SU150508A1

SU150508A1 - The method of purification of gamma undecalactone from impurities sulfur character

Info

Publication number: SU150508A1
Application number: SU736517A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Антонова; К.А. Богданов
Original assignee: В.Н. Антонова; К.А. Богданов
Priority date: 1961-06-28
Filing date: 1961-06-28
Publication date: 1961-11-30

Description

у-ундекалактон, получаемый из ундециленовой кислоты при воздействии 85%-ной серной кислоты, содержит примеси ундециленовой кпслоты , ее метиловый эфир, углеводороды и сернистые соединени , которые ухудшают его качества как прс дукта дл изготовлени фруктовых эссенций и парфюмерных изделий.U-undecalactone, obtained from undecylenic acid when exposed to 85% sulfuric acid, contains impurities of the undecylenic acid, its methyl ester, hydrocarbons and sulfur compounds, which degrade its quality as a product for the manufacture of fruit essences and perfumery products.

Известный способ очистки у-ундекалактона обработкой его карбонатом натри , примен емый с целью нейтрализации остатков ундециленовой кислоты, а также и ректификаци в вакууме не привод т к освобождению продукта от сернистых соединении.The known purification method of u-undecalactone by treating it with sodium carbonate, used to neutralize undecylenic acid residues, and also rectification in vacuum does not lead to the release of the product from sulfur compounds.

Предлагаемый способ очистки .екалактона отличаетс применением дополнительной обработки его при нагревании свежеосаждеиным основным карбонатом меди, который полностью разрушает и св зывает примеси сернистых соединений.The proposed purification method of the acelactone is characterized by the use of an additional treatment for it when it is heated with fresh precipitated basic copper carbonate, which completely destroys and binds the impurities of sulfur compounds.

Пример. 100 г у-ундекалактона сырца (продукта локализации, перегнанного в вакууме) промывают 3-4 раза гор чим раствором NagCOs до кислотного числа от О до 0,5 и затем гор чей водой до светлых промывных вод. Затем 82 г нейтрального у-ундекалактона помещают в колбу с обратным холодильником и меп1алкой, прилипают 200 мл воды, всыпают 5 г CuSO4-51-120 и 3 г NaoCO;j. Полученную смесь нагревают до кипени при перемешивании и кип т т 45-50 мин.Example. 100 g of u-undecalactone raw (a product localized distilled in vacuum) is washed 3-4 times with a hot solution of NagCOs to an acid number from 0 to 0.5 and then with hot water to light wash water. Then 82 g of neutral u-undecalactone are placed in a flask with a reflux condenser and a flask, 200 ml of water adhere, add 5 g of CuSO4-51-120 and 3 g of NaoCO; j. The resulting mixture is heated to boiling with stirring and boiled for 45-50 minutes.

Отсасывают па воронке Бюхнера коричневый осадок, отдел ют у-ундекалактон от воды, промывают 2 раза гор чей водой. Выход промытого у-ундекалактона 72 г. Дальнейшую очистку ведут путем отгонки метилового эфира ундециленовой кислоты и углеводородов с острым паром или перегонкой в вакууме из колбы Фаворского с насадкой.A brown precipitate is sucked off on a Büchner funnel, the u-undecalactone is separated from the water, washed 2 times with hot water. The yield of washed y-undecalactone 72 g. Further purification is carried out by distilling undecylenate methyl ester and hydrocarbons with direct steam or by distillation in vacuum from a Favorsky flask with a nozzle.

№ 1ГЮ5П8- 2 -№ 1ГЮ5П8- 2 -

При перегонке п вакууме до температуры 125° при 3-5 мм otraтомною дпнлени отгон етс 11 г жидкости с эфирным числом 279; п .When distillation is carried out under vacuum to a temperature of 125 ° at 3-5 mm, 11 g of liquid with an ethereal number of 279 distills off from a ration of additional charge; P .

Оспоппа фракци отгон етс при 130-133 D количестве 52 г с эфирным числом - 301; п 1,451.Ospope fraction distilled at 130-133 D the amount of 52 g with an ester number of 301; p 1.451.

Чистота полученного у-уидскалактона провер лась по эфирному числу, которое равно 304, что соответствует теоретически рассчитанному , а также элементарным анализом па углерод и подород. Il.iiUciio %: С 71.52; И 11.20. Бычнс.1ено %: С 71,73; И 10,86.The purity of the y-uidskalactone obtained was checked by an ester number that is equal to 304, which corresponds to the theoretically calculated, as well as by elementary analysis of carbon and breeding pa. Il.iiUciio%: C 71.52; And 11.20. Bichns. 1%: C 71.73; And 10.86.

Анализ ira медь по Фанглю показал отсутствие следоц меди. Органолептнческоо псследопаппе образца -ундекалактона, очищенного по предлагаемому способу показало, что он имеет свежий фруктовый запах , более чист, чем образец, полученный в заводских услови х по известному способу.An analysis of ira copper by Fangl showed the absence of copper trace. Organoleptic analysis of the sample of uncatalactone purified by the proposed method showed that it has a fresh, fruity smell that is cleaner than the sample obtained in the factory by a known method.

Предметнзобретенн ,.Subject invented,.

. - t k. - t k

Способ очистки уундекалактона от уидециленоаой кислоты п при- . месей сернистого характера путем обработки его карбонатом натри , отличающийс тем, что, с целью получени чистого продукта, укдекалактон дополнительно обрабатывают при нагревании свежеосажденным основным карбонатом меди. . The method of purification of uundecalactone from uidecilnoic acid sulphurous character by treating it with sodium carbonate, characterized in that, in order to obtain a pure product, the extradecactone is further treated by heating with fresh basic carbonate carbonate. .