SU1525169A1 - Способ получени поливинилацетатной дисперсии - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  поливилацетатной дисперсии и может быть использовано в химической промышленности. Повышение стабильности и кле щей способности поливинилацетатной дисперсии достигаетс  тем, что получение ее осуществл ют водно-эмульсионной полимеризацией винилацетата в кислой среде в присутствии окислительно-восстановительной инициирующей системы, состо щей из перекиси водорода и сульфата железа, в присутствии в качестве защитного полимерного коллоида сополимера винилацетата и малеиновой кислоты, в котором 0,15-0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком. При полимеризации дополнительно ввод т формиат аммони . При этом количество добавки и защитного коллоида 3,9-6,3 мас.% в расчете на винилацетат при их массовом соотношении от 1,0:2,0 до 1,0:5,3 соответственно. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  поливинилацетатной дисперсии , может быть использовано в химической промышленности, а дисперси  - в традии 1онных област х ее применени .

Цель изобретени  - повышение кле щей способности и стабильности дисперсии .

Аммониевую соль сополимера винил- ацетата с малеиновой кислотой получают известным способом путем радикальной сополимеризации в бензоле при повышенной температуре. Инициатором  вл етс  перекись бензоила.

В полученном сополимере 0,15-0,20 эквивалентов карбоксильных групп нейтрализуют аммиаком.

Таким образом, процесс получени  частично нейтрализованного аммиаком сополимера включает две стадии: 1 - сополимеризацию винилацетата и инового ангидрида продолжительностью 4-5 ч; 2 - приготовление водного раствора аммониевой соли, продолжительность 2-3 ч; общее врем  6-8 ч.

Получение поливинилового спирта - защитного полимерного коллоида по известному способу включает три стадии: 1 - лаковую полимеризацию винилацетата; 2 - омыление поливинил- ацетатного лака; 3 - приготовление водного раствора поливинилового спирта . Обща  продолжительность 20-25 часов .

ел

1чЭ

ел

а со

Получение поливинилацетатной дисперсии заключаетс  в следующем.

Дл  приготовлени  водной фазы используют расчетное количество водного раствора аммониевой соли защитного коллоида, к которому добавл ют необходимое количество воды (его определ ют из расчета 55%-ной дисперсии по полимеру), раствор сульфата двухв.гпентного железа, раствор формиата аммони  и муравьиную кислоту до доведени  рН водной фазы 2,8-3,2, Приготовленную водную фазу в реакторе нагревают до 65-70 С и выдерживают при перемешивании 15 мин. Затем четырьм  равными порци ми через 0,5 ч ввод т расчетное количество винилацетата и перекиси водорода. Врем  полимеризации 5-6-Ч. В конце полимеризации (за 1 ч до окончани  реакции) температуру повышают до 80 С. Поливинил ацетатную дисперсию (ПВЛД) охлаждают и нейтрализуют водным аммиаком при тщательном перемешивании и постепенном введении раствора аммиака небольшими порци ми до рН дисперсии 4,5- 6,0.

Полученна  Г1ВАД удовлетвор ет требовани м ГОСТ 18992-80,

Пример 1, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 287,7 г 12%-ного раствора нейтрализованного аммиаком на 0,15 эквивалентов относительно СООН-групп сополимера винилацетата с малеиновой кислотой, 12,5 г раствора сульфата железа (II), 19,1 г 55%-ного раствора формиата аммони  и 436,А г воды. Количество защитного коллоида и формиат аммони  по отношению к винилацетату составл ет 5,2 мас,%, массовое соот

ношение г.ммониевоГ соли сополимера и формиата аммони  в защитном коллоиде 3,3:1,0 соответственно.

После перемешивани  корректируют рН водной фазы до значений 2,8-3,2 добавлением муравьиной кислоты.

Приготовленную водную фазу выдерживают при перемешивании и температуре 65-70°С в течение 15 мин. Затем четырьм  равными порци ми через 0,5 ч ввод т прикапыванием 860,9 г (10,0 моль) винилацетата и 11,3 г перекиси водорода (,l27). Общее врем  полимеризации 6 ч. В конце процесса (за 1 ч до окончани 

10

20

J5

25

5251694

полимеризации) температуру поднимают до 80 с.

Полученную ПВАД охлаждают, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 4,5-6,0 и анализируют по ГОСТ 18992-80.

Пример2. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратные холодильником, загружают 215,3 г 12%-ного раствора защитного коллоида , в котором 0,15 эквивалентов карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком , 12,5 г раствора сульфата железа (II), 14,3 г 55%-ного раствора формиата аммони  и 498,0 г воды. Количество защитного полимерного коллоида и добавки по отношению к винилацетату составл ет 3,9 мас.%, массовое соотношение аммониевой соли полимера и формиата аммони  3,3:1,0 соответственно.

Далее процесс подготовки водной фазы и полимеризацию винилацетата выполн ют аналогично примеру 1.

ПримерЗ. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 344,5 г 12%-ного раствора сополимера, 0,18 эквивалента карбоксильных групп которого нейтрализовано аммиаком, 12,5 г раствора сульфата железа (II), 22,9 г 55%-ного раствора формиата аммони  и 388,3 г воды. Количество полимерного защитного коллоида и формиата аммони  по отношению к винилацетату составл ет 6,3 мас,%, соотношение аммониевой соли полимера и формиата аммони  в 3,2:1,0 соответственно .

Далее процесс подготовки водной фазы и полимеризацию винилацетата выполн ют аналогично примеру 1,

Пример4, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обра1-ным холодильником, загружают 344,5 г 12%-ного раствора полимера, в котором 0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком, 12,5 г раствора сульфата железа (II), 14,3 г 55%-ного раствора формиата аммони  и 396,9 г воды. Количество полимерного коллоида и формиата аммони  по отношению к винилацетату составл ет 5,7 мас.%, соотношение аммониевой соли сополимера винил- ацетата и малеиновой кислоты и формиата аммони  в 5,3:1,0 соответственно .

30

35

40

45

50

55

Далее процесс подготовки водной фазы и полимеризации винилацетата выполн ют аналогично описанному в примере 1.

Пример 5. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 215,3 г 12%-ного раствора полимерного коллоида , в котором 0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком, 12,5 г раствора сульфата железа (II) 12,6 г 55%-ного раствора формиата аммони  и 499,7 г воды. Количество защитного коллоида по отношению к винилацетату составл ет 4,5 мас,%, соотношение аммониевой соли полимера и формиата аммони  2,0:1,0 соответственно.

Далее процесс подготовки водной фазы и полимеризацию винилацетата вьтолн ют аналогично примеру 1.

В таблице провод тс  данные примеров 1-5 осуществлени  способа получени  поливинилацетатной дисперсии по изобретению и пример 6 по известному способу.

П р и м е р 6 (известный). Способ осуществл ют аналогично примеру 1, но без добавки формиата аммони 

и в качестве защитного полимерного коллоида используют поливиниловый спирт.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  поливинилацетатной дисперсии путем водно-эмульсионной полимеризации винилацетата в кислой среде в присутствии защитного полимерного коллоида и окислительно- восстановительной инициирующей системы , состо щей из перекиси водорода и сульфата железа, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стабильности и кле щей способности дисперсии, процесс провод т в присутствии 3,9-6,3 мас.% в расчете на винилацетат защитного полимерного коллоида и дополнительно вводимого в качестве добавки формиата аммони  при массовом соотношении коллоида и добавки от 2,0:1,0 до

   5,3:1,0 соответственно, при этом в качестве защитного коллоида используют сополимер винилацетата и мале- иновой кислоты, в котором 0,15-0,20 эквивалента карбоксильных групп

   нейтрализовано аммиаком.

   кость белого цвета Кеэ коч ков н посторонних вкло- чений