RU2143109C1 - Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах - Google Patents
Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2143109C1 RU2143109C1 RU99105636A RU99105636A RU2143109C1 RU 2143109 C1 RU2143109 C1 RU 2143109C1 RU 99105636 A RU99105636 A RU 99105636A RU 99105636 A RU99105636 A RU 99105636A RU 2143109 C1 RU2143109 C1 RU 2143109C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroquinone
- catechol
- aqueous solutions
- sample
- extraction
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Способ применим в аналитической химии органических соединений и для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фенольных производств. Способ определения гидрохинона (пирокатехина) в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы толуольным раствором триоктиламиноксида (ТОАО) и последующее определение гидрохинона (пирокатехина) в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при рН 2 - 3 с предварительным разбавлением анализируемого экстракта ацетонитрилом в объемном отношении 1 : 1 и добавлением насыщенного раствора перхлората натрия в изопропиловом спирте. Достигается снижение расхода реагентов и повышение степени извлечения определяемого компонента из пробы. 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фенольных производств.
Аналогом является способ вольтамперометрического определения гидрохинона с ртутным капающим и насыщенным каломельным электродами (Ротерштейн М.М., Жданов С. И. , Давыдовская Ю.А. Полярографическое определение гидрохинона и нитросоединений в реакционных смесях// Тр. ВНИИ химреактивов и особо чистых химических веществ. - 1977, N 39. - С. 141-144). Недостатки способа - необходимость соблюдения специальных требований техники безопасности при работе с металлической ртутью и ртутными препаратами, сравнительно высокий предел обнаружения (0,01 мг/дм3).
В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического определения гидрохинона (пирокатехина) и гваякола в водных растворах (Патент N 2094789, Кл. C 01 N 27/26, 27/42, 27/48, опубл. БИ N 30, 27.10.97). Способ предполагает экстракционное концентрирование фенольных соединений диоксаном в присутствии высаливателя - сульфата аммония, который добавляют к водной пробе в количестве 35 - 43 мас.%. Недостатками способа являются - большой расход дефицитного химреагента (сульфат аммония), необходимость регенерации соли при массовых анализах.
Задачей изобретения является упрощение и удешевление способа на стадии экстракционного концентрирования.
Технический результат достигается тем, что способ определения гидрохинона (пирокатехина) в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы толуольным раствором триоктиламиноксида (ТОАО) и последующее определение гидрохинона (пирокатехина) в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. Для достижения достаточно высокой электропроводности анализируемого экстракта его разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1:1 и добавляют насыщенный раствор перхлората натрия в изопропиловом спирте.
Предлагаемый способ определения гидрохинона (пирокатехина) позволяет существенно снизить расход реагентов, упростить определение и снизить стоимость анализа.
Пример 1.
К 300 см3 анализируемой пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см3 0,5 моль/дм3 раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 1, добавляют фоновый электролит (насыщенный раствор перхлората натрия в изопропиловом спирте) и помещают в трехэлектродную ячейку ВЭД-1 (производство Кубанского университета). Условия полярографирования: индикаторный электрод - вращающийся микродисковый стеклоуглеродный электрод; вспомогательный электрод - стеклоуглеродная ячейка: электрод сравнения - хлоридсеребряный электрод. Вольтамперную кривую снимают при скорости наложения потенциала 200 мВ/мин. Получены четкие вольтамперные кривые. Концентрацию гидрохинона (пирокатехина) в анализируемом водном растворе вычисляют по формуле
где Co - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм3; C - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в исходной водной пробе, мг/дм3; R - степень извлечения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор, % (98%). Степень извлечения (R, %) рассчитывают по уравнению
где Д - коэффициент распределения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор (Д = 500); Vв/Vо - соотношение объемов водной и органической фаз.
где Co - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм3; C - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в исходной водной пробе, мг/дм3; R - степень извлечения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор, % (98%). Степень извлечения (R, %) рассчитывают по уравнению
где Д - коэффициент распределения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор (Д = 500); Vв/Vо - соотношение объемов водной и органической фаз.
Результаты определения приведены в таблице.
Пример 2.
К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см3 0,4 моль/дм3 раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Степень извлечения 94%.
Пример 3.
К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см3 0,6 моль/дм3 раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Степень извлечения 94%.
Пример 4.
К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см3 0,5 моль/дм3 раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 1,5. Далее по примеру 1. Получены аналогичные вольтамперные кривые, способ осуществим.
Пример 5.
К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см3 0,5 моль/дм3 раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 0,5. Далее по примеру 1. Вольтамперные кривые нечеткие. Способ неосуществим вследствие снижения воспроизведения результатов.
Предлагаемый способ позволяет значительно снизить расход реагентов (сульфат аммония) и стоимость анализа, а также повысить степень извлечения гидрохинона (пирокатехина) до 98% по сравнению с 94% по прототипу.
Правильность способа определена методом "введено-найдено". Относительная ошибка определения не превышает 10%.
Claims (1)
- Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах вольтамперометрическим методом на стеклоуглеродном электроде при рН 2 - 3 с предварительной стадией экстракционного концентрирования, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют толуольный раствор триоктиламиноксида с концентрацией 0,5 моль/дм3, при этом перед определением экстракт разбавляют ацетонитрилом в объемном отношении к анализируемой пробе 1 : 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99105636A RU2143109C1 (ru) | 1999-03-22 | 1999-03-22 | Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99105636A RU2143109C1 (ru) | 1999-03-22 | 1999-03-22 | Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2143109C1 true RU2143109C1 (ru) | 1999-12-20 |
Family
ID=20217384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99105636A RU2143109C1 (ru) | 1999-03-22 | 1999-03-22 | Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2143109C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1332196C (zh) * | 2005-01-10 | 2007-08-15 | 厦门大学 | 一种邻苯二酚检测传感器及其制备方法 |
| CN111304716A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-19 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种铅笔石墨修饰电极的制备方法和检测水体中苯二酚异构体的方法 |
| CN114105342A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-03-01 | 中关村至臻环保股份有限公司北京分公司 | 一种煤化工废水脱酚预处理系统及其处理方法 |
| CN114778636A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-07-22 | 昆明理工大学 | 一种同时测定对苯二酚和邻苯二酚的复合电极的制备方法 |
-
1999
- 1999-03-22 RU RU99105636A patent/RU2143109C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СИГТИА С., ХАННА Д.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам.-М.:Химия, 1983, с. 49, 510. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1332196C (zh) * | 2005-01-10 | 2007-08-15 | 厦门大学 | 一种邻苯二酚检测传感器及其制备方法 |
| CN111304716A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-19 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种铅笔石墨修饰电极的制备方法和检测水体中苯二酚异构体的方法 |
| CN114105342A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-03-01 | 中关村至臻环保股份有限公司北京分公司 | 一种煤化工废水脱酚预处理系统及其处理方法 |
| CN114778636A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-07-22 | 昆明理工大学 | 一种同时测定对苯二酚和邻苯二酚的复合电极的制备方法 |
| CN114778636B (zh) * | 2022-04-26 | 2024-03-19 | 昆明理工大学 | 一种同时测定对苯二酚和邻苯二酚的复合电极的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bin et al. | Determination of methylmercury in biological samples and sediments by capillary gas chromatography coupled with atomic absorption spectrometry after hydride derivatization and solid phase microextraction | |
| Zu et al. | Ultra-trace determination of methylmercuy in seafood by atomic fluorescence spectrometry coupled with electrochemical cold vapor generation | |
| Gonzalez et al. | Determination of nickel by anodic adsorptive stripping voltammetry with a cation exchanger-modified carbon paste electrode | |
| Heidarbeigi et al. | Mg-Al-CO3 layered double hydroxide reinforced polymer inclusion membrane as an extractant phase for thin-film microextraction of cyanide from environmental water samples | |
| RU2143109C1 (ru) | Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах | |
| dos Santos Depoi et al. | Methodology for Hg determination in honey using cloud point extraction and cold vapour-inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| Altermatt et al. | Electrochemical behavior of cuprous ion in a noncomplexing aqueous medium | |
| Gifford et al. | Pneumatoamperometric determination of parts-per-billion dissolved species by gas evolving reactions | |
| SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
| Cao et al. | A new fluorescence method for determination of ammonium nitrogen in aquatic environment using derivatization with benzyl chloride | |
| Shinbo et al. | Coupling between a redox reaction and ion transport in an artificial membrane system | |
| Kozarac et al. | Direct determination of nonionic and anionic detergents in effluents | |
| Beneš et al. | The use of anodic stripping voltammetry for determination of the concentration and forms of existence of lead in natural waters | |
| RU2476853C1 (ru) | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца и меди | |
| RU2205398C1 (ru) | Способ определения гидрохинона и пирокатехина в водных растворах | |
| Francom et al. | Determination of low level sulfides in environmental waters by automated gas dialysis/methylene blue colorimetry | |
| RU2276354C1 (ru) | Способ количественного определения стрептомицина методом инверсионной вольтамперометрии | |
| RU2142627C1 (ru) | Способ определения монохлорфенолов в водных средах | |
| Malakhova et al. | Anodic stripping voltammetry of tungsten at graphite electrodes | |
| RU2172952C1 (ru) | Способ определения гидрохинона и метола в водных растворах | |
| RU2120123C1 (ru) | Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах | |
| RU2243553C1 (ru) | Способ определения 4-аминобензойной кислоты в водных растворах | |
| Bin Ahmad et al. | Direct determination of selenium (IV) in biological samples by cathodic-stripping voltammetry | |
| CN113820370B (zh) | 一种自然水体中重金属As(III)的检测方法 | |
| Somer et al. | A new sensitive method for the determination of trace mercury by differential pulse polarography: Application to raw salt sample |