SU1502559A1

SU1502559A1 - Способ совместного получени пирокатехина и гидрохинона

Info

Publication number: SU1502559A1
Application number: SU874322138A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Михайлюк; Юрий Викторович Митник; Валентин Николаевич Сапунов; Игорь Юрьевич Литвинцев; Сергей Викторович Тимофеев; Алексей Владимирович Гунар
Original assignee: Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1987-10-29
Filing date: 1987-10-29
Publication date: 1989-08-23

Abstract

Изобретение касаетс способа совместного получени пирокатехина и гидрохинона, которые наход т применение в фотографии и как полупродукты дл производства антиоксидантов, биологически активных веществ. Цель - интенсификаци процесса. Последний ведут взаимодействием фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа (2+) и сокатализатора - сульфата алюмини при их мол рном соотношении 1: (0,37-0,61) : (3,0^.10^-5 - 4,5^.10^-4) : (4,34^.10^-5 - 3,1^.10^-4) соответственно при 65-70°С и равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с водным раствором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 мин^-1. Способ позвол ет уменьшить врем реакции с 25-55 до 9-21 мин. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способу совместного получени пирокатехина и гидрохинона, которые наход т широкое применение в качестве полупродуктов дл производства антиоксидантов, биологически активньгх веществ, примен ютс в фотографии.

Цель изобретени - интенсификаци процесса за счет сокращени времени реакции.

Пример 1. В периодический реактор с внутренним объемом 500 мл, снабженный рубашкой, отражательными перегородками, обратным холЬдипьнн- ком, внутренним погружным холодипьни- ком дл сн ти тепла реакции, двум капельными воронками и магнитной мешалкой , помещают 180 г (1,92 моль) фенола, 20 г воды и в течение 10-мин

при температуре 70 С, поддерживаемой при помощи ультратермостата и внутреннего погружного холодильника, при- капьшают 88 г 31%-ного водного раствора пероксида водорода (0,802 моль) и 10 г водного раствора катализатора. Раствор катализатора содержит 0,033% ,10 и 0,041% A1(S04), (соотношение Fe:Al 1:1). В течение реакции через реакционную массу идет поток аргона с объемной скоростью 0,50 . После окончани прибавлени реагентов реакционную массу выдерживают 3 мин и анализируют методом ПКХ на содержание фенола, пирокатехина и гидрохинона, а также йодоме- трически на содержание . Содержание пирокатехина 24,97 г, гидрохинона 13,28 г, фенола 135,6 г 0,0 г.

to

СП СП со

Конечный объем реакционной массы

290 мл. Под остаточным давлением

135 мм рт. ст. с помощью ректификаци- ; онной колонки удал ют воду с незп-п-

чительной примесью фенола. Из отох нанной воды экстрагируют фенол диэтиловым )иром.

Нз реакционной мЬссы при остаточном давлении 90 мм рт.ст. с помощью 0 ректификационной колонки вьщел ют фенол. Эфирный экстракт сушат и упаривают . Объединенное общее количество фенола, вьщеленного из реакционной массы, составл ет 134,5 г. Затем на вакуумном испарителе при остаточном давлении 7 мм рт.ст.отдел ют смесь пирокатехина и гидрохинона. Провод т ректификацию этой смеси при остаточном давлении } мм рт.ст. и получают 24,90 г пирокатехина и 13,20 г гидрохинона . Соотношение пирокатехина к гидрохинону 1,88:1 (65,2% пирокатехина среди целевых продуктов). Селективность по фенолу 73,7%, селектив- ность по перокс1щу водорода 43,4%.

Результаты оп .лтов 1 - 4 сведены в таблицу.

1502559

увеличении примеры 5 и 9) наблюдаетс .либо снижение селективности процесса, либо увеличение времени реакции.

Таким образом, из таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа нр1гаодит к интенсификации процесса за счет уменьшени времени реакции с 25-55 мин до 9-21 мин.

20

Claims

Формула изобретени

Способ совместного получени пирокатехина и гидрохинона нутем взаимо- 15 действи фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа двухвалентного при их мол рном соотношении соответственно 1:(О,37-0,61) : : (3, 4, и температуре 65-70°С, при равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с подным раст)зором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 , отличающийс тем, что, с целью интенсийлшации процесса , реакцию провод т в присутствии сокатализатора - суль фата алюмйПри уменьшении соотношени сульфа- 30 ни при его мол рном оч Ношении к фе- та алюмини (пример 3) или при егонолу (4,34-10 3,blO j :

Формула изобретени

Способ совместного получени пирокатехина и гидрохинона нутем взаимо- действи фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа двухвалентного при их мол рном соотношении соответственно 1:(О,37-0,61) : : (3, 4, и температуре 65-70°С, при равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с подным раст)зором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 , отличающийс тем, что, с целью интенсийлшации процесса , реакцию провод т в присутствии сокатализатора - суль фата алюмйни при его мол рном оч Ношении к фе- нолу (4,34-10 3,blO j :