SU154268A1

SU154268A1 -

Info

Publication number: SU154268A1
Application number: SU740517A
Authority: SU

Description

Известен способ фосфорилировани эфиров карбоновых кислот и сложных эфиров эполов путем воздействи на них п тихлористым фосфором при температурах 50-70 С и выше 100 С с образованием хлорангидридов днхлорэтилфосфиновых кислот и диметил- и днэтилэфнров соответствующих кислот.The known method of phosphorylation of carboxylic acid esters and esters of epols by exposure to them with phosphorus chloride at temperatures of 50-70 ° C and higher than 100 ° C with the formation of dichloroethylphosphinic acid chlorides and dimethyl- and dethylfenic acids.

. Однако этот способ позвол ет получать только ненасыщенные соединени .. However, this method allows to obtain only unsaturated compounds.

С целью получени насыщенных фосфорорганических соединеиий, предлагаетс на эфиры малоновой кислоты воздействовать п тихлорпстым фосфором при нагревании реакцион юй смеси до 40-115° С с последующей перегонкой в вакууме. Выход конечного продукта составл ет 35-45%.In order to obtain saturated organophosphorus compounds, it is proposed to affect malonic acid esters with cyprene phosphorus when the reaction mixture is heated to 40-115 ° C, followed by distillation in vacuum. The yield of the final product is 35-45%.

Пример 1. 0,5 моль малонового эфира смешивают с 1 моль п тнхлористого фосфора и при энергичном перемешивании смесь иагревают при 75-85° С в течение 4 час до полного растворени п тихлористого фосфора и еще 1 час при 110-115° С до прекращени выделени газов.Example 1. 0.5 mol of malonic ester is mixed with 1 mol of phosphorus chloride and with vigorous stirring the mixture is heated at 75-85 ° C for 4 hours until complete dissolution of phosphorus chloride and another 1 hour at 110-115 ° C until termination gas emissions.

Из реакционной смеси нерегонкой в вакууме выдел ют конечный продукт - этиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты, с температурой кипени 111 -113° С.The final product — ethyl ester of dichlorophosphinylchlorometalic acid monochloride, with a boiling point of 111-113 ° C — is isolated from the reaction mixture by non-distillation in vacuum.

Пример 2. Реакцию провод т по нримеру 1, но при 85-95° С. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выдел ют метиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты с температурой кипени 105-106° С.Example 2. The reaction was carried out as in Example 1, but at 85-95 ° C. Distillation of the reaction mixture in vacuo gave methyl dichlorophosphinyl-chloromalonic acid dichlorohydrin monohydride, boiling point 105-106 ° C.

№ 154268- 2 -No. 154268-2 -

Пример 3. Реакцию провод т аналогично примеру 1, но при 65-75° С. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выдел ют н-пропиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты с температурой кипени 121 -123° С.Example 3. The reaction was carried out similarly to Example 1, but at 65-75 ° C. Distillation of the reaction mixture in vacuo gave n-propyl dichlorophosphinylchloromalonic acid dichlorohydrogen monohydride, boiling point 121-123 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени эфиров монохлорангидридов дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты, отличающийс тем, что, с целью получени насыщенных фосфорорганических соединений, эфир малоновой кислоты подвергают взаимодействию с п тихлористым фосфором при температуре 40-115° С с последующей перегонкой в вакууме.The method of producing dichlorophosphinyl chloromalonoic acid monochloride esters, characterized in that, in order to obtain saturated organophosphorus compounds, the malonic acid ester is reacted with phosphorus chloride at a temperature of 40-115 ° C, followed by distillation in vacuum.