышение чувствительности, селективности и экспрессности определени . Пробу на фильтре типа АФА обрабатывают смесью HNO₃, HCLO₄ и HCL. Пол рограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В на фоне боратного буфера при PH 8,2-8,5. Нижний предел определ емых концентраций марганца 0,02 мкг/см³, врем  определени  1,5-2 ч. Определению не мешает 10-кратный избыток меди, железа и хрома. 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к охране окружающей среды, а именно к пол рографическому определению марганца в объектах окружающей среды.

Цель изобретени  - повышение чувствительности , экспрессности и селективности определени  марганца в воздухе.

На фиг. 1 показаны примеры пол - рограмм, доказывающих, что метод определени  марганца селективен в присутствии железа, хрома и меди, при этом о - пол рограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/см3 марганца, б - пол рограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/см3 марганца и по 0,5 мкг/см3 меди, хрома и железа (в присутствии меди, хрома и железа высота пика марганца не измен етс ,

чем доказываетс  селективность способа определени  марганца); на фиг.2 а-ж - зависимость чувствительности определени  марганца от рН боратного буфера (фонового электролита) (наибольша  чувствительность определени  наблюдаетс  при рН 8,2-8,5, пол рографировалась модельна  смесь, содержаща  0,03 мкг/см3 марганца).

Способ осуществл ют следующим образом .

Проба загр знений, включающих марганец , отбираетс , пропуска  воздух через фильтр типа АФА в течение определенного времени. Филыр обрабатывают смесью минеральных кислот, обеспечивающих перевод марганца пробы в раствор. Раствор выпаривают до сухого остатка, который раствор ют в опредеСП

4ь & Ј

ленном количестве воды. К порции полученного раствора добавл ют необходимое количество боратного буферного раствора с рН 8,2-8,5, довод т до требуемого объема и пол рографируют в диапазоне потенциалов от -1,1 до 1,7 В. Чувствительность определени  марганца в растворе 0,02 мкг/см3 . Содержание марганца в воздухе опреде- л ют по заранее построенному калибровочному графику с последующим пересчетом по формуле

v УУ,-Уз

i X -г,-г,

V2 V2o

где X - концентраци  марганца в воздухе , мг/м3;

концентраци  марганца в исследуемом растворе пробы, мкг/см3;

общий объем исследуемого раствора пробы, см3; объем исследуемого раствора, вз того на анализ, см3; объем раствора, подготовленный дл  пол рографировани , см3;

объем отобранного воздуха, м3.

Пример . Воздух рабочей зоны со скоростью 15 л/мин в течение 5 мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в патрон. Фильтр с отобранно пробой перенос т в фарфоровый тигель, добавл ют по 1 мл хлористоводородной азотной, и хлорной кислот и нагревают

С, V1 V . V ,

4 ptxA

а

Q

5

35

0

5

0

на песчаной бане до сухого остатка. Полученный остаток раствор ют в 10 мл дистиллированной воды, к 7 мл полученного раствора добавл ют 2,5 мл боратного буферного раствора с рН 8,4, довод т объем до 10 мл, перенос т к пол рографическому  чейку и пол рографируют в режиме переменно-токовой пол рографии в диапазоне потенциалов от -1,1 до -1,8 В при следующих параметрах анализа: ДТ 0,5x1, мВ; С1 кап 4,2; 10° мВ/см; х х10мкА/мВ. Потенциал восстановлени  марганца - 1 ,6 В по отношению к

донной ртути. i

Содержание марганца в воздухе определ ют по указанной формуле, использу  калибровочный график.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ пол рографического определени  марганца в воздухе, включающий отбор пробы воздуха на фильтр типа АФА, кислотную обработку пробыs термообработку , растворение и пол рогра- фирование, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  чувствительности , селективности и экспрес- сности определени , пробу на фильтре обрабатывают смесью хлористоводородной , азотной и хлорной кислот, а по- л рограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В.на фоне боратного буфера при рН 8,2-8,5.

   -ГА -1,6 -1,8

   -7,4 -16 -7,8

   Ј, м8

   фиг. 1

   «о

   ta

   с

   to чГ «о

   rf I

   ЧЭ

   I

   to

   - I

   to v-r

   CM

   Ј

   tO

   v-r I

   to

   H

   /

   to

   to v-.-4

   I