RU2223482C2 - Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена - Google Patents
Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2223482C2 RU2223482C2 RU2001117807/28A RU2001117807A RU2223482C2 RU 2223482 C2 RU2223482 C2 RU 2223482C2 RU 2001117807/28 A RU2001117807/28 A RU 2001117807/28A RU 2001117807 A RU2001117807 A RU 2001117807A RU 2223482 C2 RU2223482 C2 RU 2223482C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- selenium
- concentration
- volt
- inverse
- electrode
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионному вольтамперометрическому анализу вод, объектов окружающей среды, пищевых продуктов, биологических объектов, технологических материалов. Сущность: определение селена проводят методом катодной дифференциальной импульсной инверсионной вольтамперометрии. Электрохимическое концентрирование селена в подготовленной к анализу пробе проводится из водных растворов кислот на ртутном электроде при положительном потенциале от +0,35 до +0,40 В относительно хлоридсеребряного электрода. Технический результат изобретения - увеличение чувствительности (в 3-10 раз) измерения концентрации селена, а также повышение точности измерения за счет устранения мешающего влияния других ионов металлов.
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в области экологии, медицины, пищевой промышленности, электроники и других областях народного хозяйства.
Известны аналоги данного изобретения. Один из них - способ инверсионного вольтамперометрического определения селена, который заключается в получении сигнала селена в подготовленной к анализу пробе [1]. Для получения сигнала селена проводят концентрирование на ртутном, типа "висячая капля", индикаторном электроде при потенциале накопления -0,35 В относительно насыщенного каломельного электрода в растворе 0,1 М соляной кислоты (фоновый раствор). Катодный сигнал селена регистрируют на вольтамперограмме в дифференциальном импульсном режиме.
Недостатками способа являются:
необходимость большого времени накопления (более 5 минут) при определении низких концентраций селена (на уровне 0,1 мкг/л);
одновременное концентрирование на ртутном электроде при данном потенциале накопления вместе с селеном таких элементов, как медь, свинец, сурьма, висмут, которые образуют сложные интерметаллические соединения и оказывают мешающее влияние на сигнал селена.
необходимость большого времени накопления (более 5 минут) при определении низких концентраций селена (на уровне 0,1 мкг/л);
одновременное концентрирование на ртутном электроде при данном потенциале накопления вместе с селеном таких элементов, как медь, свинец, сурьма, висмут, которые образуют сложные интерметаллические соединения и оказывают мешающее влияние на сигнал селена.
Следующим является способ [2], отличающийся от предыдущего тем, что для увеличения чувствительности при определении селена в анализируемый раствор вносят добавку меди с концентрацией 40 мкмоль/л. При этом регистрируют сигнал селенида меди, чувствительность которого выше, чем сигнала селенида ртути. Условия определения: индикаторный ртутный электрод типа "висячая капля", потенциал накопления -0,4 В относительно хлоридсеребряного электрода, фоновый раствор 0,025 М соляной кислоты.
Недостатками способа являются:
зависимость величины и формы регистрируемого сигнала селенида меди от концентрации меди, которая при наличии большого количества меди в анализируемой пробе может нарушить линейную зависимость величины сигнала от концентрации;
необходимость соблюдения оптимальной концентрации меди, так как отклонение от нее в большую или меньшую сторону приводит к уменьшению сигнала, что особенно существенно для низких концентраций селена и достаточно неудобно в том случае, когда проба уже содержит какое-либо количество меди;
узкий диапазон линейной зависимости сигнала селенида меди от концентрации селена;
одновременное концентрирование при потенциале накопления -0,4 В свинца, сурьмы, висмута, которые могут находиться в анализируемой пробе, что также окажет мешающее влияние на регистрируемый сигнал за счет образования сложных интерметаллических соединений.
зависимость величины и формы регистрируемого сигнала селенида меди от концентрации меди, которая при наличии большого количества меди в анализируемой пробе может нарушить линейную зависимость величины сигнала от концентрации;
необходимость соблюдения оптимальной концентрации меди, так как отклонение от нее в большую или меньшую сторону приводит к уменьшению сигнала, что особенно существенно для низких концентраций селена и достаточно неудобно в том случае, когда проба уже содержит какое-либо количество меди;
узкий диапазон линейной зависимости сигнала селенида меди от концентрации селена;
одновременное концентрирование при потенциале накопления -0,4 В свинца, сурьмы, висмута, которые могут находиться в анализируемой пробе, что также окажет мешающее влияние на регистрируемый сигнал за счет образования сложных интерметаллических соединений.
Ближайший аналог [3] (прототип) данного изобретения представляет собой способ инверсионного вольтамперометрического определения селена, отличающийся от предыдущих тем, что при концентрировании селена используют потенциал накопления +0,05 В относительно хлоридсеребряного электрода сравнения, что приводит к значительному снижению влияния находящихся в пробе мешающих ионов. Условия определения: индикаторный ртутный электрод типа "висячая капля", фоновый раствор 0,1 М хлорной кислоты, режим вольтамперометрии - квадратно-волновой.
Недостатком способа является невозможность получения сигнала селена при низких концентрациях (<60 мкг/л) за счет невысокой чувствительности определения.
Цель изобретения - увеличение чувствительности измерения концентрации селена, сокращение времени анализа за счет уменьшения времени накопления и увеличение точности измерения за счет устранения мешающего влияния других ионов металлов.
Цель достигается тем, что концентрирование селена в подготовленной к анализу пробе проводится из водных растворов кислот (серной, хлорной, азотной) на ртутном электроде при положительном потенциале от +0,35 до +0,40 В относительно хлоридсеребряного электрода. При этом положительном потенциале (при прочих равных условиях) сигнал селена увеличивается в 3-10 раз и не происходит накопления других ионов металлов, в частности меди, свинца, сурьмы, висмута. Следовательно, не образуются интерметаллические соединения, и вследствие этого устраняется их мешающее влияние на сигнал селена, при этом увеличивается точность определения и достигается широкий диапазон определяемых концентраций.
Пример. Пробу природной, питьевой или минеральной воды объемом 5-10 мл обрабатывают для устранения мешающего влияния органических веществ:
а) с помощью кислотного озоления в присутствии нитрата магния с последующим восстановлением селена (VI) до селена (IV);
б) с помощью УФ-облучения.
а) с помощью кислотного озоления в присутствии нитрата магния с последующим восстановлением селена (VI) до селена (IV);
б) с помощью УФ-облучения.
В случае с кислотным озолением сухой остаток растворяют в концентрированной серной кислоте и, разбавляя ее бидистиллятом, получают оптимальный фоновый раствор концентрацией 1 М. А в случае с УФ-облучением серную кислоту добавляют в обработанную пробу для создания необходимого фона концентрацией 1 М.
Анализируемый раствор помещают в электрохимическую ячейку вольтамперометрического анализатора. Индикаторный электрод - ртутный пленочный на серебряной подложке. Электроды сравнения и вспомогательный - хлоридсеребряные, соединенные с ячейкой при помощи электролитических мостиков, заполненных 1 М раствором серной кислоты. Накопление проводят в течение 30-60 секунд при потенциале +0,4 В и перемешивании раствора инертным газом. После накопления регистрируют катодный сигнал селена (IV) с потенциалом максимума от -0,38 до -0,45 В в дифференциальном импульсном режиме при амплитуде импульса 0,05 В, длительности импульса 0,04 мс, изменяя потенциал от -0,2 до -0,7 В со скоростью 0,02 В/с. Определение селена (IV) проводят с помощью стандартных добавок.
Диапазон определяемых концентраций селена от 0,1 до 300 мкг/л в пробе. Определению селена не мешают 100-1000-кратные концентрации меди, кадмия, свинца, сурьмы и висмута.
Источники информации
1. Adeloju S. B., Bond A.M., Briggs M.H., Hughes H.C. / Stripping voltammetric determination of selenium in biological materials by direct calibration. // Anal. Chem. 1983. V. 55. P.2076.
1. Adeloju S. B., Bond A.M., Briggs M.H., Hughes H.C. / Stripping voltammetric determination of selenium in biological materials by direct calibration. // Anal. Chem. 1983. V. 55. P.2076.
2. Van Den Berg C.M.G., Khan S.H. / Determination of selenium in sea water by adsorptive cathodic stripping voltammetry. // Anal. chim. acta. 1990. V. 231. P.221.
3. Mirceski V. , Petrovska-Jovanovic S., Stojanova K., Jordanoski В. / Electrochemical behavior of selenium (IV) during electrolysis by square-wave voltammetry after deposition on a hanging mercury drop electrod. // J. Serb. Chem. Soc. 1994. V. 59. 8. Р.573.
Claims (1)
- Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена, заключающийся в том, что пробу анализируемого объекта переводят в водный раствор кислоты и снимают катодный сигнал селена на индикаторном ртутном электроде, отличающийся тем, что концентрирование селена на индикаторном электроде проводят при потенциале от +0,35 до +0,40 В относительно потенциала хлоридсеребряного электрода.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001117807/28A RU2223482C2 (ru) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001117807/28A RU2223482C2 (ru) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2001117807A RU2001117807A (ru) | 2003-06-10 |
RU2223482C2 true RU2223482C2 (ru) | 2004-02-10 |
Family
ID=32172006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001117807/28A RU2223482C2 (ru) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2223482C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2760479C1 (ru) * | 2021-01-11 | 2021-11-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Безопасный вольтамперометрический способ определения ионов сурьмы с помощью графитового электрода |
-
2001
- 2001-06-26 RU RU2001117807/28A patent/RU2223482C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Mirceski V. et al. Electrochemical behavior of selenium (1V) during electrolysis by squarewave voltammetry after deposition on a hanging mercury drop electrod. // J. Serb. Chem. Soc., 1994, V.59, № 8, p.573. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2760479C1 (ru) * | 2021-01-11 | 2021-11-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Безопасный вольтамперометрический способ определения ионов сурьмы с помощью графитового электрода |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jagner | Instrumental approach to potentiometric stripping analysis of some heavy metals | |
Piech et al. | The cyclic renewable mercury film silver based electrode for determination of uranium (VI) traces using adsorptive stripping voltammetry | |
Čížková et al. | Verification of applicability of mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode for determination of heavy metals in plant matrices | |
RU2426108C1 (ru) | Способ определения платины в рудах методом инверсионной вольтамперометрии | |
Adeloju et al. | Determination of ultra-trace concentrations of tin by adsorptive cathodic stripping voltammetry on a glassy carbon mercury film electrode | |
Kapturski et al. | Silver amalgam film electrode of prolonged application in stripping chronopotentiometry | |
Zirino et al. | Stripping polarography and the reduction of copper (II) in sea water at the hanging mercury drop electrode | |
RU2223482C2 (ru) | Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена | |
CN109444229B (zh) | 一种检测痕量汞离子的电化学方法 | |
Ben-Bassat et al. | Direct simultaneous determination of trace amounts (ppb) of zinc (II), cadmium (II), lead (II), and copper (II) in ground and spring waters using anodic stripping voltammetry. Analytical method | |
Dong et al. | Preconcentration and determination of Bismuth (III) at a chemically modified electrode containing 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol | |
Ireland-Ripert et al. | Determination of methylmercury in the presence of inorganic mercury by anodic stripping voltammetry | |
Kowalska et al. | Voltammetric determination of arsenic in zinc oxide used as a feed additive | |
Piech | Novel sensitive voltammetric detection of trace gallium (III) with presence of catechol using mercury film silver based electrode | |
SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
Piech et al. | Renewable copper and silver amalgam film electrodes of prolonged application for the determination of elemental sulfur using stripping voltammetry | |
Jakumnee et al. | Determination of cadmium, copper, lead and zinc by flow voltammetric analysis | |
Kaminskaya et al. | Simultaneous voltammetric determination of nitrites and nitrates in waters | |
Bobrowski | Adsorptive voltammetric determination of copper as its nioximate complex | |
RU2338181C1 (ru) | Вольтамперометрический способ определения таллия в водных средах | |
Shams et al. | Determination of trace amounts of thallium by adsorptive cathodic stripping voltammetry with xylenol orange | |
Sánchez et al. | Determination of mercury by anodic stripping voltammetry in aqua regia extracts | |
RU2241983C1 (ru) | Способ определения рения и рения в присутствии молибдена методом инверсионной вольтамперометрии | |
Pardi et al. | Voltammetric Study for Determination of Non-essential Metal Cd (II) in water samples (River and Sea) using Eriochrome Blue Black R as Complexing | |
Stozhko et al. | Electrochemical sample preparation for the voltammetric determination of heavy-metal ions in wine |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040627 |