SU1518770A1 - Способ измерени концентрации кислорода в жидких средах и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к электрохимическим методам измерени  кислорода и может примен тьс  в аналитической химии и биохимическом анализе. Изобретение позвол ет ускорить процесс измерени  за счет ультразвукового ускорени  процесса переноса кислорода через электролиты и мембрану. Дл  этого электродна  площадка установлена с возможностью свободных колебаний. Между исследуемой жидкостью, помещенной в кювету, и измерительными электродами размещена полупроницаема  мембрана. На электролит, мембрану и исследуемую жидкость со стороны катода воздействуют ультразвуковыми колебани ми в диапазоне частот 200-400 кГц при интенсивности 0,1-0,6 Вт см^-2 и измер ют электрический ток, протекающий в электролите под действием электрического потенциала. По величине тока определ ют концентрацию кислорода. Устройство содержит источник посто нного электрического тока, датчик и измеритель тока. Датчик содержит электродную подложку 3 из пьезоматериала с размещенными на одной из ее поверхностей и подключенными к источнику 14 и измерителю 13 тока двум  измерительными электродами, между которыми помещен слой электролита, а на другой поверхности расположены дополнительные электроды 6,7 подключенные к одному из выходных выводов электронного генератора 15 переменного тока, другой вывод которого подключен к измерительным электродам 4,5 через разделительные конденсаторы заданной величины. 2 с.п.ф-лы, 2 ил.

Description

«.

Изобретение относитс  к электрохимическим методам намерени  концентрации кислорода, растис ренного в жидкости , и может примен тьс  в аналитической химии и биохимическом анализе

Цель изобретени  - уменьшение времени , затрачиваемого на измерение концентрации Кислорсща , за счет сокращени  времени откпика измерительного устройства путем ускорени  переноса кислорода через слои электроли- та и газопроницаемую мембрану под действием ультразвука, дл  чего на электролит, мембрану и исследуемую жидкость со стороны катода воздействуют ультразвуковыми колебани ми в диапазоне частот 200-40000 кГи при

о

интенсивности 0,1-0,6 Вт СМ .

Дл  максимальной стабипьности ре- зультатов измерени  при воздействии ультразвука необходимо, чтобы пар - метры колебаний на поверхности катода , в электролите, мембране и прилегающем к ней слое препарата остава- лись посто нными. Это возможно только в том случае, когда рассто ние от поверхности катода до сло  препарата удаленного от мембраны настолько, что из него кислород утке непосредст- венно не поступает на катод, в 5- 10 раз меньше четверти длины ультразвуковой волны. При этом ее узел не должен лежать в пределах этого пространства . Следовательно, наиболее предпочтительно, чтобы пучность колебаний располагалась на поверхности катода. Отсюда следует, что существует предельна  частота колебаи1ш, выш которой эффективность предлагаемого способа начнет резко снижатьс  за счет роста погрешности измерени .

Учитыва , что скорость звука в электролите и наиболее типичных препаратах (водных растворах, эмульси х и суспензи х) составл ет примерно 1500 , толщина мембраны - от 2 до 10 мкм, и принима  во внимание . конструктивные особенности измерительных устройств, минимальна  длина ультразвуковой волны лежит в пределах 0,3-0,4 мм, т.е. максимальна  частота колебаний не должна превышать 4-5 МГц. Скорость диффузии на частотах ниже 150-200 кГц при малых интенсивност х заметно снижаетс , эт частоты можно считать нижним предело частотного диапазона.

При исследовании вли ни  интенсивности ультразвуковых колебаний на скорость диффузии кислорода через полупроницаемую мембрану устаноплс но, что при интеисирности ниже 0,05- 0,07 злметного сокращении

времени отклика не наблюдаетс . По мере увеличени  интенсивности от 0,1 Вт-см I вьш1е врем  отклииа уменьшаетс . Нстример, при интенсивкости 0,25 JiT-cM

1НО в 3-5 раг1

5 0 5 Q

, д 5

0

5

меньше, чем в случае, ког да ультразвуковые колебани  выключены. Л,:1ль- нейшее возрастание интенсивности хот  и способствует еще большему сокращению отклика, однако приводит к повышению температуры электролита и препарата вблизи мембраны. В результате дл  сохранени  точности измерени  необходимы специальные меры тер- мостатировани . При интенсивности выше 0,6-0,7 Вт-см вследствие ограниченной теплопроводности жидких сред и материалов элементов устройства врем , необходимое дл  стабилизации температуры в зоне катода, начинает превышать врем  отклика, т.е. врем  установлени  в измерительной цепи вследствие температурного изменени  начинает увеличиватьс .-Дальнейшее увеличение интенсивности приводит также к по влению кавитации со всеми указанными выше отрицательными последстви ми .

Таким образом, дл  достижени  по- ст влеиной цели необходимо при.мене- ние ультразвука с интенсивностью в зоне катода от 0,1 до 0,6 BTIсм.

На фиг.I изображена конструкци  кислородного датчика; на фиг.2 - электр1гческа  схема предлагаемого устройства.

Кислородный датчик (фиг.1) состоит из основани  1, выполненного из диэлектрика, в котором на резиновой прокладке 2 установлена электродна  подложка 3, выполненна  из поп ри- зованного по толщине пьезоэлектрического материала, например пьезоэлектрической керамики или Х-среэа монокристалла кварца. Одно из возможных направлений пол ризации показано стрелками. Ка обоих торцовых поверхност х электродной подложки нанесены в виде тонкого металлического покрыти  измерительные 4 и 5 и дополнительные 6 и 7 электроды. Центральный электрод 4 выполнен из платииы и  вл етс  катодом, окружающей его в виде незамкнутого кольца серебр ный электрод 5 - анодом. Поверхность электродной подложки между анодом и катодом покрыта тонким слоем электролита .

К электродной подложке со стороны измерительных электродов через полупроницаемую мембрану 8 накидной гайкой 9 прижата кювета 10 с пробкой 11 заполненна  исследуемум прриаратом

2. И г--1(нК ЧХ Ki UU Ti.i Hf-niii.iin( nn полости дл  циркул ции термостатируюшей жидкости.

В устройстве электродна  полложка используетс  в качестве изол тора дл  размещени  измерительных электродов и одновременно  вл етс  двухсекционным ньезозлементом.

При измерении концентрации кислорода в препарате анод 5 (фиг.2) через измеритель 13 тока соединен с положительным , а катод 4 - с отрицательным выводами источника 14 посто нного тока . Один из выводов выходного каскада электронного генератора 15 присоединен к дополнительному электроду 6, расположенному напротив катода. Второй вывод выходного каскада генератора через разделительные конденсаторы

16и 17 присоединен к аноду и катоду. Второй дополнительный электрод 7 подключен к цепи обратной св зи генератора .

Во врем  работы устройства по электроду между анодом 5 и катодом 4 протекает посто нный электрический ток, пропорциональный количеству кислорода , поступающего из препарата через отверстие в дне кювети 10 и по- тгупроницаемую мембрану 8 к катоду. Поступающее количество кислорода пропорционально его концентрации в препарате . Величина протекающего тока может быть измерена электронным измерителем тока с подключенным к нему самопишущим регистратором.

Генерато р переменного тока создает электрическое поле в пьезоэлектрическом материале электродной подложки 3, в результате чего благодар  обратному пьезоэффекту в ней возникают механические колебани . При совпадении частоты генератора с собственной частотой механических колебаний электродной подложки наступает резонанс , привод щий к знaчитeльнo fy увеличению амплитуды механических колебаний . Электрическое напр жение, возникающее на электроде 7 вследствие деформации пьезоэлектрика (пр мой пьезоэффект), поступает в цепь обратной св зи электронного генератора. Это позвол ет поддерживать резонансную частоту выходного сигнала генератора и заданную амплитуду колебаний электродной подложки.

Разделительные конденсаторы 16 и

17исключают шунтирование измеритель

цопи. Их рекомендуема  величина может быть определена ич ныр,чжеци :

1 С 10 гГ I и,

tnLA

где Ср„ , Срд - емкости разделительных конденсаторов, присоединенных к катоду и аноду, соответственно;

С | - емкость между катодом

и дополнительным .. электродом, расположенным напротив катода; - А емкость между анодом

и этим же дополнительным электродом.

Равенство отношений емкостей обеспечивает отсутствие разности потен- циалов переменной составл ющей между измерительными электродами вследствие равных падений напр жени  на участках пьезоматериала между каждым из измерительных электродов 4 и 5 и до- полнительным электродом 6, подключенным к выходу генератора 15. Рекомендуема  величина отношений емкостей при незначительном падении напр жени  на разделительных конденсаторах не приводит к заметному возрастанию посто нной времени измерительны цепи .

Под воздействием ультразвуковых колебаний повышаетс  скорость проникновени  кислорода через полупроницаемую мембрану, что приводит к сокращению времени отклика и позвол ет в 3-5 раз сократить врем  измерени .

40

Claims (1)

1. Способ измерени  концентрации кислорода в жидких средах путем нос- становлени  кислорода на катоде под

воздействием электрического потенциала и измерени  электрического тока, протекающего через электролит, отдел емый от исследуемой жидкости полупроницаемой мембраной, по величине

которого суд т о концентрации кислорода , отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса измерени  за счет сокращени  времени отклика, на электролит, мембрану и

55

исследуемую жццкость со стороны катода воздействуют ультразвуковыми колебани ми в диапазоне частот 200- 4000 кГц при интенсивности 0,1- 0,6 Вт.см.

1. V сч 1, .fn TBn ;t,llH 1ПМ( КЧИ1urin рации кислородл п жидких средах, C(VU P aiiU( ист 1Чинк по с. тс   НПО го злс к-| ри ич:когч | тока, измеритель тгжа и датчик, содоржащш )нание, эдоктродную подложку с размс |Д(Ч(иыми на одной из ее 1юверх 1остей и подключенными к истс чнику и измерителю го- ка днум  измерительными электродами, между которыми помещен слой электролита , кювету дл  исследуемой жидкости и полупроницаемую мембрану, раз- мегценнун) между исследуемой жидкостью

и inni ри ггм .иыми з.чрктродами, о т л и ч ,1 HI III г е с   тем, что, с пе- льк1 сокращени  времени отклика, элек- TpcvUi JH подложка установлена с поз- можпосггью cв(.lx кситебаний и выполнена из пол ризоиалног о пьезоэлектрического материала, а па свободной от измерительных элек Т родоп новерхности электродной площадки напротив катода расположен по крайней мере один дополнительный электрод пп  передачи ультразвукового возбуждени  ,