SU1505944A1 - 2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х - Google Patents
2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х Download PDFInfo
- Publication number
- SU1505944A1 SU1505944A1 SU884361975A SU4361975A SU1505944A1 SU 1505944 A1 SU1505944 A1 SU 1505944A1 SU 884361975 A SU884361975 A SU 884361975A SU 4361975 A SU4361975 A SU 4361975A SU 1505944 A1 SU1505944 A1 SU 1505944A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl
- diphenylthiophene
- acetyl
- synthesis
- chemical
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производных гетероциклических веществ , в частности, 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена, который может быть использован в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена. Цель - создание нового соединени указанного класса дл получени более эффективного компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х. Синтез ведут реакцией 4-метил-2,3-дифенилтиофена с хлористым ацетилом в среде органического растворител в присутствии четыреххлористого олова или с избытком уксусного ангидрида в присутствии хлорной кислоты. Выход, 67-75%, т.пл. 99-101С, брутто-формула C19H16OS.
Description
Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к новому химическому соединению - 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенил- тиофену формулы
C.li
.
аь
г и Ч Ь S II 3
который может быть использован в качестве промежуточного продукта дл синтеза компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х.
Целью изобретени вл етс создание нового производного ацетилтиофе- нов - 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенил- тиофена, как полупродукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-З- метил-4,5-дифенилтиофена, более эффективного компонента реактива химического или электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х по сравнению с известным - 1,5-ди(п-то- лил)-3-(3-метил-3-этил-3,4-дигидро- изохинолин-1)-формазаном.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 250 см помещают 25,0 г (0,1 моль) 4-метил-2,3-дифенилтиофе- на и 100 мл сухого бензола, перемешисл
о
сл QD Jin
3150
нают до растиорени и добавл ют 28,6 (0,11 моль) безнодиого четыреххлорнс того олова. Реакционную массу перемешивают 10 мин и прибавл ют по капл м 9,4 г (0,12 моль) хлористого ацетила По окончании умеренно экзотермическо реакции смесь кип т т на вод ной бане до прекращени выделени хлористо го водорода, охлаждают, выпивают в 200 г колотого льда с 200 мл концентрированной сол ной кислоты, перенос т в делительную вороНку и энергично взбалтывают. Водный слой отдел ют органический слой промывают водой, 10%-ным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Бензол отгон ют на вод ной бане и остаток кристаллизуют из спирта. Получают 19,5 г (67%) 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенил- тиофена, т.пл. 99-101 С (этанол).
ИК-спектр: 1650 см (с-о).
ПМР-спектр, М.Д.: 7,03 (ЮН, м, Иеремий. 2,46 (ЗН, с, HCH,CO), 2,26
(ЗН, с, Псн.тпо).
При мёр 2. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 25,0 г (0,1 моль) 4-метил-2,3-дифенилтиофе- на и 100 мл (избыток) уксусного альдегида , перемешивают до растворени тиофена и добавл ют 2-3 капли 70%- ной хлорной кислоты. Через 30 мин реакционную массу выливают в лед и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают водой, 10%-ным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции и отгон ют растворитель на вод ной бане. Остаток кристаллизуют из зтанола и получают 21,9 г (75%) 2-ацетил-4,5-дифенилтиофена.
Найдено, %: М 78,1 ; Н 5,6; S 11,0.
С,Н ,0.
Вычислено, %: С 78,05; Н 5,51; S 10,97.
Предлагаемое вещество представл ет собой светло-соломенные кристаллы , легко растворимые в ароматических углеводородах, хлористом метилене , хлороформе, умеренно растворимые в спиртах, пентане, гексане, практически не растворимы в разбавленных кислотах Н щелочах.
Тиосемикарбазон 2-ацетил-З-метил- 4,5-дифенилтиофена вызывает ускоре- ние растворени феррита углеродистой стали.и способствует улучшению изолировани второй фазы. Скорость кор
розии при химическом изолировании возрастает с К 0,531 в чистом водном растворе до 1,095-1,236 г/м ч в растворе + предлагаемое соединение С 0,05-0,1 мас.% (средние значени ) При увеличении С величина К возрастает незначительно (до 1,271 г/м ч). Эффективность действи предлагаемого соединени вьш1е, чем известного - 1,5-ди-(п-толил)-3-(3-метил-3-этил- 3,4-днгидроизохинолил-1)-формазана. в 2 раза (z 132,76% и ,88). При электрохимическом изолировании сульфидных и карбидных включений предлагаема добавка увеличивает скорость процесса в 1,8 раза (0,9 ч) по сравнению с известной (1,2 ч). Врем изолировани включений по сравнению с известным соединением (средние значени ) сокращаетс на 33% при сохранении полноты выделени второй фазы. Увеличение С до значени 0,1 г/л не вызывает роста производительности процесса. Этим обусловлены определенные оптимальные концентрации предлагаемого компонента.
Таким образом, 2-ацетил-З-метил- 4,5-дифенилтиофен вл етс исходным продуктом дл синтеза предлагаемого соединени , которое повьш1ает скорость растворени матрицы ai -железа по сравнению с известным прл сохранении полноты выделени включений, так как вл етс более эффективным компонентом реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х.
Claims (1)
- Формула изобретени2-Ацетил-3-метил-4 ,5 -дифенилтио- фен формулы. .СНзсацСб115 У-||-С зв качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-аце- тил-З-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884361975A SU1505944A1 (ru) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884361975A SU1505944A1 (ru) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1505944A1 true SU1505944A1 (ru) | 1989-09-07 |
Family
ID=21349047
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884361975A SU1505944A1 (ru) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1505944A1 (ru) |
-
1988
- 1988-01-07 SU SU884361975A patent/SU1505944A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1444336, кл. С 07 D 217/22, 16.03.87. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0403351B2 (fr) | Procédé de préparation de l'acide ascorbique | |
LU86461A1 (fr) | Procede de deprotection des esters et ethers allyliques | |
EP0237446B1 (fr) | Procédé de préparation d'acides perhalogénométhanesulfiniques et sulfoniques et de leurs sels | |
SU1505944A1 (ru) | 2-Ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофен в качестве промежуточного продукта дл синтеза тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена как компонента реактива химического и электрохимического изолировани сульфидных и карбидных включений в углеродистых стал х | |
EP0169688B1 (en) | Process for preparing anti-inflammatory cycloalkylidenemethylphenylacetic acid derivatives | |
EP0086678B1 (fr) | Procédé pour la préparation d'acyl-2 hexahydro-1,3,4,6,7,11b-2H-pyrazino (2,1-a)isoquinoléinones-4 et intermédiaires | |
US4189596A (en) | Preparing 2-arylalkanoic acid derivatives | |
JP2515375B2 (ja) | 水溶液又は懸濁液から芳香族スルホン酸を分離する方法 | |
CH616918A5 (ru) | ||
JPH1045656A (ja) | フルオレン誘導体の製造法 | |
CA2425014C (en) | Processes for the production of methyl dithiocarbazinate | |
US4587351A (en) | Synthesis of ketones with calcium hypochlorite | |
FR2526794A1 (fr) | Procede de preparation d'acides mercaptotetrazolylalcanohydroxamiques, nouveaux produits ainsi obtenus et leur utilisation pour le traitement de l'alcoolisme et comme intermediaires | |
US2766257A (en) | Di(omega-carboxyalkyl)-tetrathiocyclodecane | |
CA1068288A (en) | 2-lower alkyl-2,3-dihydro-5-benzofuranyl esters of lower alkyl sulfonic acids | |
CH615921A5 (en) | Process for the preparation of 1-carbamoyl-3-(3,5-dichlorophenyl)hydantoins | |
FR2564834A1 (fr) | Procede de preparation de 3-chlorosulfonylthiophene-2-carboxylate d'alcoyle | |
CH476658A (fr) | Procédé pour la préparation d'une dihydroxy-dicétone | |
US4091033A (en) | Method of making 2-alkoxy-2,3-dihydro-benzofuran-5-ols and their alkyl sulfonic acid esters | |
CH623048A5 (en) | Process for the preparation of 2,3-dichloro-4-(2-thenoyl)phenoxyacetic acid | |
DK168867B1 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af 6,6-dibrompenicillansyre-1,1-dioxid | |
CH425798A (fr) | Procédé de préparation de dérivés de l'acide 6-amino-pénicillanique | |
JPH057388B2 (ru) | ||
FR2616431A1 (fr) | Procede de preparation de derives de la (trans)-4-phenyl-l-proline | |
BE877911A (fr) | Procede pour la preparation d'hydroxy- et d'alcoxy-aldehydes aromatiques |