SU1506336A1

SU1506336A1 - Method of analysis of dimaleimides

Info

Publication number: SU1506336A1
Application number: SU874301348A
Authority: SU
Inventors: Марионелла Борисовна Локтюшкина; Римма Владимировна Туровская
Original assignee: Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
Priority date: 1987-08-27
Filing date: 1987-08-27
Publication date: 1989-09-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии , в частности, к определению дималеимидов. Цель - повышение чувствительности, точности определени и сокращение времени проведени способа. Определени ведут обработкой анализируемый пробы этанольным раствором гидроксида кали в среде апротонного органического растворител . Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа составл ет 0,05 мг/мл при времени определени 15 - 20 мин.This invention relates to analytical chemistry, in particular, to the determination of dialmaleimides. The goal is to increase the sensitivity, accuracy, and reduce the time spent on the method. The determinations are carried out by treating the sample being analyzed with an ethanolic solution of potassium hydroxide in an aprotic organic solvent medium. The resulting solution is photometric. The sensitivity of the method is 0.05 mg / ml with a detection time of 15-20 minutes.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени дймале-г имидов (м-фенилендималеимида, 4, дималеимидодифенилметана, 4,4 -дима- леимидодифенипдисульфида),The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of dimale-imides (m-phenylenedimaleimide, 4, dimaleimidodiphenylmethane, 4,4-diimelimidediphenyl disulfide),

Цель изобретени - повьппение чувствительности способа и сокращение времени определени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the method and reduce the detection time.

Пример 1. Через бумажный фильтр син лента прокачивают 250 дм воздуха помещени , где производ т м-фенилендималеимид. Промывают фильтр 10 см диметилформамида. К полученному раствору добавл ют 0,05 см 0,1 моль/дм- этанольного раствора гидроксида кали . Полученный окрашенный раствор фотометрируютExample 1. A 250 dm air in the room where m-phenylenedimaleimide is produced is pumped through a blue filter paper. Wash the filter with 10 cm of dimethylformamide. To the resulting solution was added 0.05 cm 0.1 mol / dm-ethanolic potassium hydroxide solution. The resulting colored solution photomet

при А 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет сло 20 мм относительно диметилформамида, к 10 см которого добавлено 0,05 см ,. 0,1 моль/дм зтанольного раствора гидроксида кали .at A 450 nm in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer of 20 mm relative to dimethylformamide, to 10 cm of which 0.05 cm is added,. 0.1 mol / dm of potassium hydroxide stanaline solution.

Получают плотность 0,06, что соответствует по калибровочной кривой 0,13 мг. Концентрацию м-фенилендималеимида X, рассчитывают по формулеA density of 0.06 is obtained, which corresponds to a calibration curve of 0.13 mg. The concentration of m-phenylenedimaleimide X, calculated by the formula

V С-1000 А - ,V С-1000 А -,

где С - количество дималеимида, найденное по графику, мг; V - объем пропущенного через фильтр вбздуха, дм.where C is the amount of dimaleimide found on the schedule, mg; V is the volume of air passed through the filter, dm.

,52 мг/м., 52 mg / m.

СПSP

оabout

О) 00 00 ОдO) 00 00 Od

315315

Дл построени калибровочного графика фотометрируют растворы, содержащие 0,1-0,5 мг дималеиьшда в 10 см растворител с добавлением щелочи в аналогичных услови х,To construct a calibration graph, photometric solutions containing 0.1–0.5 mg of dipoleol in 10 cm of solvent with the addition of alkali under similar conditions, are photometric

ГЩК м-фенилендимапеимида 1 мг/мGschk m-phenylenedinemapeimide 1 mg / m

П р и м е р 2. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещени , где производитс 4,4 дималеимидодифенилметан . Затем провод т операции по примеру 1.EXAMPLE 2. Pass through a 250 dm air filter through the room where 4.4 dimelimidodiphenylmethane is produced. Then, the operations of example 1 are carried out.

Получают плотность 0,20, что соответствует по калибровочному графику О, 15 мг.A density of 0.20 is obtained, which corresponds to the calibration graph O, 15 mg.

Концентрацию 4,А -дималеилимидо- дифенилметана X рассчитывают по формуле ,60 нг/м.The concentration of 4, A-dimaleimidido diphenylmethane X is calculated by the formula, 60 ng / m.

П р и м е р 3. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещени ,где производитс 4,4 -димапеимидодифенил- дисульфид. Затем провод т операции по примеру 1.EXAMPLE 3. Pass through a 250 dm air filter through the room where 4.4-di-imimidodiphenyl disulfide is produced. Then, the operations of example 1 are carried out.

Получают плотность 0,15, что соответствует по калибровочному графику 0,22 мг.A density of 0.15 is obtained, which corresponds to a calibration schedule of 0.22 mg.

Концентрацию 4,4 -дималеимидоди- фенилдисульфида X рассчитывают по формуле ,88 мг/м.The concentration of 4,4-dimaleimidodiphenyl disulfide X is calculated by the formula, 88 mg / m.

П р и м е р 4. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещени , где производитс м-фенилендимале- имид. Промывают фильтр 10 см диме- тилацетамида или диметилсульфоксида. К полученному раствору добавл ют 0,1 моль/дм этанольного раствора гидроксида кали . Полученный окрашенный раствор фотометрируют при нм в кювете с толщиной поглощающего свет сло 20 мм относитель- но диметилацетамида или диметилсульфоксида , соответственно к 10 см кото364EXAMPLE 4. Pass through a filter 250 dm of air from the room where m-phenylenedimale-imide is produced. Wash the filter with 10 cm of dimethyl acetamide or dimethyl sulfoxide. To the resulting solution was added 0.1 mol / dm of ethanolic potassium hydroxide solution. The obtained colored solution is photometrized at a nanometer in a cuvette with a layer of light absorbing layer of 20 mm relative to dimethylacetamide or dimethyl sulfoxide, respectively, to 10 cm

рых добавлено 0,05 см О,1 моль/дм этанольного гидроксида кали .0.05 cmO, 1 mol / dm of ethanolic potassium hydroxide was added.

Получают плотность 0,07, что соответствует 0,14 мг. Концентрацию м-фенилендималеимида X рассчитывают по формуле ,56 мг/м.A density of 0.07 is obtained, which corresponds to 0.14 mg. The concentration of m-phenylenedimaleimide X is calculated by the formula, 56 mg / m.

Статистически обработанные результаты определени м-фенилендимапеимида при , ,95:Statistically processed results of the determination of m-phenylene chimaide in,, 95:

X S Xt - V, %X S Xt - V,%

ТПTP

0,295 0,018 0,295tO,0155,10.295 0.018 0.295tO, 0155.1

Статистически обработанные результаты определени 4,4 -дималеими- додифенилметана при , ,95:Statistically processed results of determination of 4,4-dimaleimidodiphenylmethane at,, 95:

XX

/и/and

0,016 0,39710,0130.016 0.39710.013

W, % 4,0W,% 4.0

Чувствительность предлагаемого способа составл ет 0,05 мг/мл, что в 100 раз вьпие, чем по известному способу , при времени определени 15- 20 мин (по известному способу 40- 45 мин),The sensitivity of the proposed method is 0.05 mg / ml, which is 100 times more than by a known method, with a determination time of 15-20 minutes (by a known method 40-45 minutes),

Claims

Invention Formula

The method for determining dimaleimides, including processing the sample to be analyzed with potassium hydroxide, characterized in that, in order to increase the sensitivity, accuracy, and reduce the time of the process, the treatment is carried out in an aprotic organic solvent medium, and potassium hydroxide solution is used photometer solution.